新高考化学复习专题十七实验方案的设计和评价练习课件

专题十七实验方案的设计与评价考点1制备实验方案的设计与评价五年高考1.

(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是

(

)D2.

(2021全国甲,9,6分)实验室制备下列气体的方法可行的是

(

)D

气体方法A.氨气加热氯化铵固体B.二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C.硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D.氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物3.

(2021福建,7,4分)利用下列装置和试剂进行实验,不能达到实验目的的是

(

)D4.

(2021海南,3,2分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是(

)B5.

(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中

沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃),其反应原理:下列说法错误的是

(

)BA.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度6.

(2023海南,11,4分)下列实验操作不能达到实验目的的是

(

)A选项AB目的检验1-氯丁烷中氯元素检验S

是否沉淀完全操作

选项CD目的制备检验醛基用的Cu(OH)2制备晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O操作

7.

(2023湖北,13,3分)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:红磷(s)

无色液体与P4(g)

白磷(s)下列操作错误的是

(

)A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集C8.

(2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使

混合液升温至80℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。(1)装置A中冷凝管的进水口为

(填“a”或“b”)。(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的

胶体主要成分为

(填化学式)。(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有

。Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。(4)装置C中试剂X为

。(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为

。(6)装置E的作用是

。(7)实验中部分操作如下:a.反应前,称取0.800gTiO2样品;b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;d.打开管式炉加热开关,加热至800℃左右;e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656g。①正确的操作顺序为a→

→

→

→

→f(填标号)。②TiN的产率为

。答案

(1)b

(2)Ti(OH)4

(3)AgNO3溶液

(4)碱石灰(或其他合理答案)

(5)6TiO2+8

NH3

6TiN+N2+12H2O(6)吸收氨气和水蒸气

(7)①bdec②80.0%考点2探究性实验方案的设计与评价9.

(2023河北,9,3分)由下列实验操作及现象,不能得出相应结论的是

(

)C选项实验操作及现象结论A.Cl2通入淀粉-KI溶液中,溶液变蓝氧化性:Cl2>I2B.CO2通入苯酚钠溶液中,溶液变浑浊酸性:碳酸>苯酚C.SO2通入品红溶液中,溶液褪色SO2具有氧化性D.NH3通入滴有酚酞溶液的水中,溶液变红氨水显碱性10.

(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是

(

)A选项实验操作现象结论A向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸盛NiO(OH)的试管中产

生黄绿色气体氧化性:NiO(OH)>Fe(OH)3B向CuSO4溶液中通入H2S气体出现黑色沉淀(CuS)酸性:H2S<H2SO4C乙醇和浓硫酸共热至170℃,将产生的气体通入溴水中溴水褪色乙烯发生了加成反应D向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液出现黄色沉淀(Ag3PO4)Na2HPO4发生了水解反应11.

(2023江苏,11,3分)室温下,探究0.1mol·L-1FeSO4溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的是

(

)B选项探究目的实验方案A溶液中是否含有Fe3+向2mLFeSO4溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化BFe2+是否有还原性向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液,观察溶液颜色变化CFe2+是否水解向2mLFeSO4溶液中滴加2~3滴酚酞试液,观察溶液颜色变化DFe2+能否催化H2O2分解向2mL5%H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液,观察气泡产生情况12.

(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是

(

)C选项实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀此样品中含有S

C将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝Cu的金属性比Ag强D向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应13.

(2023辽宁,13,3分)某小组进行实验,向10mL蒸馏水中加入0.4gI2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知

(aq)为棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是

(

)D选项颜色变化解释A溶液呈浅棕色I2在水中溶解度较小B溶液颜色加深发生了反应:I2+I-

C紫黑色晶体消失I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s)

I2(aq)右移D溶液褪色Zn与有色物质发生了置换反应14.

(2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是

(

)D

实验方案现象结论A往FeCl2溶液中加入Zn片短时间内无明显现象Fe2+的氧化能力比Zn2+弱B往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固体溶液先变成红色后无明

显变化Fe3+与SCN-的反应不可逆C将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液溶液呈浅绿色食品脱氧剂样品中没有+3价铁D向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl3溶液,持续煮沸溶液先变成红褐色再析

出沉淀Fe3+先水解得Fe(OH)3再

聚集成Fe(OH)3沉淀15.

