武汉大学化学考研复试题源

无机化学实验思考题一、问答题1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？〔KSPBaSO4=1.1×10-10KSPBaCO3=5.1×10-9〕答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，假设先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想方法除去。生成的BaSO4沉淀假设不过滤后再加Na2CO3，那么在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：BaSO4+Na2CO3=BaCO3↓+Na2SO4,这样就达不到除去Na2CO3的目的。因为KSPBaCO3≈5OKSPBaSO4因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时,BaS04就可能转化为BaC03.4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？答：增加离子碰撞时机使沉淀完全。有机化学实验有机实验思考题一．答复以下问题〔可分操作方法和操作理论两局部〕：

1.在化学实验中，药品中毒的途径有几条，如何预防？

2.加热速度是准确测定有机物熔点的关键，控制加热速度的具体要求是什么？

3.蒸馏瓶大小的选择是根据待蒸液体的量来选定的，在普通蒸馏中通常是使待蒸液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不小于1/3，为什么？

4.在由高锰酸钾氧化伯醇的反响中，在不同的介质中会得到不同的结果，在酸、碱或中性介质中，它们分别可能被氧化或复原成什么物质？

5.试分析在普通蒸馏或减压蒸馏中，可用磁力搅拌代替沸石或毛细管的理由。

6.通常苯胺酰化的在有机合成中的意义是什么？

7.在重结晶中趁热过滤后冷却结晶的产品过滤时，该如何洗涤？

8.相转移催化剂在化学反响中的作用是什么？

9.在从茶叶提取咖啡因的实验中使用到索氏提取器，使用这种装置的优点和局限是什么？

10.在由醇制备烯或醚的反响中，需要少量屡次地参加浓硫酸并摇均，参加过快或温度过高会出现炭化现象，摇均后再加热为何却没有明显的炭化现象？

11.在制备格氏反响使用的乙醚时，使用浓硫酸和金属钠的作用分别是什么？

12.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？

13.由格氏试剂制备三苯甲醇与普通反响相比，有什么更严格的要求？

14.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？

15.如何进行活性碳脱色的操作？

16.如何进行趁热过滤的操纵？二、名词解释：1．熔点和熔距

2．展开剂和淋洗剂

3．恒沸物和恒沸点

4．萃取5．升华

6．油水别离器

7．索氏提取器三、填空：1.在普通蒸馏中，测定沸点的温度计放置的准确高度是〔〕。

2.液体化合物的枯燥方法有〔〕两种，其枯燥剂用量约为产物重量的〔〕，视〔〕的多少而定。

3.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于〔〕度的情况下被蒸出？

4.在减压蒸馏时，加料量应不多于蒸馏瓶容积的〔〕？在进行水蒸汽蒸馏时，加料量应不超过其蒸馏瓶容积的〔〕？

5.在做薄层层析时，计算Rf〔比移值〕的公式是〔〕。

6.薄层板板点样时，其样点的直径应不超过〔〕，每个样点间的距离应不小于〔〕。

7.在芳香族重氮化合物的偶合反响中，重氮盐有〔〕取代基，反响容易进行；芳烃有〔〕取代基，易发生反响。试题答案一、填空：

1.温度度计水银球的上沿对准蒸馏支管的下沿。

2.化学法和物理法，5～10％，含水量。

3.100℃。

4.1/2，1/3。

6.2mm,1cm。

7.吸电子，给电子。二、名词解释：

1.物质由固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。严格地说，物质的熔点是该物质的固液两态在大气压下达平衡时的温度。熔距是指物质从初熔至全熔时的温度范围。

2.展开剂是放于展开槽中，通过毛细作用上移，带动薄层板上的样点别离展开的溶剂；淋洗剂是参加层析柱中，用于别离样品的溶剂。

3.物质以一定比例在一固定温度下沸腾，含有这中比例的混合物称做恒沸物，它们的沸点叫做恒沸点。

4.空

5.利用化合物在两种互不相溶〔或微溶〕的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中，经过反复屡次萃取别离，到达纯化目的的操作。

