(高清版)GBT 42162-2022 生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附（动态顶空）法

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布国家市场监督管理总局 I 1 1 1 1 2 2 2 2 310精密度 4 5附录B(规范性)非丁二烯类橡胶(EPDM、EOM)测试细节 6附录C(资料性)残留单体的精密度 7 I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》本文件等同采用ISO17052:2007《生橡胶毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物热脱附(动态顶空)法》。本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)1生橡胶毛细管气相色谱测定残留单体和注意——本文件中规定的某些步骤可能涉及使用或产生一些危害当地环境的物质或废弃物。使用本文件规定了一种采用热脱附(动态顶空)-毛细管柱气相色谱分析技术测定生橡胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的方法，包括了适用于所有类型生橡胶的通用部分和针对特定类型橡胶的下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不ISO1795天然、合成生胶取样及其制样方法(Rubber,rawnaturalandrawsynthetic—ISO2393橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序(Rubbertestmixes—Preparation,mixingandvulcanization—Equipmentandprocedures)3术语和定义4原理试样在载气流中被加热到指定温度并保持一段时间，挥发性化合物随载气流经冷阱捕集。冷阱在2特定的加热方式下快速升温，挥发性化合物被导入到配有毛细管柱和合适检测器的气相色谱仪。化合5试剂6仪器7仪器的准备 (1)RRF——残余单体或其他待测残留物相对于替代物的响应因子；mm——残余单体质量的数值，单位为克(g);Am——残余单体或其他待测残留物峰面积的数值；m,——替代物质量的数值，单位为克(g)。8.2储备溶液的制备为了避免系统误差，应配制质量分数为1%和(或)5%的两组校准物标准储备溶液。储备溶液浓度的选择取决于聚合物的残留单体或残留挥发物预期的浓度范围。如果预期的浓度范围在1pg/mL和100pg/mL之间，则应使用两个1%的储备溶液。如果预期的浓度范围介于100pg/mL和1000pg/mL之间，则应使用两个5%的储备溶液。如果预期的浓度约为100μg/mL,建议准备1%和5%两种储备3液，浓度范围应包括预期的残余单体或挥发物的浓度范围。如果预期的浓度范围完全未知，应进行1μg/g～1000μg应使用微量注射器(6.5)将1μL不同浓度的校准溶液注入装有合适填料的脱附管中，然后运行动五点校准只需进行一次，后续分析只需进行单点校准。单点校准时待测物的预期浓度。通过此法获得的结果与通过原五点校准获得的结果之差应小于10%。否则应重9试验步骤4RRF——残余单体或其他待测残留物相对于替代物的响应因子；A。——校准物峰面积的数值；10精密度11试验报告2)试样的制备方法以及是否按照9.2规定的程序对样品进行了均化。b)本文件的编号。1)脱附时间和温度；2)所使用的设备；3)本文件中未规定的任何其他操作细节。1)所测试的残留单体和其他挥发性有机化合物；2)每次脱附检测到的化合物量(试验结果是每次脱附量的总和);3)试验结果，单位为μg/g。5(规范性)不同校准物的脱附条件见表A.1。脱附温度/℃6(规范性)不同校准物的脱附条件见表B.1。表B.1不同校准物的脱附条件乙叉降冰片烯(ENB)(两种异构体)辛烯(所有异构体)1-辛烯脱附温度/℃7C.2第1次精密度试验(2003年)第1组：样品1:NBR-1,测定丙烯腈样品2:NBR-2,测定丙烯腈样品5:EPDM-2,测定乙叉降冰片烯第2组：8群值后计算得到的重复性参数r与删除离群值前计算得到重复性参数r相比有所减小，缩减因子C.3第2次精密度试验(2005年)7个实验室参加了SBR的试验，5个实验室参加了NBR的2次试验。取残余单体9再现性：每种材料残留单体的再现性或全球范围精密度见表C.3。按照本文件进行试验得到的两表C.1聚合物中残留单体的1型精密度，第1次ITP(2003年)材料(检测单体)实验室内实验室间rR1:NBR-1(丙烯腈)52:NBR-2(丙烯腈)73;SBR(苯乙烯)54;EPDM-1(乙叉降冰片烯)65;EPDM-2(乙叉降冰片烯)76:EOM-1(辛烯)67:EOM-2(辛烯)6B部分：几种聚合物中残留丁二烯的精密度结果(pg/g)1:NBR-1(丁二烯)82:NBR-2(丁二烯)83:SBR(丁二烯)88:SBC(丁二烯)8注：丁二烯结果均低于检测限，因此无法进行分8:SBC(苯乙烯)8s,:实验室内标准差(所有实验室的合并值),单位为μg/g(r):重复性，以平均值的百分数表示(R):重复性，以平均值的百分数表示·此列数字表示通过h-k统计量按方法1删除离群值后的实验室数量(共8个实验室参加了ITP试验)。表C.2原始和最终(删除离群值)精密度的比较(2003年)材料(检测单体)实验室内『最终1:NBR-1(丙烯腈)2:NBR-2(丙烯腈)3:SBR-3(苯乙烯)4:EPDM-5(乙叉降冰片烯)5:EPDM-6(乙叉降冰片烯)6:EOM-7(辛烯)7:EOM-8(辛烯)·缩减因子=r终/r原表C.3聚合物中残留单体的1型精密度，第2次ITP(2005年)材料(检测单体)实验室内实验实间rRNBR(丙烯腈)(2005年数据)4NBR(丙烯腈)(2004年数据)5SBR(苯乙烯)(2005年数据)7符号的含义见表C.1。此列数字表示通过h-k检验统计量按方法1删除离群值后的实验室数量(共8个实验室参加了ITP试验)。[1]SCANLON,J.T.andWILLIS,D.E.Calculationofflameionisationdetecsponsefactorsusingtheeffectivecarbonnum[2]STERNBERG,J.C.,GALLAWAY,W.S.andJONES,D.T.L.Themechanismofresponseofflameionizationdetectors,inGasChromatography,Eds.N.Brenner,J.E.CallinandM.D.Weiss,Academicpress,NewYorSSON,S.TheoreticalmodelforQuantitatfVolatile