(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1mol·L-1)。实验操作与现象①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色②在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色;再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀③在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色;将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成;另一份煮沸,产生红褐色沉淀依据上述实验现象,结论不合理的是

(

)A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应D.整个实验说明S

对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响D16.

(2022北京,13,3分)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。装置序号电解质溶液实验现象

①0.1mol·L-1CuSO4+少量

H2SO4溶液阴极表面产生无色气体,一段时间后阴极表面有红色固体,气体减少。经检验,电解液中有Fe2+②0.1mol·L-1CuSO4+过量

氨水阴极表面未观察到气体,一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验,电解液中无Fe元素下列分析不正确的是

(

)A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减小,且Cu覆盖铁电极,阻碍H+与铁接触B.①中检测到Fe2+,推测可能发生反应:Fe+2H+

Fe2++H2↑、Fe+Cu2+

Fe2++CuC.随阴极析出铜,推测②中溶液c(Cu2+)减小,Cu2++4NH3

[Cu(NH3)4]2+平衡逆向移动D.②中Cu2+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu缓慢析出,镀层更致密C考法1制备实验综合题的解题策略1.

(2023河北,15,15分)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g/mol)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水,搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后,

再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束,滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产

品,称重。已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃;ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1回答下列问题:(1)仪器a的名称是

,使用前应

。(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是

,制备该配合物的化学方程式为

。(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是

。(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是

。(5)已知:2K++Na++[Co(NO2)6]3-

K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀,产品纯度为

%。(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧

至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧,

。答案

(1)分液漏斗检漏(2)+312NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH

2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O(3)增加NaNO2的溶解度(4)加速产品干燥(5)80.0(6)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素2.

(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2

2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓氨

水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是

。加快NH4Cl溶解的操作有

。(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免

、

;可选用

降低

溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处:

。(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为

。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是

。答案

(1)锥形瓶搅拌、加热

(2)NH3逸出H2O2分解冷水或冰水(浴)

(3)玻璃

棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁

(4)活性炭

(5)增

大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出3.

(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如右图所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。

回答下列问题:(1)仪器A中应加入

(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是

;冷却水应从

(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是

。(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为

;某同学尝试改进本实验:采

用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由:

。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止

。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量

洗涤的方法除去(填标号)。若

要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于

(填标号)。a.85%b.80%c.75%d.70%答案

(1)油

(2)球形冷凝管a

(3)防止暴沸

(4)FeCl2可行,空气中的O2可将Fe2+

氧化为Fe3+,从而实现催化循环

(5)FeCl3水解

(6)a

(7)b4.

(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表

面“湿润”;

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:

步骤1:雷尼Ni的制备Ni/Al合金颗粒

雷尼Ni混合物

雷尼Ni悬浮液步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测

反应过程。

回答下列问题:(1)操作(a)中,反应的离子方程式是

;(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是

;(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是

;A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装

置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为

;

(5)仪器M的名称是

;(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是

;(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是

;(8)判断氢化反应完全的现象是

。答案

(1)2Al+2OH-+2H2O

2Al

+3H2↑(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若洗涤液呈中性,则洗涤干净(3)C

(4)B

(5)恒压分液(滴液)漏斗(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃

(7)倒吸(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化5.

(2023江苏,16,15分)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O,其实验过程可表示为

(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体,生成MgSO3,反应为Mg(OH)2+H2SO3

MgSO3+2H2O其平衡常数K与Ksp[Mg(OH)2]、Ksp(MgSO3)、

(H2SO3)、

(H2SO3)的代数关系式为K=

;下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有

(填序号)。A.水浴加热氧化镁浆料B.加快搅拌速率C.降低通入SO2气体的速率D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2(2)在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57g(20℃),O

2氧化溶液中S

的离子方程式为

;在其他条件相同时,以负载钴的分子筛为催化剂,浆料中MgSO3被O2氧化的速率随pH的变化如图1所

示。在pH=6~8范围内,pH增大,浆料中MgSO3的氧化速率增大,其主要原因是

。(3)制取MgSO4·H2O晶体。在如图2所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料

与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是

;补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案:向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中,

