LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利说明书(10)申请公布号CN103589387A

(43)申请公布日2014.02.19(21)申请号CN201310590767.X(22)申请日2013.11.20(71)申请人广州集泰化工有限公司地址510665广东省广州市天河区中山大道西建工路8号首层(72)发明人陈中华黄志彬林坤华(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司代理人蔡茂略(51)Int.CI C09J183/07

C09J183/05

C09J11/08

C08J3/24

H01L33/56权利要求说明书说明书幅图(54)发明名称 LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法(57)摘要 本发明公开了一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶，该灌封胶包括A、B双组分，将端乙烯基硅油、含氢硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8～100：15～50的重量比混合均匀制得A组分；将端乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15～50：0.02～3：2～24的重量比混合均匀制得B组分。本发明采用甲基乙烯基MQ硅树脂与增粘剂含氢环硅氧烷化合物，含有环氧基团和硅氧烷基团，有效的提高了该可室温固化灌封胶的力学性能、粘接性能和光学性能，同时提供的制备工艺步骤简练并且无需苛刻的设备，因而适合工业化生产。法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书1.一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

a、将端乙烯基硅油、含氢硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8～100：15～50的重量比混合均匀制得A组分；

b、将端乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15～50：0.02～3：2～24的重量比混合均匀制得B组分；

c、将所述组分A组分与组分B按重量比为1～5：5～1进行混合，真空脱泡，在室温条件下固化，得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶；

所述催化剂为铂催化剂，铂含量为2000～7000ppm；

所述的增粘剂通过如下方法制备：将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油酯和乙烯基三甲氧基硅烷按100：20～70：30～80的重量比混合均匀，在20～40℃的条件下反应1～3小时，再在40～80℃的条件下反应1～3小时；混合物减压蒸馏得成品。

2.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏是在温度低于60℃，压力为-0.1～-0.5MPa的条件下蒸馏。

3.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的端乙烯基硅油为双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，分子中乙烯基的质量含量为0.16～0.48%，粘度为500～5000m

mPa·s。

4.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油为三甲基或二甲基或羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，分子中含氢量0.3～1.6%的含氢硅油，粘度为30～85mPa·s。

5.根据权利要求1所述的LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的甲基乙烯基MQ硅树脂为分子中乙烯基的质量含量0.1～6.5%的乙烯基MQ硅树脂，粘度为4000～10000mPa·s。

6.一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶，其特征在于其由权利要求1-5任一项所述制备方法制得。

说明书技术领域

本发明涉及电子封装灌封胶领域，具体是一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法。

背景技术

随着LED照明行业的蓬勃发展，以及大功率、高亮度、长寿命要求的照明级LED器件的不断涌现，有机硅材料凭借其光学性能好，高温环境下不发黄，柔软，拆卸方便等优点，正在逐渐取代环氧树脂，成为新一代的LED封装材料。而现有的有机硅灌封胶易折断，力学性能还达不到LED封装的要求。另外，粘接性也不能满足LED基材粘接要求，加成型硅橡胶普遍无粘接性，若能提高粘接性，固化后的硅胶与基材之间将没有空隙，可防止长时间出现的水汽渗透导致的电路故障，保证电子元器件在苛刻和意外情况下的使用性能。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法，该灌封胶固化后，具有优良的光学性能、力学性能和粘结性能，使用方便，可明显提高LED光源的输出功率和使用寿命。

本发明的目的还在于提供一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶的制备方法，包括下述步骤：

a、将端乙烯基硅油、含氢硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8～100：15～50的重量比混合均匀制得A组分；

b、将端乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15～50：0.02～3：2～24的重量比混合均匀制得B组分；

c、将所述组分A组分与组分B按重量比为1～5：5～1进行混合，真空脱泡，在室温条件下固化，得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶；

所述催化剂为铂催化剂，铂含量为2000～7000ppm；

所述的增粘剂通过如下方法制备：将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油酯和乙烯基三甲氧基硅烷按100：20～70：30～80的重量比混合均匀，在20～40℃的条件下反应1～3小时，再在40～80℃的条件下反应1～3小时；混合物减压蒸馏得成品。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述减压蒸馏是在温度低于60℃，压力为-0.1～-0.5MPa的条件下蒸馏。

所述的端乙烯基硅油是双乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，乙烯基质量分数为0.16～0.48%，并且粘度为500～5000mPa·s，结构式为

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其中，Me代表甲基；Vi代表乙烯基；n代表聚合度；浙江新安化工集团股份有限公司。

所述含氢硅油是三甲基或二甲基或羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，活性氢质量分数为0.3～1.6%，并且粘度为30～85mPa·s，结构式为：

<Image></Image>

其中：Me代表甲基；R代表甲基或氢基或羟基；p和n代表聚合度；优选浙江新安化工集团股份有限公司生产。

所述的甲基乙烯基MQ硅树脂是指分子中乙烯基质量分数为2.5～4%的乙烯基MQ硅树脂，并且粘度为4000～10000mPa·s，优选上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

所述增粘剂是含环氧基团和硅氧烷基团的含氢环硅氧烷化合物。

一种LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶，由上述制备方法制得。

本发明与现有技术相比具备以下优点：

1）本发明将甲基乙烯基MQ硅树脂，含环氧基团和硅氧烷基团的含氢环硅氧烷化合物二者同时加入，可以提高有机硅灌封胶交联点；

2）本发明灌封胶力学性能明显提高，还增强了与金属、PPA板等材料的粘接性能，且折射率相近，不影响其高透光率。

3）本发明制备工艺步骤简练，并且无需苛刻的设备，适合工业化生产，节约了能耗，降低了成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