6.升华是物质由固态不经液态直接转变成蒸气的现象或其逆过程，是纯化固体有机化合物的一种方法。

7.是用于移走反响过程中生成的水，使反响有利于向生成产物方向进行的装置。它由上部带一可连接反响瓶的恻管，下部带活塞的玻璃管组成，玻璃管上端接回流冷凝管，反响中生成的水和有机溶剂蒸气经恻管和回流冷凝管再滴入别离器中，油和水在此处别离，水沉于下层需要时可从下部放出，油到达恻管口时即可反回反响瓶中。

8.是用于固液萃取的实验装置，由蒸馏瓶、提取筒和回流冷凝管组成。固体经包裹后放入提取筒，萃取液蒸气经提取筒恻管和冷凝管滴入提取筒侵泡提取，液体到达虹吸管顶端后全部返回蒸馏瓶，反复进行，直至提取完毕。三、答复以下问题：

1.有三条：经口服、皮肤接触和呼吸中毒。预防方法为：不要食用任何未经药理检验合格的化学药品，不要用手直接接触或取拿药品，尽可能减少试剂蒸气和粉尘的挥发，建立必要的通风设备。

2.开始大火，距熔点10～15℃时，调整火焰每分钟上升1～2℃；接近熔点时，每分钟上升0.2～0.3℃；俞接近熔点，升温速度应更慢。

3.如果装料过多，沸腾剧烈时液体可能冲出，降低别离效率；如果装入的液体太少，在蒸馏结束时，过大的蒸馏瓶中会容纳较多的气雾，使一局部物料不能蒸出而使产品损失。

4.在酸性介质中，伯醇被氧化成酸，锰盐被复原成二价锰离子；在碱性介质中，伯醇被氧化酸，锰盐被复原成二氧化锰；在中性介质中，伯醇可氧化到醛这一步，而锰盐被复原成二氧化锰。

5.通常在液体接近沸点的温度下，内部会产生大量极其微小的气泡，分散于液体中或较为粗糙的瓶壁上。这些气泡由于太小，其浮力缺乏以冲脱液体的束缚，当有沸石、毛细管等汽化中心存在时，由于不断上升的小气泡的搅动，可减少液体对蒸气泡的束缚，并进一步吸收大量蒸气泡，将其带出蒸馏瓶，使之得以蒸发别离。由于不停旋转的磁力的搅拌，减少了液体对气泡的束缚，并能使使蒸汽泡有较多的时机聚合增大，从而冲破液体的束缚而蒸发别离，固可以代替。

6.一是为得到酰化的产物，二是可以用于保护氨基，防止其在反响过程中被氧化，三是酰化后可得到定位选择性更强的产物；酰胺基在反响后可通过水解再复原成氨基。

7.先停止抽气，参加少量溶剂润洗，再抽气，反复二次即可。

8.能在两相间转移负〔正〕离子，并能提高化学反响的速度。

9.溶剂用量少，提取效率高；但对受热易分解、氧化或变色的物质不宜采用，高沸点的溶剂也不宜采用。

10.加浓硫酸时，产生炭化的原因是未摇均，局部硫酸浓度过高，遇热是浓硫酸使醇发生炭化变黑；摇均后，醇与浓硫酸生成了硫酸酯，均匀地溶解在反响液中，再加热就不会发生炭化。

11.浓硫酸可除去醚中的水分和乙醇，而金属钠可除去醚中微量的水分、醇中的活泼氢和醚中的过氧化物。

12.微型实验试剂用量仅为常规实验的十分之一或更少，它不仅可以学到常规实验的原理和操作，而且大大节约原料，减少环境污染，还可适当节约时间，使在有限的实验课时里可以做较多的实验；由于药品用量和产量都很少，还能培养学生更认真仔细的习惯。

13.所用试剂及仪器必须充分枯燥，仪器各接口处要接触紧密，以防止反响器内物品直接与含水气的大气接触，滴液漏斗和冷凝管上端要接氯化钙枯燥管，搅拌头处即要密封好，又要转动灵活，尽可能防止水气进入或乙醚蒸气从接口处逸出。

14.根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一局部溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至全溶，再补加约过量10～20％的溶剂即可。