。[已知:Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从MgSO4饱和溶液中结

晶出MgSO4·7H2O,MgSO4·7H2O在150~170℃下干燥得到MgSO4·H2O,实验中需要使用

MgO粉末。]答案

(1)

BD

(2)2S

+O2

2S

pH增大,c(S

)增大,氧化速率加快

(3)用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液分批加入少量MgO粉末,搅拌,直至用pH试纸测得pH≥5,过滤;将滤液蒸发

浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150~170℃干燥6.

(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃,加入25mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30min。Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70mL水,搅拌30min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液;

用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻

吩和液体A后,得到产品17.92g。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择

。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯(

)的原因是

。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为

。(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的

方法是

。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是

。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是

(填名称);无水MgSO4的作用为

。

(7)产品的产率为

(用Na计算,精确至0.1%)。答案

(1)c(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键(3)

(4)向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,并不断搅拌(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率(6)球形冷凝管、分液漏斗去除有机相中少量的水(7)70.0%考法2定量分析实验综合题的解题策略7.

(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.4660g。回答下列问题:(1)Ⅰ是制取

气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式

为

;

(2)Ⅱ中b仪器的作用是

,Ⅲ中的试剂应选用

;(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀

已完全的方法是

;(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是

;(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是

(填名称);(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为

(保留三位有效数字)。答案

(1)HCl或氯化氢NaCl+H2SO4(浓)

NaHSO4+HCl↑

(2)防倒吸CuSO4溶液(3)静置一段时间,向上层清液中滴加稀硫酸,无白色沉淀生成

(4)使Ba2+完全沉淀

(5)锥形瓶

(6)97.6%或0.9768.

(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水;锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉

溶液,并预加0.30mL

0.01000mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。②以0.2L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,

至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验,消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。已知:

(H3PO4)=7.1×10-3,

(H2SO3)=1.3×10-2。回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为

、

。(2)三颈烧瓶适宜的规格为

(填标号)。A.250mLB.500mLC.1000mL(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因

。(4)滴定管在使用前需要

、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为

;滴定反应的离子方程式为

。(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果

(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为

mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。答案

(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)2H3PO4+S

2H2P

+H2SO3,生成的H2SO3在加热条件下分解为SO2和H2O,SO2逸出,溶液中c(H2SO3)减小,促进平衡2H3PO4+S

2H2P

+H2SO3正向移动(4)检验其是否漏水蓝色I2+SO2+2H2O

2I-+4H++S

(5)偏低

(6)80.89.

(2020天津,15,17分)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:Ⅰ.甲方案实验原理:CuSO4+BaCl2

BaSO4↓+CuCl2

实验步骤:

(1)判断S

沉淀完全的操作为

。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为

。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为

。(4)固体质量为wg,则c(CuSO4)=

mol·L-1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO4)

(填“偏高”

“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案实验原理:Zn+CuSO4

ZnSO4+CuZn+H2SO4

ZnSO4+H2↑实验步骤:①按下图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为

。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是

(填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下ρ(H2)=dg·L-1,则c(CuSO4)=

mol·L-1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)

(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:

(填“是”或“否”)。答案

(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全

(2)AgNO3溶液

(3)坩埚

(4)

(5)偏低

(6)检查装置气密性

(7)b(8)

(9)偏高

(10)否10.

(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃,遇水极易反应生成两种

酸性气体。回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置

(填“a”或“b”)。装置b

内发生反应的化学方程式为

。

装置c、d共同起到的作用是

。(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1

g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c

mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终

点时消耗V

mL(滴定过程中Cr2

转化为Cr3+,Cl-不反应)。实验Ⅱ:另取m1g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2g,则n=

;下列情况会导致n测量值偏小的是

(填标号)。A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4

TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物

进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧

(填序号),先馏出的物质为

。

答案

(1)aFeCl2·4H2O+4SOCl2

FeCl2+4SO2+8HCl冷凝并回收利用SOCl2

(2)

AB

(3)⑥⑩③⑤CCl4

11.

