(高清版)GBT 42351.1-2023 颗粒标准样品的制备 第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品

颗粒标准样品的制备第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品basedonpicketfenceofmonodispersespheric国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I Ⅲ IV 1 13术语、定义和符号 13.1术语和定义 1 2 34.1通用要求 3 3 3 35.2长宽比 45.3密度 4 4 46.1通则 46.2单个尖桩的制备 46.3尖桩栅栏分布的制备 5 57.1通则 57.2由有限的颗粒计数引入的基于体积的粒度分布不确定度 67.3基于数量的粒度分布的不确定度 77.4由两种以上准单分散颗粒组成的尖桩栅栏分布的不确定度 77.5由不同数量比引入的基于数量的粒度分布的不确定度 77.6由各种质量比引入的基于质量的粒度分布的不确定度 87.7基于混匀过程前后数据的不确定度估算 8 97.9显微镜测量中周边颗粒引入的不确定度 97.10其他不确定度分量 97.11合成不确定度 9附录A(资料性)包含两种以上准单分散颗粒的尖桩栅栏分布 附录B(资料性)数量粒度分布转化为质量粒度分布可靠性计算举例 附录C(资料性)基于混合组分和样本粒度的不确定度估算举例 附录D(资料性)多种情况下的不确定度评估 24Ⅲ由于大多数粒度测量方法中假设颗粒都是球形的，所以单个颗粒要采用球形的。如果1本文件适用于GB/T15000.2—2019、ISOGuide31、ISOGuide35和ISO1702采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准样品(3.1.5),并附标称值nominalvalueaδgMmdmmp,tN,NNpicketppiSSg悬浮液中第i个尖桩的颗粒数量分数第i个粒度范围的粒度间隔用于尖桩栅栏分布制备中的第i个悬浮物的质量第i个尖桩的溶剂的质量悬浮液中第i个尖桩中颗粒物的质量在最终尖桩栅栏分布中第i个尖桩的颗粒物质量颗粒总数和第i个尖桩的颗粒总数第i个粒度范围内的颗粒数量第i个尖桩的颗粒密度单位导出单位mmm-m-m3X₁最小尖桩的粒度T。最大尖桩的粒度x's0.对数坐标下的累积体积或累积质量分布下最可靠的粒度中值mmmmmm均值宜为0.97。或者椭圆率应超过0.95,典型值宜为0.97及以上。b)材料分散在纯水中无渗色。重点是材料的光学均匀性尽可能一致，此特性不仅适用于单分散d)材料的表观密度应超过分散液的密度，确保颗粒在液体中不漂浮。此外，表观密度不宜太高，以避免有沉淀效应。材料密度值1000kg/m³~2500kg/m³是水相应用中的最佳值。如尽可能保持材料在不同粒度时的表观密度恒定非常重要，表观密度的变化在均值的士0.5%范g)材料在所选的液体中宜易分散。分散后检测宜无颗粒团聚或者絮凝现象。分散过程中可以使h)颗粒在分散介质中不被超声压力破坏。材料机械强度宜尽可能高，宜能够承受常规的干法分散而不被压碎。由于不能够对不同的干法分散过程中的压力参量进行可靠的理论计算，所以k)材料在纯分散介质中的膨胀量宜尽可能地低。无论如何，不宜超过干燥环境下颗粒粒度的0.8%。在样品制备的过程中应规定膨胀系数。1)颗粒-液体层界面的尺寸与颗粒粒度相比宜忽略不计。4 5GB/T42351.1—2023/ISOb)称取适量的悬浮液(m,)导致颗粒收缩。如有疑问，联系悬浮液供应商获取合适的干燥条件。2次称量的变化量小于1mg时则视为恒重。d)按照公式(3)计算悬浮液中第i个尖桩的颗粒质量分数： (3)样，减少引入误差。称重的不确定度宜小于被称质量的0.1%。每个尖桩称取等质量的干粉(mz,),倒进容器中混匀。