15.参加的量约为产物量的1～5％，视色泽深浅而定。参加前，先移去火焰梢冷一下再参加，然后小火微沸5～10分钟，趁热进行过滤。

16.将滤液用小火保持微沸。热过滤有两种方法：一是准备好热水漏斗和折叠滤纸，用热水将滤纸润湿，趁热将滤液倒入漏斗中，不要倒的太满，也不要等过滤完了再加，滤完后再用热水洗涤滤液瓶和滤纸直至完成过滤。如果滤纸上结晶过多，须重新加热溶解后再热滤。另一种方法是使用抽滤漏斗，将漏斗预热，连接好抽滤装置，将滤纸放入漏斗并用热水润湿，抽负压使滤纸贴紧，再趁热倒入热的滤液至完成过滤，在用少量热水洗涤即可。有机化学实验考试题一一、识别仪器1．图1所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出各仪器的名称。2．图2为目前应用较为广泛的几件微型有机化学实验仪器，试写出各仪器的名称。3.图3为有机化学实验室常用的金属仪器、器具和小型机电仪器，试写出各仪器的名称：4．图4为实验室常用的水泵减压蒸馏装置，试写出装置中仪器A.B.C.D.的名称。二、名词解释1.熔程——2.硬板——3.硅胶GF254——4.前馏份——5.固定相——6.中度真空——7.简单蒸馏——8.J.Am.Chem.Soc.——9.液泛——10.吸水容量——11.PTC催化剂——12.引发剂——13.增塑剂——14.Rf值——15.理论塔板数——16.回流比——17.升华——18.枯燥效能——19.淋洗剂——20.固定相——21.溶液聚合——22.本体聚合——三、选择答案〔默读以下各命题并从所给答案中选取正确的一个，写出它的序号〔多项选择以选错计。〕1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限〔体积％〕分别为：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氢气4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。那么其中爆炸危险性最大的是〔〕。2.从手册中查得五种有机化合物的LD50(mg/kg,Orallyinmice)分别为：(A)二甘醇16980；(B)叔丁醇3500；(C)三乙胺460；(D)2,4-二硝基苯酚30；(E)丙烯醛46。那么其中急性毒性最大的是〔〕。3.从手册中查得五种有机化合物的TLV(mg/kg)值分别为：(A)溴仿0.5；(B)草酸1.0；(C)2-丁烯醛2；(D)碘甲烷5；(E)苯10。那么其中慢性毒性最大的是〔〕。4.从手册中查得五种有机化合物的闪点(FlashPoint，℃)分别为：(A)二甘醇124；(B)叔丁醇10；(C)甲苯4.4；(D)四氢呋喃－14；(E)正戊烷－49。那么其中起火燃烧危险性最大的是〔〕。5.用提勒管法测定熔点，设有以下五种情况：(A)在炎热的夏天测定；(B)在高山实验室中测定；(C)读数时眼睛位置低于温度计的汞线上端；(D)毛细管壁太厚且加热太快；(E)样品不干。那么其中使测定结果明显偏高的是〔〕。6.无限混溶且不能形成共沸物的二元混和液体体系在蒸馏过程中的某一时刻抽样分析，对其结果有以下五种估计，即其低沸点组分的含量将会：(A)在残液中最高；(B)在馏出液中最高；(C)在气相中最高；(D)在馏出液中和在气相中一样高，而在残液中最低；(E)在馏出液、残液和在气相中都一样高。那么其中最可能与分析结果相一致的将会是〔〕。7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作：①关闭冷却水；②取下接收瓶；③翻开T形管下止水夹；④移去煤气灯；⑤反向撤除装置。现有五种不同的操作次序分别为：(A)：②—①—③—⑤—④(B)：④—③—①—②—⑤(C)：③—①—②—⑤—④(D)：③—④—①—②—⑤(E)：④—①—③—②—⑤那么其中唯一正确可行的次序是〔〕。8.