(2022辽宁,18,12分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:(1)A中反应的离子方程式为

。(2)装置B应为

(填序号)。

(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞

,控温45℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活

塞

,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,

分液,减压蒸馏,得产品。(4)装置F的作用为

。(5)反应过程中,控温45℃的原因为

。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为

。(7)取2.50g产品,加蒸馏水定容至100mL,摇匀。取20.00mL于锥形瓶中,用0.0500mol

·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98mL、2

0.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为

。答案

(1)Zn+2H+

Zn2++H2↑

(2)②

(3)a、bc、d

(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒(5)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,

合理即可)

(6)H2+O2

H2O2

(7)17%考点1制备实验方案的设计与评价三年模拟1.

(2024届河北衡水中学一调,7)下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2,能达到实验目的的是

(

)BA.用装置甲制NO气体B.用装置乙收集NO气体C.用装置丙进行NO的尾气吸收D.用装置丁蒸干溶液获得Cu(NO3)2固体2.

(2024届江苏高邮10月月考,3)COCl2俗名光气,熔点为-118℃,沸点为8.2℃,遇水迅速水解,生成HCl。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成,化学方程式为2CHCl3+O2

2COCl2+2HCl。下列做法不合理的是(

)DABCD

制备O2干燥O2制备COCl2吸收尾气中的氯化氢3.

(2024届河南安阳一中月考三,11)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,易溶于水,在碱性溶液中比较稳定,遇酸时放出ClO2(ClO2易溶于水,在温度过高、浓度过

大时易发生分解)。下图是由ClO2与H2O2、NaOH制备NaClO2的实验装置(夹持装置略

去)。下列说法错误的是

(

)BA.通入空气的目的之一是防止ClO2浓度过大发生分解B.装置A中H2O2作氧化剂C.装置C的冷水对反应液进行冷却,并防止温度过高ClO2和H2O2分解D.装置D中NaOH溶液吸收未反应的ClO2,防止污染空气4.

(2024届湖北黄冈9月调研,9)实验室可以利用下图装置制备溴苯。已知:溴苯及苯的沸点分别是154℃和80.1℃,温度过高易发生副反应生成二溴苯等。下列说法错误的是

(

)A.恒压滴液漏斗中的液体滴入速率不能过大B.装置A可以用直形冷凝管代替C.反应过程中,需要用加热装置不断加热三颈烧瓶D.装置B既可以吸收HBr气体,又可以防倒吸C考点2探究性实验方案的设计与评价5.

(2023山西太原、大同二模,4)下列实验操作或装置能达到目的的是(夹持装置已略)(

)AABCD

检验1-溴丁烷与NaOH乙醇溶液生成1-丁烯验证Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)制备NaHCO3证明乙炔可使酸性KMnO4溶液褪色6.

(2024届北京海淀期中,14)兴趣小组为探究FeCl3在溶液中显黄色的原因,进行如下实验。序号操作试剂a试剂b现象①

0.2mol/LFeCl3溶液蒸馏水溶液为黄色②0.2mol/LFeCl3溶液2mol/L盐酸溶液为浅黄色③0.2mol/LFe(NO3)3溶液蒸馏水溶液为浅黄色④0.2mol/LFe(NO3)3溶液2mol/L硝酸溶液接近无色下列说法不正确的是

(

)A.②中的溶液颜色比①中的浅,主要是因为Fe3+的水解平衡逆向移动B.由③④可知,Fe(NO3)3溶液显浅黄色与Fe3+水解有关C.由以上实验可推知,FeCl3溶液显黄色与Fe3+水解、Cl-存在均有关D.由以上实验可推知,导致②③溶液均为浅黄色的原因相同D7.

(2024届辽宁沈阳120中学质检二,5)实验探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理,装置如图,实验中Y装置产生白色沉淀。下列说法正确的是

(

)CA.在X装置中浓硫酸体现氧化性和酸性B.Y中产生的白色沉淀是BaSO3C.滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹,通入一段时间N2D.若将Fe(NO3)3换成氨水,Y中不能产生白色沉淀8.

