GB/T 42629.2-2023 国际海底区域和公海环境调查规程 第2部分：海洋化学调查（正式版）

ICS07.060GB/T42629.2—2023国际海底区域和公海环境调查规程Part2:Marinechemicalsurvey国家标准化管理委员会IGB/T42629.2—2023 Ⅲ 1 1 1 1 4.2质量保证与分析质量控制 44.3样品采集与贮存 54.4数据处理的一般要求 4.5报告编写 5.1溶解氧 5.3总碱度 5.4活性硅酸盐 5.5活性磷酸盐 5.6亚硝酸盐 5.7硝酸盐 5.8铵盐 5.9悬浮颗粒物 5.10总有机碳 5.16锌 5.17铁和锰 6.2Eh值 6.3Fe³+/Fe²+比值 ⅡGB/T42629.2—2023 6.6锌 6.9总磷 7.2砷 7.4锌 ⅢGB/T42629.2—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T42629《国际海底区域和公海环境调查规程》的第2部分。GB/T42629已经发布——第2部分：海洋化学调查； ——第4部分：海洋沉积物物理特性调查。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。GB/T42629.2—2023为全面贯彻《中华人民共和国深海海底区域资源勘探开发法》,并遵守国际海底管理局有关规章和公海环境调查提供技术支撑。GB/T42629旨在确立普遍适用于国际海底区域和公海环境调查的内物理特性和物理海洋等海洋环境调查的程序和总体要求。——第2部分：海洋化学调查。目的在于规范海洋化学调查内容和分析方法。——第4部分：海洋沉积物物理特性调查。目的在于规范海洋沉积物物理特性调查内容、方法和技本文件为GB/T42629的第2部分，本文件与其他部分结合使用。1GB/T42629.2—2023国际海底区域和公海环境调查规程第2部分：海洋化学调查要求和生物体中微量元素的分析方法等内容。本文件适用于国际海底区域和除极地海洋以外的公海环境调查中的海洋化学调查。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11911—1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T12763.1—2007海洋调查规范第1部分：总则GB/T12763.4—2007海洋调查规范第4部分：海水化学要素调查GB/T12763.8—2007海洋调查规范第8部分：海洋地质地球物理调查GB17378.4—2007海洋监测规范第4部分：海水分析GB17378.5—2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB17378.6—2007海洋监测规范第6部分：生物体分析GB/T42629.1—2023国际海底区域和公海环境调查技术规程第1部分：总则3术语和定义3.1沉积物颗粒之间的水。3.2海洋调查船从A点到B点的航线，或由海面到海底的垂直剖面。4一般要求2GB/T42629.2—2023调查计划相衔接的原则。调查的目标和任务如下：b)应说明实现目标的途径与关键技术。4.1.4采样设计调查站位一般可采用网格式布站，并选定若干横向和纵向断面进行布站。具体站位布设时需综合力物力资源和采样的可能条件等的影响。海洋化学调查站位的布设要求如下：a)海水化学调查站位的设计宜咨询物理海洋学的专业人员，并初步了解调查海区的物理海洋学分考虑样品的代表性和充分性；d)对于调查区域内用于分析生物体中微量元素含量的生物样品采集，应结合调查区域代表性生物种群和优势种分布特征进行测站布设，充分反映调查区域生物体中微量元素含量的分布特征。水体调查层次设计时应遵循的原则是变化显著的水体设计较为密集的采样层次，变化较小的水体则设计较疏的采样层次。可参照表1设置采样层次。单位为米水深范围采样层次0～3000表层，25,50,150,200,500,800,1000,2000,离底200,离底100,离底50,近底层(离底约10)0～5000以深表层，25,50,150,200,500,800,1000,2000,3000,离底200,离底100,离底50,近底层(离底约10)3分析方法的选择应遵循以下原则：b)采用本文件以外的方法应经过充b)样品分析采用标准物质法，每批样品分析的同时，应插入2个或2个以上标准物质(国家一级c)室内分析应进行抽样检查，随机抽取15%的样品重复分析，90%以上的双样在允许偏差范围内者可视为整批样品分析合格；对不合格样品重新进行测试，并增加平行样至10%～15%。