橡胶 乙烯-丙烯-二烯烃（EPDM）三元共聚物中5-乙叉降冰片烯（ENB）或双环戊二烯（DCPD）的测定 编制说明

1橡胶乙烯－丙烯－二烯烃三元共聚物（EPDM）中乙叉降冰片烯（ENB）或双环戊二烯（DCPD）的测定编制说明231第2章-增加了取样的规范性引用文2-3-45-增加了“取样”6-增加了“涂膜法”以解决压膜后，部分样品膜7在谱图上方，使用箭头标注A8-对新增的方法开展了精密度9-三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证及预期4Rubber—Determinationof5-ethylidenenorborneneethylenepropylene-Rubber,Raw—Determinationof(DCPD)inEthylene-Propylene-薄规的测定方法；第三单体的用文件”一章；增加了“术语和定义”一章；增加了“试剂或材料”一章；修改了“样品夹持器”；增加了附录B给出了ENB含量的精密附录B给出了ENB含量 “涂膜法的精密度”。九、实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施5橡胶乙烯－丙烯－二烯烃三元共聚物(EPDM)中5-乙叉降冰片烯（ENB）或双环戊二烯（DCPD）的测定试验总结），为避免压膜法得到的膜片粘度过高，不易取下的问题，也可以使用溶解溶液涂膜法来制备试样。123456从表1可以看出，样品量选择为0.1g，溶解效果较好，测定结果的重复性较好。6以1464cm-1峰吸光度A为基准，考查不同膜厚对测定结果的影响。123456从表2可以看出，1464cm-1峰吸光度不小于0.3时，测定结果的重复性水平较好。将约0.1g试样放进50mL样品瓶，量取20mL的甲苯溶剂放进50mL样品瓶。盖上盖子，静止6h以上，使试样完全溶解。用吸液管或其他工具将样品溶液转移至溴化钾盐片上，并涂抹均匀。蒸发掉溴化钾盐片上的甲苯溶剂，为加快蒸发速度，可以使用红外灯烘烤。把溶剂烘干后的溴化钾盐片夹在样品夹具上，放入红外光谱仪中，即可得到试样的红外光谱图。得到的红外光谱图，如果1464cm-1峰的吸光度小于0.3，需要重新制备样品，加大涂膜样品量，直至1464cm-1峰的吸光度不小于0.3。分别使用压膜法与溶液涂膜法来制备试样，完成3个EPDM胶的红外测试。代表ENB含量的ENB峰高测试结果见表3。123456从表3可以看出，使用压膜法与溶液涂膜法来制备试样，ENB峰高测试结果及标准偏差大致相当，对测试结果没有影响。因此，两种试样制备方法都能满足标准的需7组织表4中的8家实验室，使用溶液涂膜法来制备试样，完成3个ASTM标准胶的红外测试。单位名称是否认可实验室思通检测技术有限公司是厦门海关技术中心是中国石油独山子石化公司研究院是宁波海关技术中心是中国石油吉林石化公司研究院否中国石油吉林石化公司质量检验中心是申华化学工业公司否中国石油石化研究院兰州化工研究中心是测试项目为直接表征ENB含量的ENB峰高，按照以下标准执行：GB/T21464—2008《橡胶乙烯-丙烯-二烯烃（EPDM）三元共聚物中5-乙叉降冰片烯（ENB）或双环戊二烯(DCPD)含量的测定》。每个样品重复测试6次，红外光谱仪应经过校正或核查。8家实验室的ENB峰高测试结果见表5-表7。-x/%12345612345678-x/%123456123456788-x/%12345612345678对每个实验室的数据分别用曼德尔的h，k统计量、科克伦检验、格拉布斯检验来判定实验室间，剔除异常值，检验统计量见表8-表11。水平j12312345678p=8，5%临界值=1.75；1%临界值=水平j12312345678p=8，n=65%临界值=1.45；1%临界值=9水平j12316662666366646665666666676668666Σsij*sijn=6，p=85%临界值=0.360；1%临界值=123p=8p=82个低值或高值上5%点临界值=0.07由表8-表11的统计量值可知，8家实验室中，实验室7的数据应剔除。此外，水平1中，实验室3的数据应剔除；水平2中，实验室4的数据应剔除。经过实验室间离群值的剔除后，再使用格拉布斯检验来判定保留数据的实验室内离群值。p=6，1个最大值或最小值上5%点临界值=1.887；%临界值=1.973。12312345678经过实验室间、实验室内异常数据剔除后，保留的数据见表13。1234561234561234561234567根据实验室间、实验室内异常数据剔除后得到的ENB峰高平均值作为横坐标，进口ASTM标准胶的ENB含量作为纵坐标，使用标准最小二乘法线性回归技术计算斜率和截距，得到一条线性校准直线,见图1。得到的校正曲线R2为0.999，说明ENB峰高与ENB含量的线性相关性很好。使用各实验室自建的校正曲线，根据实验室间、实验室内异常数据剔除后，保留的ENB峰高数据（见表13计算出的3个胶样的ENB含量见表14。123456123456SS2(ni-1)*S2平均值yiyi2T1T