起火燃烧时可能有以下灭火方法：(A)立即用水泼熄；〔B〕立即用濕抹布盖熄；〔C〕立即用泡沫灭火剂喷熄；〔D〕立即用干沙或枯燥的石棉布盖熄；〔E〕立即用二氧化碳灭火剂喷熄。当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是〔〕。9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时，在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是〔〕。10.用分液漏斗洗涤粗产物，在最后一次摇振静置后发现油层在上，水层在下。此后可能有以下五种操作：〔A〕从活塞放出水，宁可多放半滴，然后将油层从上口倒入枯燥的锥瓶中；〔B〕从塞放出水，宁可少放半滴，然后将油层从上口倒入枯燥的锥瓶中；〔C〕从塞放出水，宁可少放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放入枯燥的锥瓶中；〔D〕从塞放出水，宁可多放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放出；〔E〕从塞放出水，宁可少放半滴，从上口再加些水，重新摇振分液。其中正确的操作是〔〕。11.用无机盐类枯燥剂枯燥液体粗产物可能有以下五种处理方法：〔A〕尽量多加些，以利充分枯燥；〔B〕仅加少许以防产物被吸附损耗；〔C〕每10mL液体参加0.5-1g,，放置十数分钟，观察枯燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；〔D〕每回10mL液体参加1-2g，放置十数分钟，观察枯燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；〔E〕按照水在访该液体中的溶解度计量参加。其中正确的操作是〔〕。12.实验室中现有五种枯燥剂：〔A〕无水硫酸镁；〔B〕无水硫酸钠；〔C〕无水氯化钙；〔D〕生石灰；〔E〕无水碳酸钾。它们可分别用于枯燥不同的液体。其中枯燥后不需要过滤即可进蒸馏的是()。13.标准磨口仪器有多种规格，对于其中关于14＃口的解释听到有七种说法〔A〕磨口的高为14mm；〔B〕磨口的斜长为14mm；〔C〕磨口的大端直径为14mm；〔D〕磨口的大端直径最接近14mm；〔E〕磨口的小端直径为14mm；〔F〕〕磨口的小端直径最接近14mm；〔G〕磨口的锥度为1／14；其中唯一正确的说法是〔〕。14.〔A〕、〔B〕、〔C〕、〔D〕四种晶体化合物的相图如图4所示。图中虚线表示压强为一个标准大气压的等压线，那么其中可以常压升华的是〔〕。15.某精密分馏柱正在工作时测得其在单位时间内升至柱顶的蒸气总量相当于amL液体,这些蒸气经冷疑成液体后又有bmL重新流回柱内,只有cmL流出并被接收瓶接收。那么此时分馏柱的回流比是指其中正确的说法是〔〕。16.在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的〔A〕1／2；〔B〕1／3；〔C〕1／4；〔D〕2／3；〔E〕3／4。其中正确的说法是〔〕。17.在层析技术中常用的显色方法有〔A〕萤光显色法；〔B〕碘蒸气显色法；〔C〕茚三酮显色法；〔D〕浓硫酸显色法；〔E〕磷酸钨钾显色法等。其中不适合于CMC薄板的是〔〕。18.关于减压蒸馏听到有以下五种说法：〔A〕参加的待蒸液体体积不应超过蒸馏瓶容积的二分之一；〔B〕不可用平底烧或锥形瓶作接收瓶；〔C〕应使用尽可能高的真空度以便使沸点降得更低些；〔D〕待工作压力完全稳定后才可开始热；〔E〕在减压蒸馏之前必须尽量除去其中可能含有的低沸点组分。那么其中错误的说法是〔〕。19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1处有较强的吸收峰，它可能属于：〔A〕C—N键的伸缩振动；〔B〕N—H键的伸缩振动；〔C〕C＝O键的伸缩振动；〔D〕苯环的骨架振动；〔E〕苯环上面C—H键的弯曲振动。那么其中正确的说法是〔〕。20.