分析要求如下。a)样品分析采用标准物质法，每批样品分析的同时，应插入2个或2个以上标准物质(国家一级b)室内分析应进行抽样检查，随机抽取15%的样品重复分析，90%以上的双样在允许偏差范围内者可视为整批样品分析合格；低于90%,对不合格样品重新进行测试，并增加平行样至4GB/T42629.2—2023所需水平。质量保证内容包括以下几类：a)仪器设备检定和调查技术人员的业务培训；b)现场与陆地实验室的科学管理；c)采样与分析全过程(包括从取样至分析结果计算)的质量控制与质量评价；采样与样品预处理的质量控制如下：c)按规定程序和操作要求进行采样、分样和样品预处理(见4.3);d)分样与样品预处理的工作台应远离洗手间；e)水样过滤膜不应重复使用；f)按样品规定的贮存条件贮存样品。化学试剂要求如下。a)按本文件相应条款准备各调查要素所需使用的化学试剂。试剂空白值的主要试剂再作纯化处理，或选用新批号或其他厂家生产的试剂。在分析过程器皿的要求如下。a)按照各要素分析对所使用器皿材质要求，合理选择分析过程所需各种器皿的材质。b)器皿洗涤应采用恰当的洗涤方法。洗涤剂不应含有被测成分。5GB/T42629.2—2023c)用于微量元素分析样品采集的采水瓶及过滤器在出航前净化处理，均用1:3(体积比)硝酸浸实验室环境要求如下。a)船上或陆地的实验室均应符合GB/T12763.1—2007中9.1的规定。b)船上宜设立洁净度满足GB/T25915.1—2021的5级标准的密闭式洁净实验室；如无此条件则c)操作人员不应食用挥发性强的食物(如蒜、大葱等),不应使用化妆品。保持周围环境的整色谱仪等，均应符合GB/T12763.1—2007中第8章的规定。原始调查数据的记录与保存应按GB/T12763.1—2007的11.3的规定执行。样品采集记录应按GB/T12763.1—2007的11.3的规定执行。a)初次参加海洋调查的分析人员，应对其进行相关分析方法的培训，使之熟练掌握分析测定步c)每一航次或每隔一定时间，应采用标准物质配制水样检查测定结果是否存在系统误差。若确分析结果的一致性。海水水样用CTD采样器采集。水样采上船甲板后，先填好水样登记表，并核对一遍瓶号。然6GB/T42629.2—2023将乳胶管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少量水样洗涤水样瓶二次。然体积的1/2时，将玻璃管慢慢抽出，瓶内不应有气泡。每一紧靠液面下)依次注入1.0cm³氯化锰溶液[c(MnCl₂)=2.4mol/dm³]和1.0cm³碱性碘化钾溶液将乳胶管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少量水样洗涤水样瓶二次。然7GB/T42629.2—2023水样瓶为容积约500cm³具双层盖的高密度聚乙烯瓶。初次使用前，应用体积分数为1%盐酸溶海水过滤滤膜为孔径0.45μm的混合纤维素酯微孔滤膜。使用前须用体积分数为1%的盐酸浸泡12h,然后用蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中，备用。每批滤膜经处理后，应对各要素做膜空白试用少量水样荡洗水样瓶2次，然后，装取约500cm³水样。立即用处理过的滤膜过滤于另一个在冰箱或冰桶内于4℃~6℃低温保存，有效保存时间为24h。未经三氯甲烷固定和冷藏的水样，应在取500cm³海水水样于聚乙烯瓶中，加入1.0cm³体积分数为50%的硫酸溶液[在水浴冷却和不断水样瓶为体积约40cm³~60cm³的棕色螺口样品瓶(或磨口玻璃瓶),瓶盖内塞为特氟龙(Teflon)材质，玻璃瓶经自来水洗刷后放入2mol/dm³盐酸溶液中浸泡24h以上，清洗干净烘干后用铝箔包裹，置于马弗炉中，在450℃下灼烧4h以上。特氟龙(Teflon)内塞清洗后放入2mol/dm³盐酸溶液中采样时将采样管套在采水器出水口，放水清洗采样瓶2次后，采水样至瓶肩处(采样时样品瓶不可加入0.050cm³优级纯盐酸(或优级纯磷酸),旋上冲洗过的瓶盖，轻轻旋紧。