用i个单个悬浮液中制备尖桩栅栏分布的步骤如下：mx,i=α₁·m7.1通则为了表达标准样品的粒度分布，应对尖桩栅栏分布进行不确定度评估。粒度分布的合成不确定度6GB/T42351.1—2023/I中应包含以下不确定度分量。7.2由有限的颗粒计数引入的基于体积的粒度分布不确定度下列公式的详细推导见附录D.1。一般情况下，粒度范围i的累积分布的最大不确定度由公式(5)～公式(9)给出。 (6) (7) (8) (9)根据切比雪夫理论，在95%的置信水平(=5%不确定度)上，可以通过参考文献[24]和参考文献[25]确定一般分布的不确定度。一般分布和正态分布的置信水平和参数u之间的关系如图1所示。一般分布的参数u的值为4.47,粒度范围i的不确定度按公式(10)计算，其推导过程见附录D。 (10)粒度范围i的累积质量分布的不确定度按照公式(11)进行计算。 (11)按照公式(D.9)、公式(D.10)、公式(D.18)和公式(D.19),计算累积质量分布的粒度的不确定度。图1置信水平P和参数u的关系7GB/T42351.1—2023/ISO粒度范围i上累积数量分布的不确定度按照公式(12)进行计算。其中8Qo,,n按照公式(D.18)计算。7.4由两种以上准单分散颗粒组成的尖桩栅栏分布的不确定度附录A描述了三种准单分散颗粒组成的尖桩栅栏分布。图2表示m种准单分散颗粒物组成的粒度累积分布。44x4x图2两种以上准单分散颗粒组成的粒度累积分布7.5由不同数量比引入的基于数量的粒度分布的不确定度第i种颗粒的数量比按照公式(15)计算。式中N,表示尖桩i包含的粒子数。m种数量比所引入的不确定度按照公式(16)计算。 (13) (14)8GB/T42351.17.6由各种质量比引入的基于质量的粒度分布的不确定度第i种颗粒的质量比按照公式(17)计算。m种质量比所引入的不确定度按照公式(18)计算。 (18)样品制备的不确定度评估的例子见附录C。m种准单分散颗粒的不确定度能通过混合前或者混合后的数据进行估算，这两种方法在不确定度估算中均可接受。基于混合后数据的不确定度估算不需要包含由混合比引入的的样品量。而基于混合前数据的不确定度估算则包含由混合过程带来的不确定度和每种颗粒的布的不确定度。基于混合前数据来计算不确定度的方法见D.2和D.3。 (20) (24) (25)9 (26) (27)δN₁表示第i个尖桩的颗粒数量的不确定度，取决于第i个尖桩的颗粒粒度的不确定度、第i个尖8Qo,,中的每一项均可通过公式(27)和公式(28)进行确定。通过公式(18)计算的8Q3,,a,是由质量比引入的不确定度。质量累积分布的不确定度计算中采用了每种尖桩的质量粒度分布和质量分数。详细的计算方法见D.3。 (29) (30)采用显微镜方法获得颗粒的粒度时，应采用能够溯源至国际单位制的标尺。显微标尺的测量引入的不确定度随放大倍数和在屏中的位置而改变。相应的偏差值用8₁表示。7.9显微镜测量中周边颗粒引入的不确定度在显微镜测量时，确定由屏幕边缘的颗粒所引入的不确定度。其影响因素由决定。相应的偏差值用δ₂表示。7.10其他不确定度分量其他不确定度分量，如显微镜分辨率和数字图像分析中设置的阈值等，都应参与总不确定度的计7.11合成不确定度按照公式(31)和公式(32)计算累积的数量和质量分布的合成不确定度。 (31) (32)式中，8Q。和8Q₃.是第i个独立不确定度，1≤i≤p,p是不确定度因素的总数。公式(33)和附录B给出了基于有限取样下进行的不确定度估算实例。 (33) (34)(资料性)包含两种以上准单分散颗粒的尖桩栅栏分布为了更清晰地表达，本文件采用了三种尖桩，而非推荐的七种尖桩，作为简化实例进行说明。为了计算由三种准单分散颗粒组成的尖桩栅栏分布的不确定度，采用了一种改进的粒度分布，这种粒度分布是基于对数正态分布的最大粒度和最小粒度，图A.1表示累积分布和参数g之间的关系，其中参数g的定义在公式(A.1)中给出。图A.1已知最大和最小粒度校正后的分布图A.1中参数g。