在由环己醇脱水制备环己烯的实验中采用韦氏分馏柱来别离生成的环己烯，可能是由于〔A〕环己醇与环己烯的沸点差距小30℃；〔B〕醇水共沸物的沸点虽高于烯的沸点，但其差距小30℃；〔C〕醇烯共沸物的沸点与水相近；〔D〕醇、烯、水能形成三元共沸物；〔E〕醇水共沸物的沸点虽高于醇烯共沸物的沸点，但其差距小30℃。你认为真正的原因是〔〕。21.本体聚合的意思是指〔A〕不加引发剂；〔B〕不加增塑剂；〔C〕不加阻聚剂；〔D〕不加溶剂或稀释剂；〔E〕除了聚合的单体外什么都不加。你认为正确的说法是〔〕。22.乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁枯燥而不是用无水氯化钙枯燥，其可能的原因有：〔A〕硫酸镁吸水比氯化钙快：〔B〕硫酸镁枯燥效能比氯化钙强：〔C〕硫酸镁吸水容量比氯化钙大：〔D〕氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失：〔E〕硫酸镁价格比氯化钙廉价；〔F〕硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是不可逆的。你认为真正的原因是〔〕。23.在用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的实验中，所用的乙酸乙酯不是绝对纯洁的，其中可能〔A〕含有3-5%乙醇：〔B〕含有不多于1%乙醇：〔C〕含有1-2%水：〔D〕含有不多于2%冰乙酸：〔E〕含有少量乙醛。正确的选择应该是〔〕。24.在摇制钠珠时用以塞隹装有熔融的金属钠的烧瓶瓶口的可能是〔A〕玻璃塞，〔B〕软木塞，〔C〕橡皮塞，〔D〕草纸团。正确的选择应该是〔〕25.关于从茶叶中提取咖啡因的实验，听到有以下议论：〔A〕咖啡因的升华温度高于水沸点，所以提取液经气浴蒸干后的残渣可直接用于升华而不必在石棉网上焙炒。〔B〕选择乙醇为提取溶剂是因为它沸点较低，后处理方便。假设不为此，其实用水提取也可以的。〔C〕生石灰的作用是中和丹宁酸，所以可以用碳酸钠代替。〔D〕滤纸筒的作用是防止茶叶漏出堵塞虹吸管，所以可以用一个小纱布袋代替滤纸筒〔E〕假设不是因为浓硫酸腐蚀性太强，其实用硫酸浴代替沙浴进行升华倒更容易控制温度些。其中唯一错误的议论是〔〕。四、填空1.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可〔1〕，待升温至熔点以下10-15℃时，应调节火焰使每分钟上升〔2〕。2.市售层析用氧化铝有酸性、中性和碱性之分，其悬浮液的pH值依次是〔3〕、〔4〕和〔5〕。3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施，以保证柱内形成稳定的〔6〕梯度、〔7〕梯度和〔8〕梯度。4.在布氏漏斗中抽滤晶体，所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔，且略〔9〕于漏斗底，用溶剂润湿并〔10〕后再参加带有晶体的母液。5.测定熔点用的毛细管直径约为〔11〕，样品在其中装载的高度约为〔12〕。6.在重结晶时往往需要参加脱色剂煮沸以除去其中的〔13〕杂质和〔14〕杂质。脱色作用的原理是〔15〕，脱色剂的用量一般为粗样品重量的〔16〕。7.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒外表粘附的母液。正确的洗涤方法是先〔17〕，再参加少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体〔18〕，使溶剂浸润全部晶体，然后〔19〕。8.在用高锰酸钾氧化环己醇以制备己二酸的实验中，当反响温度开始自动下降时，可以用〔20〕法判断其中的高锰酸钾是否已经消耗完全。如果尚未消耗完，可参加适量〔21〕使其消耗完全。9.三苯甲基自由基是〔22〕色的，其二聚体和过氧化物都是〔23〕色的。