样品放入冰柜中冷冻保存。采用内有特氟龙涂层的GO-FLO采水瓶或同等品质的采水瓶进行微量元素分析所需的海水样品的采集，并通过由树脂包裹的电缆或凯夫拉(Kevlar)缆进行布放。采水瓶的密封圈应为硅胶密封8GB/T42629.2—2023推荐使用高密度聚乙烯(HDPE)瓶用于储存海水样品，但应对不同厂商以及不同批次的样品瓶预样品瓶的清洗流程如下：a)用丙酮或乙醇对新的样品瓶进行清洗，以去除样品瓶生产过程中所产生的油污；b)采用碱性洗涤剂常温下浸泡一周，或60℃下浸泡1d;c)用去离子水清洗4遍，然后在洁净环境下用超纯水清洗3遍；d)样品瓶装满6mol/dm³盐酸溶液(优级纯)并在2mol/dm³盐酸(优级纯)溶液中浸泡1个月；e)在洁净环境下用超纯水清洗4遍；f)样品瓶中装满0.7mol/dm³的硝酸溶液(痕量金属级)或1.0mol/dm³的盐酸溶液(痕量金属样品预处理的流程如下。a)所有样品的处理工作宜在洁净的环境下进行，洁净度宜符合GB/T25915.1—2021中的5级标净环境下进行样品处理。b)采水瓶上甲板后应外罩洁净的塑料罩，然后搬运到洁净环境中进行样品处理。采水瓶也可放置在洁净室外并通过洁净的管路连接到洁净室内。c)采用洁净的高纯氮气或压缩空气进行过滤，过滤器的清洗同样品瓶的清洗。采用沉积物多管取样器或箱式取样器进行样品采集。海底沉积物提升到船上后，立即对样品进行上覆水和沉积物间隙水的处理和保存要求如下：b)用于营养盐分析的样品处理方法按4.3.1.6的执行；9GB/T42629.2—2023c)上覆水水样预处理步骤同海水样品的预处理；d)测汞用水样体积为10cm³,其余水样供微量元素测定；e)其余经过滤的间隙水用盐酸(痕量金属级或经亚沸纯化)酸化至pH值≤1.8,低温保存，以备陆上实验室进行微量元素的测定。沉积物采样使用的工具有： 分析样品采集时应遵循如下规定。表层沉积物样品的采集按以下步骤进行。a)用塑料刀或勺从采样器中仔细取上部0cm～1cm和1cm～2cm的沉积物，分别代表表层和b)取刚采集的沉积物样品，迅速装入100cm³烧杯中(约半杯，力求保持样品原状，避免空气进入)供现场测定氧化还原电位和pH值用(也可在采样器中直接测定)。c)取约5g新鲜湿样，盛于50cm³烧杯中，供现场测定硫化物(离子选择电极法)用。若用比色紧磨口塞。柱样上部10cm以内按1cm间隔，下部按2cm间隔用塑料刀切割，装入洁净的聚乙烯自封袋a)样品瓶预先用硝酸溶液(1:3)(体积比)浸泡2d～3d,用去离子水淋洗干净，晾干，在样品瓶GB/T42629.2—2023分析样品的制备步骤如下。a)选取适量的湿样，根据被测要素对样品的要求采用冷冻干燥法干燥或将湿样转移到洁净并已经编号的瓷蒸发皿中，置于80℃~100℃烘箱内烘干。b)将干燥的样品在玛瑙研钵或球磨机中研磨全部通过200目筛(74μm),将研磨后的样品充分混匀。c)四分法缩分分取制备好的样品，放入样品袋中，送各实验室进行分析测试。其余的样品盛入玻璃磨口广口瓶或有密封内盖的塑料广口瓶中，盖紧瓶盖，留作副样保存。d)操作人员应带口罩并在通风良好的条件下进行操作。碎样及取样等工具及器皿均要先净化处4.4数据处理的一般要求数据处理应按照GB/T42629.1—2023中9.2的规定执行。4.4.3有效数字有效数字应按以下要求取舍：a)数据的有效数字位数真实反映其可达到的精度，既不可增加位数，也不要减少位数；b)一组数据运算结果的有效数字位数严格按照有效数字运算规则确定；c)数值修约按GB/T8170的规定执行。4.4.4数据的检验数据的检验要求如下：a)数据统计之前，首先应检查调查数据是否存在计算、记录或誉写的失误，若属这类失误数据则应改正或直接剔除；b)数据的检验、异常值判别与处理按GB/T8170的规定执行。按照GB/T42629.1—2023第10章的规定编写调查报告。5海水化学分析要求海水中的溶解氧测定宜采用碘量滴定法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第5章的规定执行。GB/T42629.2—20235.2pH值海水中的pH值测定宜采用电位法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第6章的规定执行。