《再生N-甲基哌啶》（征求意见稿）编制说明

再生N-甲基哌啶编制说明 2 2 3 4 6 7 7 9 14 14 14 15 15 16 16 16 16 17 19 11.标准制定背景2020年，随着新修订的《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》正式实施，我国对固体废物的污染防治提出了更高的要求。2021年，生态环境部、1.4万亿元。化工产业同样也是危险废物的产生大户，主要危险废物类别包括氢化而得，在敌草快主要原辅料2,2’-联吡啶生产过程中，其副反应会产生大量分，具有较高的资源化利用价值。其中N-甲基哌啶2本标准综合考虑含N-甲基哌啶废液来源、利用工艺、再生N-生的含哌啶的废有机溶剂N-甲基哌啶再生产品提出质量控制要求，基于对生态确保产品安全性，降低再生N-甲基哌啶后续使用的环3图1再生处理工艺流程废有机溶剂回收技术还有膜分离、萃取、干燥萃取是利用系统中组份在不同溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元4废有机溶剂的再生对我国化工行业的可持续发展前主要通过精馏的方法再生利用，但一般精馏得到的哌啶纯度最高也只能达到生废料较多，得到的哌啶纯度一般低于99.0%。中国专利“哌啶产品提纯的新方可达99.0%。中国专利“一种高纯度哌啶的提纯方法（CN101602748A）”公开了通入CO2成盐后过滤，加入碱溶液解离出哌啶，最后精馏后除水得到高纯度哌5攻关哌啶废液再生利用技术，并于2023年突破掌握了成套化哌啶废液再生利用N-甲基哌啶等组分的有效分离。2.标准制定必要性分析相应的产品管理。2021年5月，国务院办公厅印发《强化危险废物监管和利用业哌啶废液再生N-甲基哌啶产品质量标准，符合法律法规、政策规范对综合利6次用于制造新产品，共涉及建筑产品、园林绿化产品等8个类别61险较高。为填补再生N-甲基哌啶团体标准空白，制定再生N-甲基哌场需求和市场规模在近年来显示出显著的增长趋势。根据市场研究，全球N-甲7剂、催化氢化法需要高压氢气环境及成本较高的催化剂。基于此，将含有N-甲基哌啶的废液进行资源化利用，提取出其中的有价组分，为拓宽N-甲基哌啶的化上下游产业资源形成再生N-甲基哌啶产业链；进一步，通过本团体标准的制定和实施，用先进的N-甲基哌啶产品标准引领其产业整体技术水平和质量水平提升，助力N-甲基哌啶产品核心竞争力的提升。另外，统一不同企业3.编制过程2024年4月，成立标准编制组并对国内外N-甲研，了解N-甲基哌啶来源环节及其在后续使用过程中的情况。随后向江苏省颗专家听取了编制组对标准草案的汇报，经质询和2024年5-6月，编制组根据立项评审会专家提出的建议，进一步调研了N-甲基哌啶的市场需求、产品指标等情况，对草案进行修改完善，形成《再生N-4.编制原则8标准制定充分考虑再生N-甲基哌啶生产过程以及使用过程的污染防治和风5.标准内容《再生N-甲基哌啶》结构上分为8个部分，包括范围、规范性引用文件、9标准条款：本文件规定了再生N-甲基哌啶的技术要求、试验方法、检验规N工业生产过程中产生的含N-甲基哌啶废液，经蒸馏、精馏等利用过程回收表1再生N-甲基哌啶的要求编号项目指标一等品二等品1外观无色至淡黄色透明液体，无机械杂质及悬浮物2pH值(10%水溶液)10.5-13.53色度，Hazen单位（铂-钴色号）≤10≤204N-甲基哌啶质量分数，w（%）≥99.0≥98.05水分，w（%）≤0.2≤1.06密度（20℃)(g/cm3)0.816~0.8190.813~0.8227折光率1.436~1.4398蒸发残渣，w(%)≤0.019金属元素含量a（mg/kg）铅≤5铬≤5砷≤5汞≤0.1镉≤1a如需检测其他金属元素，可由供需双方协商。