向他们的共存体系中通入空气，由于〔24〕使体系的颜色褪去。停止通空气，由于〔25〕而使体系的颜色恢复。但当〔26〕全部转变为〔27〕时，溶液的颜色就不会再现。10.减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的局部，即〔28〕局部、〔29〕局部以及处于这两者之间的〔30〕局部。五.判断以下说法或做法正确与否，正确的打“√”，错误的打“×”。1.蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾，原来是忘了加沸石。此时应立即参加沸石。2.测定易升华晶体样品的熔点，在装入样品并墩实后，可将毛细管的开口端也熔封起来，然后测定，对测定结果无大影响。3.薄层层析展开时总是使薄层板点有样品的一端向下。4.在吸附层析操作中，吸附剂含水量越多，活性越级别越低，别离效果越差。5.使用同一种吸附剂别离同一样品，在薄层层析中Rf值大的组份在柱层析中将首先流出层析柱。6.测完熔点，取下温度计，立即用自来水冲洗干净。7.反式偶氮苯经日光照射后形成的混合产物中，反式异构体仅比顺式异构体稍多一点。8.工业乙醇经过一5.9%的纯度，需经过屡次简单蒸才能到达99%的纯度。9.无机盐类枯燥剂不可能将有机液体中的水分全部除去。10.搅拌器在使用过程中突然发生停转，应将转速旋扭旋至高档使它再转动起来。11.制备脲醛树脂的泡沫塑料，在发泡阶段搅拌时间越久，发泡越好。12.水蒸气蒸馏的蒸馏瓶，其进气管应比出气管粗些。13.制备无水乙醚只能用金属钠作深度枯燥。14.但凡不含活泼氢的溶剂都可用作Grignad反响的溶剂。15.三苯甲基碳正离子是人类发现的第一个可以“看得见”的碳正离子。16.测过熔点的样品冷却凝固后可重复再测，熔点不变。17.假设提勒管中的硫酸已经变黑，可参加少量硝酸钾固体并加热使其重新透明。18.安装蒸馏装置，应先将蒸馏瓶垂直夹好。再依次安装热浴、煤气灯及冷却、接收局部。19.正丁醚粗产物经用无水氯化钙枯燥后仍然浑浊，说明其中含有较多末反响的正丁醇。20.正丁醚粗产物用无水氯化钙枯燥是因为无水氯化钙价廉易得，假设非为此，其实用无水硫酸钠或金属钠枯燥也可以的。21.色谱别离法是别离有色物质的方法之一。22.在吸附层析中别离极性较大的样品应选用极性较大的淋洗剂。23.在吸附柱层析实验的湿法装柱及淋洗的过程中，任何时候都不能使柱内的吸附剂与空气接触。24.“湿法装柱”装成的柱子，其别离效果优于“干法装柱”装成的柱子。25.在吸附柱层析中极性最小的组份最先流出柱子。26.减压蒸馏的蒸馏瓶只能选用圆底瓶而不能用尖底瓶。27.在水蒸气蒸馏开始时，被蒸馏物的体积不应超过蒸馏瓶容积的1/2。28.在水蒸气蒸馏的过程中，如果蒸馏瓶中积水过多，可以隔石棉网加热赶出一些。29.在用铁粉复原硝基苯以制取苯胺的实验中，如果回流冷凝管内壁上凝结的液珠由黄色变成了乳白色，那么说明反响已经完成。30.在咖啡因的升华操作中，加热强,度控制得越小越好。六、改错1．图6为某同学蒸馏工业乙醇所用的简单蒸馏装置，其中有错误假设干，请逐条扼要指出。2．图7为某同学所用的测定熔点装置，其中有错误假设，请逐条扼要指出。3．图8为某同学从茶叶中提取咖啡因所用的装置，其中有错误假设干，请逐条扼要指出。4．某同学为纯化粗苯胺，使用图9所示的装置进行水泵减压蒸馏。该装置中有错误假设干，请逐条扼要指出。七、简单计算1.在以苯胺和冰乙酸为原料制备乙酰苯胺的实验中采用分馏装置以分出反响生成水，冰乙酸的沸点为118.1℃,苯胺的沸点为184.4℃，所用韦氏分馏柱的别离效率约为2个理论塔板数，试通过简单计算说明这样的反响装置可否只蒸出反响生成水而不将反响原料一起蒸出来。2.乙酰苯胺在水中溶解度〔g/100mL水〕为0.4620,0.5625,0.8450,3.4580,5.50100,现有乙酰苯胺粗品10g，以水为溶剂重结晶。试计算在以下两种工作条件下重结晶收率的上限〔以溶剂过量20%计〕：⑴在100℃下热过滤，在20℃下滤集晶体；⑵在80℃下热过滤，在25℃下滤集晶体。