海水中的总碱度测定宜采用电位法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第7章的规定执行。5.4活性硅酸盐海水中的活性硅酸盐的分析测试宜采用硅钼黄法，测试时采用3cm比色皿，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中附录A的规定执行。5.5活性磷酸盐5.5.1抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中的活性磷酸盐析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第9章的规定执行。此方法为仲裁方法。5.5.2氢氧化镁共沉淀一抗坏血酸还原磷钼蓝法测定低浓度活性磷酸盐本方法适用于分析海水中磷酸盐含量低于0.02μmol/dm²的样品。精密度：浓度为2nmol/dm³时，相对标准偏差为±0.5nmol/dm³;浓度为200nmol/dm³时标准偏差为±14nmol/dm³。在碱性条件下，通过添加NaOH使得水体中的溶解磷酸盐被Mg(OH)₂吸附并沉淀，经离心分离沉淀后，加入适量的盐酸溶解沉淀，采用磷钼蓝法在882nm波长处进行分光光度测定。5.5.2.3.1三氯甲烷。5.5.2.3.2氢氧化钠(1.0mol/dm³)。5.5.2.3.3盐酸(0.25mol/dm³)。5.5.2.3.4硫酸溶液体积分数为17%:在水浴冷却和不断搅拌下，将60cm³硫酸(H₂SO₄,p=1.84g/cm³)5.5.2.3.5钼酸铵溶液(p=30.0g/dm³):称取15.0g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂4·4H₂O]溶于水中并稀释至500cm³,贮存于聚乙烯瓶中，避光保存。5.5.2.3.6抗坏血酸溶液(p=54.0g/dm³):称取5.40g抗坏血酸(C₆H₈O₆)溶于水中并稀释至100cm³。此液贮存于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。有效期为一星期。在5℃~6℃下低温保存，可稳定一个月。5.5.2.3.7酒石酸氧锑钾溶液(p=1.4g/dm³):称取1.4g酒石酸氧锑钾(KSbO·C₄H₄O₆·1/2H₂O)溶于水中并稀释至1000cm³,贮存于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。GB/T42629.2—20235.5.2.3.9磷酸盐标准溶液配备方法如下。a)磷酸盐标准贮备溶液[c(PO4--P=8.00mmol/cm³]:称取1.088g磷酸二氢钾(KH₂PO₄,优级纯，在110℃~115℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温),用少量水溶解后，全量转移至b)磷酸盐标准使用溶液[c(PO³--P=80μmol/cm³]:移取1.00cm³磷酸盐标准贮备溶液体积分数),充分混匀(三次)后静置5min,离心(10min,1500g)后采用连接真空系统的巴斯德吸管弃比色皿于882nm处测定，具体的分析测试的方法和质量控制要求按照GB/T12763.4—2007中的9.6.2的规定执行。5.6亚硝酸盐海水中的亚硝酸盐测定宜采用重氮-偶氮法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第10章的规定执行。海水中的硝酸盐测定宜采用锌镉还原法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第11章的规定执行。海水中的铵盐测定宜采用次溴酸钠氧化法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第12章的规定执行。5.9悬浮颗粒物海水中的悬浮颗粒物测定宜采用重量法，其分析方法和质量要求按照GB17378.4—2007中第275.10总有机碳海水中的总有机碳测定宜采用仪器法，其分析方法和质量要求按照GB17378.4—2007中34.1的规定执行。