将四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷按100：30：40的重量比混合均匀,在20℃下反应3小时，再在80℃下反应1小时，然后在60℃的温度、压力为-0.1MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

配制LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶：

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.3%的含氢硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：25：15的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：15：0.05：7的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000ppm，深圳市矽利康科技有限公司生产。CMX-30型

本实施例中端乙烯基硅油粘度为5000mPa·s，206-5000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

含氢硅油是二甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为30mPa·s，202-03型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为4000mPa·s，ASIBO-MVDQ4000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

使用时，将A组分和B组分按重量比为1：1进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。

实施例2

将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷按100：70：80的重量比混合均匀,在30℃下反应2小时，再在60℃下反应2小时。然后在30℃的温度、压力是-0.5MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

配制LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶：

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为1.6%的含氢硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：10：20的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：20：0.02：2的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为7000ppm，CMX-70型，深圳市矽利康科技有限公司生产。

本实施例中端乙烯基硅油粘度为3000mPa·s，206-3000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

含氢硅油是羟基封端的聚甲基氢硅氧烷粘度为40mPa·s，202-16型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为6000mPa·s，ASIBO-MVDQ6000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

将A组分和B组分按重量比为1：3进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。

实施例3

将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：30：80的重量比混合均匀,在40℃下反应1小时，再在70℃下反应3小时。然后在10℃的温度、压力是-0.3MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.5%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：55：25的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：25：0.02：3的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为6000ppm，CMX-60型，深圳市矽利康科技有限公司生产。

本实施例中端乙烯基硅油粘度为1000mPa·s，206-1000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

含氢硅油是三甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为70mPa·s，202-05型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为8000mPa·s，ASIBO-MVDQ8000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

将A组分和B组分按重量比为1：5进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。

实施例4

将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：70：40的重量比混合均匀,在30℃下反应3小时，再在50℃下反应1小时。然后在20℃的温度、压力是-0.5MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.8%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：10：30的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：30：0.1：20的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为4000ppm，CMX-40型，深圳市矽利康科技有限公司生产。

本实施例中端乙烯基硅油粘度为500mPa·s，206-500型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

含氢硅油是三甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为85mPa·s，202-08型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为10000mPa·s，ASIBO-MVDQ10000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

将A组分和B组分按重量比为3：1进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。

实施例5

将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：50：60的重量比混合均匀,在40℃下反应2小时，再在80℃下反应2小时。然后在50℃的温度、压力是-0.4MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.8%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：8：35的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.16%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.5%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：35：3：24的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为2000ppm，CMX-20型，深圳市矽利康科技有限公司生产。

本实施例中端乙烯基硅油粘度为5000mPa·s，206-5000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

含氢硅油是二甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为85mPa·s，202-08型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为10000mPa·s，ASIBO-MVDQ10000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

将A组分和B组分按重量比为5：1进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。

实施例6

将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：50：40的重量比混合均匀,在20℃下反应1小时，再在70℃下反应3小时。然后在60℃的温度、压力是-0.1MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.3%的含氢硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：100：40的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.23%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为2.7%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：40：0.15：4的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000ppm，CMX-30型，深圳市矽利康科技有限公司生产。

本实施例中端乙烯基硅油粘度为3000mPa·s，206-3000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

含氢硅油是二甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为30mPa·s，202-03型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为8000mPa·s，ASIBO-MVDQ8000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

将A组分和B组分按重量比为1：4进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。

实施例7

将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：50：80的重量比混合均匀,在20℃下反应2小时，再在40℃下反应2小时。然后在低于60℃的温度、压力是-0.2MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为0.5%的含氢硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：45：45的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.3%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为3%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：45：0.1：3的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为5000ppm，CMX-50型，深圳市矽利康科技有限公司生产。

本实施例中端乙烯基硅油粘度为1000mPa·s，206-1000型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

含氢硅油是羟基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为70mPa·s，202-05型，浙江新安化工集团股份有限公司生产。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为6000mPa·s，ASIBO-MVDQ6000，上海爱世博有机硅材料有限公司生产。

将A组分和B组分按重量比为1：2进行混合并搅拌均匀，注入模具之中，让其自然流平，真空脱泡，在室温条件下固化得到LED用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶。

实施例8

将四甲基环四硅氧烷、将烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷，然后依次将上述原料按100：30：60的重量比混合均匀,在40℃下反应1小时，再在60℃下反应3小时。然后在低于60℃的温度、压力是-0.1MPa的条件下蒸馏除去小分子，制得淡黄色油状粘稠的增粘剂。

该灌封胶包括A、B组分，其中，A组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、活性氢质量分数为1.6%的含氢硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂按100：15：50的重量比混合而成，并包装；B组分由乙烯基质量分数为0.48%的端乙烯基硅油、乙烯基质量分数为4%的甲基乙烯基MQ硅树脂、催化剂、增粘剂按100：50：0.02：3的重量比混合而成，并包装。

本实施例催化剂是铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为7000ppm，CMX-70型，深圳市矽利康科技有限公司生产。

本实施例中端乙烯基硅油粘度为500mPa·s（206-500型，浙江新安化工集团股份有限公司生产）。

含氢硅油是三甲基封端的聚甲基氢硅氧烷，粘度为40mPa·s（202-16型，浙江新安化工集团股份有限公司生产）。

甲基乙烯基MQ硅树脂粘度为4000mPa·s（ASIBO-MVDQ4000型，上海爱世博有机硅材料有限公司生产）。

将A组分和B组分按重量比