(2024届重庆巴蜀中学月考三,7)下列实验中,对应的操作、现象以及结论都正确的是

(

)A选项操作现象结论A将镀层破坏的镀锌铁片放入酸化的3%NaCl溶液中,一段时间后取溶液于试管中,滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀产生铁未被腐蚀,已破损的镀层锌仍能起到保护的作用B向含0.1molFeI2的溶液中通入1molCl2,再滴加淀粉溶液溶液变蓝色还原性:I->Fe2+C向CH2

CHCHO溶液中滴加溴水溴水褪色CH2

CHCHO中含有碳碳双键D将乙醇、浓硫酸在170℃条件下产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液褪色有乙烯生成考法1制备实验综合题的解题策略1.

(2023黑龙江大庆一模,17)某化学小组用下列装置(夹持装置已略去)制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4),其反应原理为2NH3(g)+CO2(g)

H2NCOONH4(s)

ΔH<0。已知:氨基甲酸铵难溶于四氯化碳,易水解生成碳酸氢铵,受热易分解生成尿素。试回答下列问题:(1)装置C中仪器m的名称是

;装置F中橡皮管的作用是

。(2)装置A是制备氨气的简易装置,装置B中盛放的试剂为

。(3)反应时,为了提高氨基甲酸铵的产量,仪器m应放置在

(填“热水浴”或

“冷水浴”)中;装置C中浸有稀硫酸的棉花的作用是

。(4)装置F中利用盐酸和石灰石制CO2,则装置E、D的作用分别是

。(5)实验制备过程中,为了提高氨基甲酸铵纯度,请提出合理措施:

(写两条)。

答案

(1)三颈烧瓶平衡气压,便于液体顺利流下(2)碱石灰

(3)冷水浴吸收氨气,防止污染空气(4)除去挥发出来的HCl、干燥CO2(5)试剂和仪器尽量避免与水接触;控制适宜温度,以防分解2.

(2023海南海口一模,17,节选)MnS(难溶于水)可应用于太阳能电池,实验室可利用如图所示装置制备MnS。回答下列问题:(2)Y、Z两种试剂最恰当的成分是

(填字母)。A.稀硫酸、FeSB.盐酸、FeSC.硝酸、CuS(3)通入X的目的是赶走装置中的空气,并使装置A中的H2S进入装置B中反应,则X可以

是

(填化学式,任写1种)。(4)上述实验装置中存在一个明显的缺陷,改正的方法是

。(5)装置B中发生反应的化学方程式为

。理论上讲,从装置

B中反应后的混合物中分离出MnS的操作是

、

、干燥。答案

(2)A

(3)CO2或N2等(合理即可)(4)在装置B后增加尾气处理装置(合理即可)(5)H2S+(CH3COO)2Mn

MnS↓+2CH3COOH过滤洗涤考法2定量分析实验综合题的解题策略3.

(2024届四川梓潼中学开学考,26)碱式氯化铜[Cux(OH)yClz·mH2O]是重要的农药、医药中间体,还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。某化学兴趣小组为测定某品牌药

品碱式氯化铜的组成,设计了如下两种方案:方案一:滴定法取样品4.650g用适量酸溶解后配成100mL溶液,用标准AgNO3溶液滴定Cl-,用EDTA标

准溶液(pH=4.42)滴定Cu2+。(1)溶解样品所用酸的化学式为

。配制样品溶液时,所需实验仪器有:分析

天平、烧杯、玻璃棒、

,其中玻璃棒的作用是

。(2)滴定过程中,盛装EDTA标准溶液的仪器名称是

。实验测得样品中n(Cu2+)∶n(Cl-)=2∶1,则x∶y=

。方案二:热分解法

(3)准确称取ag样品装入石英玻璃管中,实验时A、B、C装置的连接顺序依次是

,为了准确测定碱式氯化铜的组成,C中应放入的药品是

。(4)实验过程中需缓缓通N2,实验开始前通入N2的目的是

。B中可观察到的现象是

。(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色,测得A中质量减少bg,B中质量增加cg,C中质

量增加dg。碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为

。答案

(1)HNO3100mL容量瓶、胶头滴管在溶解时起搅拌作用,在移液时起引流

作用(2)酸式滴定管2∶3(3)ACB无水氯化钙(4)排出装置内的空气,防止空气中的水蒸气进入C装置,干扰实验有白色沉淀生成(5)

×100%4.