5.11总磷海水中的总磷宜采用过硫酸钾氧化法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第14章的规定执行。海水中的总氮宜采用过硫酸钾氧化法，其分析测试的方法和质量要求按照GB/T12763.4—2007中第15章的规定执行。4个步骤组成；b)测定时，将样品瓶中的水转移到起泡室中，从起泡室底部通入60cm³/min的高纯氦气约炉温130℃,前进样口温度为150℃,检测器为火焰离子检测器FID,载气为高纯He,流速30cm³/min;氢气流速30cm³/min;空气流速为300cm³/min。色谱柱为PorparkQ[60/80目(250/180μm)]不锈钢填充柱。在一定的时间间隔内用0.105%和1.03%的甲烷气通过样品环进入色谱作标甲烷回收率大于95%,海水溶存甲烷的检测限为0.05nmol/dm³,分析误差±3%。海水、上覆水和间隙水中的总汞和砷宜采用原子荧光光度法，其分析方法和质量要求分别按照GB17378.4—2007中5.1和11.1的规定执行。海水、上覆水和间隙水中的锌宜采用火焰原子吸收分光光度法，其分析方法和质量要求按照GB17378.4—2007中9.1的规定执行。GB/T42629.2—2023沉积物pH值的测定宜采用电位法，其分析方法和质量要求按照GB17378.4—2007中第26章的6.2Eh值沉积物Eh值的测定宜采用氧化还原电位法，其分析方法和质量要求按照GB17378.5—2007中第20章的规定执行。6.3Fe³+/Fe²+比值颜色由紫红色转变为黄色。若溶液中含有Fe²+,通过加入过硫酸铵强氧化剂将Fe²+氧化为Fe³+,继续用EDTA溶液滴定。分别记录两次滴定所消耗的EDTA——乙酸钠[c(CH₃COONa·3H₂O)=3 碳酸氢钠(NaHCO,固体):——500g/dm³过硫酸铵[(NH₄)₂S₂Og]溶液； ——乙二胺四乙酸二钠盐a)称取2g新鲜湿样，置于150cm³三角烧瓶中，加入0.5g碳酸氢钠、5%盐酸60cm³~b)移取上层清液15cm³于50cm³三角烧瓶中，以乙酸钠调节至pH值=1.5～2.5,加水杨酸钠指示剂2滴～3滴，加热至50℃~60℃,用0.01mol/dm³EDTA溶液滴定至紫葡萄色完全退c)往溶液中加过硫酸铵溶液3滴～4滴，摇匀氧化试样呈葡萄色(否则表示无Fe²+存在),放置3min～5min,将又呈紫葡萄色的溶液加热至50℃~60℃,再用EDTA溶液滴定至终点，并GB/T42629.2—2023记录EDTA滴定体积为B;d)按公式(1)计算比值：Fe³+/Fe²+=A/B 式中：B——滴定低价铁消耗EDTA溶液的体积，单位为立方厘米(cm³)。沉积物中总汞和砷宜采用原子荧光光度法，其分析方法和质量要求分别按照GB17378.5—2007中5.1和11.1的规定执行。沉积物中锌的测定宜采用火焰原子吸收分光光度法，其分析方法和质量要求按照GB17378.4—2007中9.1的规定执行。沉积物中有机碳的测定宜采用元素分析仪法，其分析方法和质量要求按照GB/T12763.8—2007中6.7.8的规定执行。沉积物中总氮的测定宜采用元素分析仪法，其分析方法和质量要求按照GB/T12763.8—2007中沉积物样品在酸性和110℃~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，沉积物中的含磷化合物被转化为无机磷酸盐。消化过程产生的游离氯，以抗坏血酸还原。消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵形成磷6.9.2.1硫酸溶液(体积分数为17%)在水浴冷却和不断搅拌下，将60cm³硫酸(H₂SO,p=1.84g/cm³)缓慢加入300cm³水中，贮存6.9.2.2过硫酸钾溶液(p=50g/dm³)称取5.0g过硫酸钾(K₂S₂O₈)溶于水中，并用水稀释至100cm³,混匀。此溶液室温避光保存可稳定10d;4℃~6℃避光保存可稳定30d。GB/T42629.2—2023射。有效期为一星期。在5℃~6℃下低温保存，可稳定一个月。