国内关于N-甲基哌啶的标准涉及2项企业标准，包括南京红太阳生物化学有限适用范围均为以吡啶为原料合成的N-甲基哌啶，仅适用于各自企业生了上述企标的基础上增加了金属元素作为特征污染物指标，同时兼顾常规的物理化学性质指标及用户使用需求，共设置外观、pH、色度、N-甲基哌啶含量、能够满足一般哌啶废液综合利用企业的N-甲基哌啶产品质量控制要求，也可作设置的指标相比，本标准增加了色度、pH值、蒸发残渣、金属含量4项指标；与重庆华歌生物化学有限公司企业标准（Q/HG024-2022）设置的指标相比，本标准增加了色度、pH值、密度、折光率、蒸发残渣、金属含量指标。具体指标1）外观。外观为目视感官指标，产品为无色至淡黄色透明液体，无3）色度。该指标对外观目测感官色度进行量化。哌啶、吡啶均为重要的制4）N-甲基哌啶质量分数。该指标反应产品的纯度，是下游使用企业主要关注的指标之一。一等品N-甲基哌啶含量≥99%，与市场主流的合成产品N-甲基市场主流合成产品中，南京红太阳水含量及重庆华歌优等品水含量限制均为≤0.2%，因此本产品一等品水含量限制设置为≤0.2%，可以满足农药生产行业的7）折光率。该指标为常规理化指标，查阅资料，规定本产品折光率为本文件参考该标准规定再生N-甲基哌啶蒸9）金属元素含量。由于产品原料中可能含有金属离子等杂质，因此对产品表2本项目N-甲基哌啶指标与市场其它合成N-甲基哌啶指标项目本项目产品指标红太阳指标重庆华歌指标一等品二等品优等品合格品外观无色至淡黄色透明液体，无机械杂质及悬浮物无色至淡黄色透明液体无色至淡黄色透明液体pH值（10%水溶液）10.5-13.5--色度，Hazen单位（铂-钴色号）≤10≤20---N-甲基哌啶质量分数，w（%）≥99.0≥98.0≥99.0≥99.0≥98.0水分，w（%）≤0.2≤1.0≤0.2≤0.2≤0.5密度（20℃)(g/cm3)0.816~0.8190.813~0.8220.816~0.819--折光率1.436~1.4391.437~1.439--蒸发残渣，w（%）0.01---金属元素含量a/（mg/kg）a如需检测其他金属元素，可由供需双方协商。≤5---≤5≤5≤0.1镉≤1标准条款：5.1一般规定除非另有说明，本文件中所用试剂均为分析纯试说明：本标准液态化学产品的颜色为透明或稍微接近于标准铂-钴色号的颜注入有类似颜色的标准铂-钴对比溶液注满到刻线处。在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下目测避免侧面观察，比较产品与标准铂-钴对比溶液的颜色，产品颜色以最接近于产品的标准铂-钴对比溶液的Hazen（铂-钴）颜色单气相色谱测定法。将定量的试样注入配置氢火焰离子化检测谱仪中，试样中的N-甲基哌啶与其他杂质组分被有效分离，以外标法计基哌啶的含量。配置的N-甲基哌啶标样应0~2.0%范围的试验方法，可适用于本标准规定的产品。采用卡尔·费休库仑电量0.0001g，产品中水在电解池中电解发生氧化度瓶体积，然后测定同体积的N-甲基哌啶的质体试样或去除基体后的试液直接进样，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定，广泛应用于痕量元素分析。该方法基于物质在高频电磁场6.2同等品质的、均匀的产品组为一批，可按生产周期、生产班次或产品6.3检验结果的判定采用GB/T8170中规定的修约值比较法。检验结果全标准条款：6.4采样频次应符合HJ1091规定的要求。表1所列金属元素再生N-甲基哌啶包装容器上应有牢固的标志、标签，标注产品名称、生产输包装的分类、基本要求等，根据盛装内装物的危险程度,将运输包装分为三个