和g₁分别表示最小和最大颗粒粒度。实线表示理想的对数-正态分布，虚线表示被最大和最小颗粒粒度截断的累积分布。此种情况下，筛下尺寸的表示如公式(A.2)、公式(A.3)和公式(A.4)所示。g<goQ(g)=0g>g₁Q(g)=1…………其中M按公式(A.5)计算：因为颗粒粒度分布在最小粒度和最大粒度处被截断，所以M比标准值略小。为计算包含三种近似单分散颗粒物的尖桩栅栏分布的不确定度，实际粒度分布如公式(A.6)～公式(A.11)所示。当遵从公式(A.2)～公式(A.5)的三种近似单分散颗粒物均匀地与颗粒物N₁、N₂和粒质量分数为a,参数g以及最小和最大颗粒直径表示如下。I1,max=T50,3,1exp(g1,maxInsg,1),I1,min=T50,3,exp(g1,mX2,max=X50,3,2exp(g₂,maxInsg,2),I2,min=I50,3,2exp(g₂,minII₃,max=T50,3,2exp(g₃,maxIns,3),I₃,min=I50,3,3exp(g₃,g.表示第i种颗粒的参数g。在公式(A.6)～公式(A.11)中，第i种颗粒的质量粒度中值用T50,3.xi,max≤xi1,mln………………T1,min≤x≤x1,maxx1,max<x<x₂,minQ₃(g)=a₁T₂,min≤x≤x₂,maxT2,max<x<x3.minQ₃(g)=a₁+a₂T₃,min≤x≤x3,maxT3,max<xQ₃(g)=包含三种准单分散颗粒的典型分布如图A.2所示。GB/T42351.1—2023/ISO/TS14412a0x1₂图A.2由三种准单分散颗粒组成的颗粒粒度分布GB/T42351.1—2023/ISO(资料性)数量粒度分布转化为质量粒度分布可靠性计算实例Xs₀,0,1=1μmsg,1=1.05Iso0,0.2=3μmS.2总取样量N=90000。基于尖桩栅栏分布、准单分散颗粒的准多分散颗粒的样本数据如表B.1所示。基于数量的数据可表的第一部分表示颗粒直径从x₁(μm)到x₂(μm)范围的数量。符号n₁表示包含尺寸范围i内的计算。质量的累积分布的不确定度8Q₃可通过公式(5表B.1粒度分布i123456789表B.1粒度分布(续)1n表B.1粒度分布(续)4n表B.1粒度分布(续)in利用公式(D.9)、公式(D.10)、公式(D.18)和公式(D.19),完全可以确定累积质量分布的颗粒粒度不确定度，图B.1表示计算结果。N=90000N=90000021图B.1包含尖桩栅栏、准单分散颗粒物不确定度的粒度分布经验证，颗粒粒度范围在x1,max～x2,mia附近时，不确定度增量分布相关的结果。Is₀.0=1.003μm,Xso,3=2.980此例中，取样量N相对增大，不确定度减小，满足参考颗粒的标准。事实上，这是由于三种颗粒的具有极小的几何标准偏差所决定的。加0.2%。GB/T42351.1—2023/ISO/T称重0.5g的标准不确定度为0.00013g(0.03%),相比于测定干粉质量，其不确定度是可以忽所添加的颗粒质量及其标准不确定度为50.00mg±0.058mg(0.12%)或者(910±1)×10⁵颗粒。GB/T42351.1—2023/ISO(资料性)多种情况下的不确定度评估D.1有限颗粒数量造成的体积粒度分布的不确定度为了估算一般粒度分布的不确定度，应该获得体积累积分布和数量累积分布之间的关系。表D.1是利用显微镜来获取的一般颗粒粒度分布。在颗粒粒度xi-1到x;范围内，从总取样量N中选择n个表D.1一般颗粒粒度分布数据粒度范围To一x1t1一T2n在粒度范围i内的数量累积分布如公式(D.1)所示。这里Q6.表示基于数量的真实累积分布。在5%不确定度(95%的置信区间)情况下，u的值可以根据公式(D.4)进行确定。u=4.47n:的值可通过公式(D.6)得到。g;=xiQo,1+x³(Qo,2-Qo,1)十…十一般情况下，公式(D.9)～公式(D.13)给出了尺寸范围i内的累积分布的最大不确定度。