(2024届天津耀华中学开学考,15)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,相对分子质量为180)呈淡黄色,可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。Ⅰ.纯净的草酸亚铁晶体热分解产物的探究(1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验:

①装置D的名称为

。②按照气流从左到右的方向,上述装置的连接顺序为

→尾气

处理装置(填仪器接口的字母编号)。③实验前先通入一段时间N2,其目的为

。④实验证明气体产物中含有CO,依据的实验现象为

。(2)固体产物成分的探究。充分反应后,A处玻璃管中残留黑色固体。查阅资料可知,黑

色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO,其操作及现象为

。(3)依据(1)和(2)中结论,可知A处玻璃管中发生反应的化学方程式为

。Ⅱ.草酸亚铁晶体样品纯度的测定工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质,测定其纯度的步骤如下。步骤1:称取mg草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中,配成250mL溶液;步骤2:取上述溶液25.00mL,用cmol·L-1KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V1mL;步骤3:向反应后溶液中加入适量锌粉,充分反应后,加入适量稀H2SO4,再用cmol·L-1

KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V2mL。(4)步骤3中加入锌粉的目的为

。(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为

(列出计算式即可,不

必化简);若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化,则测定结果将

(填“偏高”

“偏低”或“不变”)。答案

(1)①(球形)干燥管②agfbchi(或ih)de(或ed)bc③排尽装置中的空气,防止加

热时发生爆炸④C处玻璃管中固体由黑变红,其后装置中澄清石灰水变浑浊(2)取固体少许溶于稀硫酸,无气体生成(合理即可)(3)FeC2O4·2H2O

FeO+CO↑+CO2↑+2H2O(4)将Fe3+还原为Fe2+(5)

×100%偏低5.

(2024届山东青岛期初调研,18)高锰酸钾法测定钙盐中钙的含量。KMnO4易氧化水中微量有机化合物、空气中尘埃等,还原得到的MnO2能加速KMnO4

自身的分解得到MnO2和O2,因此不能用直接法配制准确浓度的KMnO4标准溶液。1.高锰酸钾溶液的配制称取一定质量的KMnO4固体置于1000mL烧杯中,加入500mL去离子水溶解。盖上表

面皿,煮沸20~30min。冷却后倒入棕色细口瓶,暗处放置7~10d。用玻璃毛或微孔玻

璃漏斗过滤除去MnO2沉淀。2.高锰酸钾溶液的标定称取质量均为0.201g的3份Na2C2O4固体作为基准物,置于锥形瓶中,加去离子水溶解。

加入稀硫酸,小心加热至75~85℃,趁热用KMnO4溶液滴定。滴定终点平均消耗KMnO4

溶液30.00mL。3.试样中钙含量的测定称取质量均为0.200g的钙盐试样。利用Ca2+与C2

反应生成难溶沉淀,沉淀经过滤、洗涤后溶于稀硫酸,然后用KMnO4标准溶液滴定生成的草酸。滴定终点平均消耗KMnO4溶液25.00mL。回答下列问题:(1)KMnO4溶液自身分解的离子方程式为

。不能用滤

纸代替玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤的原因是

。(2)选作标定标准溶液基准物的原则为

(答两条)。小心加

热至75~85℃的目的是

。(3)在沉淀Ca2+的操作中须控制好溶液的pH,酸度过高会导致沉淀不完全,酸度过低会

生成氢氧化钙或碱式草酸钙。采用均相沉淀法,并控制试液的pH为3.5~4.5,可得到晶

粒粗大的CaC2O4沉淀,晶粒粗大的优点是

。

洗涤沉淀的操作为

。试样中钙的质量分数为

。(4)下列仪器在上述实验中用到的有

(填标号)。答案

(1)4Mn

+2H2O

4MnO2↓+4OH-+3O2↑滤纸纤维有还原性(2)化学性质稳定、不易潮解或风化、具有较大的相对分子质量、与被标定物可完全

反应(答两条即可)加快反应速率并防止草酸受热分解(3)沉淀表面吸附的杂质少,并易于过滤和洗涤向漏斗中加水将沉淀浸没,待水滤出,

重复操作2~3次25%(4)ABEF1.

