YST 539.1-2024《镍基合金粉化学分析方法 第1部分：硼含量的测定 酸碱滴定法》

1 CCS 77.160YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T539.1-200920××-××-××发布20××中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T539.1—202X本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》的第1部分。YS/T539已经发布了以下部分：——第1部分：硼含量的测定——第2部分：钨含量的测定——第3部分：硅含量的测定——第4部分：铬含量的测定——第5部分：铜含量的测定——第6部分：铁含量的测定——第7部分：磷含量的测定——第8部分：氧含量的测定酸碱滴定法；辛可宁称量法；钼蓝分光光度法；过硫酸铵氧化滴定法；硫代硫酸钠碘量法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替YS/T539.1—2009《镍基合金粉化学分析方法第1部分：硼量的测定酸碱滴定法》，与YS/T539.1—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了测定范围（见第1章，2009年版的第1章）；b）增加了规范性引用文件（见第2章，2009年版的第2章）；c）删除了试剂（见2009年版的3.9和3.12）；d）更改了测定步骤（见7.4，2009年版的4.4e）增加了“再现性”（见9.2）；f）增加了“试验报告”（见第10章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、中国科学院金属研究所、广东省科学院工业分析检测中心、承德天大钒业有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、国合通用（青岛）测试评价有限公司。本文件主要起草人：李凤艳、王懿轩、苗歆悦、张宇鑫、李娜、马通达、张永进、徐思婷、王东华、谢晓雪、唐莉福、邓艺萍、刘含笑、周子荐、崔传勇。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1988年首次发布为GB/T8638.11—1988；——2006年调整为YS/T539.1—2006，2009年第一次修订；——本次为第二次修订。YS/T539.1—202X镍基高温合金具有足够高的耐热强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用可靠性，是航空、航天发动机高温部件的关键材料，又是舰船、能源、石油化工等工业领域不可缺少的重要材料。镍基合金粉的化学分析方法研究有利于该材料的质量控制和性能提升。目前市场上有多种牌号的镍基合金，然而，镍基合金粉的化学分析方法标准还十分缺乏。因此，亟需建立一套针对镍基合金粉关键化学成分的分析方法标准，以完善镍基合金粉的标准体系，满足材料生产、应用和检测的迫切需求。YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》由十个部分构成。——第1部分：硼含量的测定——第2部分：钨含量的测定——第3部分：硅含量的测定——第4部分：铬含量的测定——第5部分：铜含量的测定——第6部分：铁含量的测定——第7部分：磷含量的测定——第8部分：氧含量的测定酸碱滴定法；辛可宁称量法；钼蓝分光光度法；过硫酸铵氧化滴定法；硫代硫酸钠碘量法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第10部分：痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体串联质谱法。本文件在充分调研国内外镍基合金粉相关产品标准及行业内镍基合金粉分析检测实际需求的基础上，对原标准的测定范围、试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了镍基合金粉中硼含量的分析方法，同时又体现了行业内对镍基合金粉化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对完善镍基合金粉生产产业链，提高镍基合金粉生产能力具有积极的指导意义。1YS/T539.1—202X镍基合金粉化学分析方法第1部分：硼含量的测定酸碱滴定法本文件规定了镍基合金粉中硼含量的测定方法。本文件适用于镍基合金粉中硼含量的测定。测定范围为1.00%～20.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用过氧化钠熔融，盐酸酸化，亚硫酸钠还原，强碱分离铁、铬、镍等元素。将溶液调至中性，用碳酸钡（或碳酸钙）分离铝。用甘露醇与硼酸络合。定量释放出H+，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，三级。5.2过氧化钠。5.3亚硫酸钠。5.4氢氧化钠。5.5碳酸钡（或碳酸钙）。5.6甘露醇。5.8盐酸（1+20）。5.9氢氧化钠标准滴定溶液的配制：称取2g氢氧化钠（5.4）于400mL聚四氟烧杯中，溶于煮沸冷却的水中，转移至1000mL塑料容量瓶中，用煮沸冷却的水定容，混匀，备用。5.10标定：称取3份0.20g预先经105℃~110℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL煮沸的水溶解，加2滴～4滴酚酞指示剂（5.12），用2YS/T539.1—202X氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）滴定至溶液刚呈稳定的粉红色为终点。平行标定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）的实际浓度：C0=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）式中：c0——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/Lm0——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（gV0——滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升（mLM1——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量204.22，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果保留四位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。5.10甲基红指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基红于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶液（1+4）溶解。5.11酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶解。6样品样品为粉末状。7试验步骤7.1试料称取0.50g样品（6），精确至0.0001g。7.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。7.3空白试验随同试料（7.1）做空白试验。7.4测定7.4.1将试料（7.1）置于预先放入1g氢氧化钠（5.4）的镍坩埚中，加入4g过氧化钠（5.2），混匀，上面再覆盖约1g过氧化钠（5.2），置于马弗炉中，缓慢升温至700℃,保持5min～10min。稍冷，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，洗净坩埚，加入20mL盐酸（5.7），分3批加入5g亚硫酸钠（5.3），摇动至铬全部被还原。在聚四氟乙烯烧杯中缓慢加入8g氢氧化钠（5.4），充分摇动，待反应完全后冷却，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀静置。将待测溶液用慢速定量滤纸干过滤至聚四氟乙烯烧杯中。7.4.2按表1分取滤液（7.4.1）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1滴～2滴甲基红指示剂（5.11），用盐酸（5.7）调至溶液刚好为红色，加入1g～2g碳酸钡（或碳酸钙）（5.5），煮沸至溶液呈黄色，冷却。将溶液过滤到300mL锥形瓶中，用水洗涤烧杯3次～4次，洗涤沉淀和滤纸5次～6次。3YS/T539.1—202X表1试液分取量%7.4.3用盐酸（5.8）调至溶液刚变为红色，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）滴定至溶液呈亮黄色，不计所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。7.4.4加入3g甘露醇（5.6）搅拌至其溶解，加入2滴～4滴酚酞指示剂（5.12），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）滴定至溶液呈黄色，再加1g甘露醇，搅拌溶解，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的红色时，读取体积（V1）。8试验数据处理硼含量以硼的质量分数wB计，按公式（2）计算：WB=×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯式中：c0——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——随同试料的空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV3——溶液总体积，单位为毫升（mL）；M2——硼的摩尔质量10.81，单位为克每摩尔（g/molm1——试料的质量，单位为克（gV4——分取溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表2重复性限w/%9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。4YS/T539.1—202X表3再现性限w/%10试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——