i=j……(D.11)对于最后一个粒度范围n,i=n代入公式(D.7),得到公式(D.14)。对于最后一个粒度范围n,公式(D.10)～公式(D.13)中每一项均为零，如公式(D.15)所示。j=1～n……把公式(D.15)代入公式(D.9),最后一个粒度范围的不确定度为零，如公式(D.16)所示。8Q₃,=0为了计算8Q₃,,应该对8Qo,的值进行估计。对于一般的粒度分布，根据切比雪夫理论利用公式(D.17)计算不确定度。在置信区间95%(不确定度5%)的不确定度计算如公式(D.18)所示。然后在粒度范围i内的累积质量分布的不确定度δx;的计算如公式(D.19)所示。利用公式(D.9)、公式(D.10)～公式(D.13)、公式(D.18)和公式(D.19),可以进行累积质量分布的颗粒粒度的不确定度计算。D.2基于混合前数据的数量累积分布的不确定度计算公式(D.20)和公式(D.21)给出数量累积分布的不确定度计算方法。前者是每个粒度分布引入的不确定度，后者是数量分数引入的不确定度。符号N,表示第i个尖桩的颗粒总数。公式(D.22)中按公式(D.23)和公式(D.24)计算：Q。=0;8Qo,n=0;i=1～m当xA,min<x<xk,maxk=2～m8Qo,n=√(δaf°)²+…+(8a-1)²+(8a(i=1～(k—1);i=k;i=(k+1)～m利用公式(25)、公式(D.15)和公式(D.16),可以计算出公式(D.14)中所有变量。这样就完成了混合处理前基于累积分布的计数不确定度的估计。GB/T42351.1—2023/ID.3基于混合前数据的质量累积分布不确定度计算公式(D.38)和公式(D.39)给出质量累积分布不确定度的计算方法。前者是每个粒度分布引入的不8Q₃,n.=√(8Q₃,N)²+(8Q₃,.)²i≠j……Q₃=0;δQ₃,n=0;8Q₃.n=√(8α₁Q₃.1)²+(a18Q3.1)²Q₃=α₁8Q₃,N=√(8α₁)²8Q₃,n=√(8α₁)²+…+(8ak-1)²i=1～(k—1);i=k～m8Q₃,n=√(8a₁)²+…+(8ak-1)²+(δaAi=1～(k—1);i=k;i=(k+1)～mQ₃=1;8Q₃.N=0;i=1～m……(D.56)D.4尖桩栅栏分布的制备中颗粒数量的不确定度不确定度推导的基础是假设除了单个尖桩的粒度和质量存在误差之外，提供尖桩的密度也具有误——x₁=π土δz第i个尖桩的粒度存在的误差项；——p₁=p±δp第i个尖桩的密度存在的误差项。δr=√oi+8+8³=δ.公式(D.58)中给出的第i个个体尖桩中的颗粒数量N,就可以作为这个联系量。Vp为单个颗粒的体积。N₁的总不确定度可以通过公式(D.59)进行计算。[5]GB/T26645.4—2018粒度分析液体重力沉降法第4部分：天平法[6]ISOGuide98-3Uncertaintyofmeasurement—Part3:G[7]ISO649-1Laboratoryglassware—Densityhydrometersforgeneralpurposes—Part1:Speci-fication[8]ISO3507Laboratoryglassware—Pyknometers[9]ISO9276-1Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part1:Graphicalrep-[10]ISO9276-3Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part3:Adjustmentof[11]ISO13317-1Determinationofparticlesizedistributionbygravitationalliquidsedi-mentationmethods—Part1:Generalprinciplesandguidelines[12]ISO13320Particle