(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为

,装置B的作用为

。(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:实验②中Cu溶解的离子方程式为

;

产生的气体为

。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是

。(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提

纯干燥后的X在惰性氛围下加热,mgX完全分解为ng黑色氧化物Y,

=

。X的化学式为

。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱

酸性。以淀粉为指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2

O3标准溶液15.00mL。(已知:2Cu2++4I-

2CuI↓+I2,I2+2S2

2I-+S4

)标志滴定终点的现象是

,粗

品中X的相对含量为

。答案

(1)具支试管防倒吸(2)Cu+H2O2+2H+

Cu2++2H2OO2增强过氧化氢的氧化性(3)CuO2

(4)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时,溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复96.0%2.

(2024届福建南平一中10月月考,12)三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体,熔点为83℃,易潮解,易升华,能溶于水但不易水解,高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。(1)某化学小组用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水三氯化铬,部分实验装置如图所示,其中锥形瓶内装有CCl4,其沸点为76.8℃。实验前先加热装置A,产生气体的化学方程式为

,

实验过程中需持续产生该气体,该气体的作用为

。(2)三价铬离子能形成多种配位化合物,配合物[Cr(NH3)3(H2O)2Cl]2+中元素电负性大小

顺序为

。(3)装置D中还会生成光气(COCl2),D中反应的化学方程式为

。(4)该实验装置有设计不合理的地方,请写出改进方法:

(写一点即可)。(5)为进一步探究CrCl3的性质,某同学取试管若干支,分别加入10滴0.1mol·L-1CrCl3溶液,并用4滴2mol·L-1

H2SO4溶液酸化,再分别加入不同滴数的0.1mol·L-1

KMnO4溶液,并

在不同的温度下进行实验,反应现象记录于下表中。KMnO4溶液的用量(滴数)在不同温度下的反应现象25℃90~100℃1紫红色蓝绿色溶液2~9紫红色黄绿色溶液,且随KMnO4溶液滴数增加,黄色成分增多10紫红色澄清的橙黄色溶液11~23紫红色橙黄色溶液,有棕褐色沉淀,且随KMnO4溶液滴数增加,沉淀增多24~25紫红色紫红色溶液,有较多的棕褐色沉淀①浓度对反应的影响CrCl3与KMnO4在常温下反应,观察不到Cr2

离子的橙色,甲同学认为其中一个原因是Cr2

的橙色被Mn

的紫红色掩盖,另一种可能的原因是

,所以必须将反应液加热至沸腾4~5min后,才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。②CrCl3与KMnO4的用量对反应的影响对表中数据进行分析,在上述反应条件下,欲将Cr3+氧化为Cr2

,CrCl3与KMnO4最佳用量比为

。这与由反应10Cr3++6Mn

+11H2O

5Cr2

+6Mn2++22H+所推断得到的用量比不符,你推测的原因是

。答案

(1)3CuO+2NH3

3Cu+N2+3H2O排尽装置中空气,同时吹出CCl4和CrCl3(2)O>Cl>N>H>Cr(3)Cr2O3+3CCl4

3COCl2+2CrCl3(4)将连接装置D、E的细导管改成粗导管(合理即可)(5)①反应的活化能较高,需要较高温度反应才能进行②1∶1Mn

和溶液中Cl-发生了氧化还原反应3.

(2022福建,12,14分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:步骤Ⅰ制备CO在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式如下:HCOOH

CO↑+H2O(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是

。(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→

→

→

→

→h(每空填一个接口标号)。步骤Ⅱ检验CO将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。(3)该反应的化学方程式为

。步骤Ⅲ探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加

热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5

是白色固体,易吸水潮解;5CO+I2O5

I2+5CO2)(4)通入11.2L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最

终测得U形管内生成了0.1016gI2。①能证明CO被空气氧化的现象是

;②CO被催化氧化的百分率为

;③若未通入氮气,②的结果将

(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用

的方