称取1.4g酒石酸氧锑钾(KSbO·C₄H₄O₆·1/2H₂O)溶于水中并稀释至1000cm³,贮存于聚乙6.9.2.7.1磷酸盐标准贮备溶液[c(PO³--P=8.00称取1.088g磷酸二氢钾(KH₂PO₄,优级纯，在110℃~115℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室c)消煮瓶为60cm³~100cm³,带螺旋盖的聚四氟乙烯瓶或玻璃瓶。按以下步骤绘制标准工作曲线。2.00cm³、4.00cm³、8.00cm³,用水稀释至标线，混匀。此标准溶液系列的浓度依次为0、b)在两组各6个消煮瓶(见6.9.3c)]中，分别依次移入25.0cm³上述标准溶液系列，各加入GB/T42629.2—20232.5cm³过硫酸钾溶液(6.9.2.2),混匀，旋紧瓶盖。c)把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器(见6.9.3a)]中加热消煮，待压力升至1.1kPa(温度为120℃)时，控制压力在1.1kPa～1.4kPa(温度120℃~124℃)保持30min。d)消煮后的水样冷却至室温后，加入0.50cm³抗坏血酸溶液(6.9.2.4),摇匀，加入2.0cm³硫酸-钼酸铵-酒石酸氧锑钾混合溶液(6.9.2.6),混匀，显色10min后，在分光光度计上，用5cm比色池，以水作参比，于882nm波长处测定溶液的吸光值A。,其中，空白吸光值为Ab。记录于标准工作曲线数据记录表中。e)以扣除空白吸光值Ab后的吸光值A。为纵坐标，标准溶液系列的浓度c,为横坐标，绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b。6.9.4.2沉积物的测定称取已处理好的样品30mg～35mg于60cm³消煮瓶中，加入50cm³蒸馏水后再加7cm³的质量浓度为50g/dm³的过硫酸钾氧化剂(见6.9.2.2),拧紧瓶盖，摇匀，将瓶子放入压力锅中，于120℃~124℃热压30min,冷却后(隔夜)取出瓶子，不晃动，松开瓶盖静置6h;取25cm³上层清液于比色管中，加0.5cm³抗坏血酸摇匀，加入2cm³硫酸-钼酸铵-酒石酸锑钾混合试剂，混匀，显色10min后，用5cm的比色皿，在分光光度计上测定其吸光值Aw。6.9.4.3精密度和准确度准确度：以甘油磷酸钠(C₃H₇Na₂O₆P)为标准加入物，其方法回收率为98%～100%;以六偏磷酸钠[(NaPO₃)₆]为标准加入物，其方法回收率为93%～98%。6.9.5总磷浓度计算水样中总磷浓度可按公式(2)和公式(3)计算。式中：……………………A水样中总磷的平均吸光值；A,——空白吸光值；a——标准工作曲线截距；b——标准工作曲线斜率；WTp——沉积物中总磷的含量，单位为微克每毫克(μg/mg);m——样品的称取量，单位为毫克(mg)。6.10氨基酸与氨基糖6.10.1方法说明沉积物中的蛋白质残余物经水解提取，使之转化为游离态的氨基酸与氨基糖。然后水解液经离子交换柱分离出不同种类的氨基酸与氨基糖，用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生，荧光检测器测定各类氨基GB/T42629.2—2023toethanol)+63g氢氧化钾+74.2g硼酸+6cm³30%聚氧化乙烯氧金醚(polyoxethylenaurylether),定容至2000cm³。氧氧化钠溶液在不断搅拌下用pH计精确调节pH值，并根据分离效果将上述溶液的pH值作适当缓冲液号试剂名称加入量总体积1氯化钠柠檬酸钠异丙醇2氯化钠柠檬酸钠异丙醇3柠檬酸钠4柠檬酸钠5柠檬酸钠6柠檬酸钠氯化钠硼酸7氢氧化钠——恒温干燥箱(常温～150℃);GB/T42629.2—2023分析步骤如下。a)沉积物样品经冷冻干燥后，磨细至200目备用。b)称取200.0mg(可根据沉积物中氨基酸含量调整称样量)沉积物至安瓿瓶中，加3cm³的盐酸溶液(见6.10.2.2),通氩气3min,以驱赶瓶中空气，封口后在110℃下恒温水解22h。c)移取1cm³水解液(见6.10.4b)],低温(40℃)减压旋转蒸发至干，加二次蒸馏水溶解。反复三次以去除残留盐酸。d)残留物用1cm²(与移取水解液体积相等为宜)1号缓冲液溶解后，待分析。酸与氨基糖测定。在分析参数严格相同条件下将已经处理的试样，移取50μdm³进入氨基酸自动分析仪进行测定。具体进样步骤按仪器操作说明书进行。分析条件(参考)如下。—荧光试剂