3.在对苯胺进行水蒸气蒸馏纯化时观测到温度计的读数为98.4℃,查文献可知在此温度下水蒸气压为95.7kPa〔718mmHg〕假设被蒸馏的粗苯胺为10g，试计算至少需要蒸出多少克水才能将苯胺全部蒸出。八、问答题1.A、B两种液体可以无限混溶，但不能缔合，也不能形成共沸物，其相图如图10所示。试依图推估；①.含A70%和B30%的溶液在加热时开始沸腾的温度是多少。②.含A30%和B70%的溶液在加热时开始沸腾的温度是多少。③.开始有液体馏出后体系的沸点将如何变化。④.在馏出液中A组分的含量将如何变化。2.三苯甲醇的晶体应当是白色的。某同学制得的三苯甲醇粗品为淡黄色。他用99%的乙醇将其溶解并趁热过滤，发现溶液为淡黄色，冷却后不见有晶体析出，向其中滴入数滴水，发现溶液浑浊了。他想：既然水可以使晶体析出，就多加些水吧。于是他又加了较多的水，静置后发现液溶变清了而沉于瓶底的三苯甲醇晶体仍为黄色。①.解释以上现象。②.提出一种纯化产品的正确方法来。有机化学实验考试题参考答案一、识别仪器1.a.空气冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗；d.滴液漏斗；e.〔磨口〕筒形滴液漏斗；f.油水别离器；g.量筒；h.层析柱；i.球形冷凝管j.磨口温度计；k.枯燥塔；l.尾接管；m.研钵；n.蒸发皿；o.Y形管；p.蒸馏头；q.克氏蒸馏头；r.枯燥器；s.梨形瓶；t.三口烧瓶。2.a．微型蒸馏头；b.微型分馏头；c.真空冷指〔指形冷凝管〕；d.具支试管；e.改良型Hickman蒸馏瓶；f.H形分馏头；g.离心管；h.赫尔氏漏斗；I.枯燥漏斗.J.水蒸气蒸馏器。3.a．煤气灯；b.十字头；c.铁圈；d.烧瓶夹；e.升降架；f.止水夹；g.螺丝夹；h.水浴锅；I.保温漏斗〔热水漏斗〕；j.电动〔机械〕搅拌器；K.水蒸气发生器。4.A．煤气灯；B.水浴锅；C.圆底宽待瓶；D.克氏蒸馏头；E.毛细管；G.温度计；H.直形冷凝管；I.双股尾接管；K.平安瓶；L.两通活塞；M.医用真空表；N.水泵。二、名词解释1.在测定晶体化合物熔点时，从出现第一滴可以看得见的液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围称为该晶体化合物的熔程。2.用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板称为硬板。3.既加有煅石膏，也加有荧光素，可以在波长为254nm紫外光的照射下激发出荧光的硅胶。4.蒸馏操作中，在到达液体的沸点之前常常已经有一些液体被蒸馏出来，接得的这一局部液体称为前馏份。5.在层析技术中固定不动的一相称为固定相。6.指压强为1333Pa~0.13Pa(10mmHg-10-3mmHg)的真空程度。7.将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程叫做简单蒸馏或普通蒸馏，也简称蒸馏。8.美国化学会志的缩写。9.在分馏操作中由于蒸发量过大，上升的蒸气将下落的液体向上顶起的现象叫做液泛。液泛现象破坏了气-液平衡，会大大降低分馏的效果。10.无机盐类枯燥剂形成含结晶水数目最多的水合物时，每克枯燥剂所能吸收的水的最大量称为该种枯燥剂的吸水容量。11.即相转移催化剂，为Phasetransfercatalysis的缩写。12.指一类在某种条件下可以分解产生自由基并从而引发化学反响的物质。一般有光敏引发剂和热敏引发剂之分。13.为增强聚合物的可塑性而在聚合反响中参加的助剂。一般认为增塑剂分子滞留并支撑于在聚合物大分子链间，使大分子链间的距离增大，引力削弱，从而使其具有一定的可滑动性，在宏观上那么表现出一定程度的柔韧性和易加工性。14.在薄层层析中样品斑点移动的距离与溶剂前沿移动的距离的比值称为Rf值，也称比移值。15.是分馏柱别离效率的主要指标，简单地说，一个理论塔板数就是相当于经过一次简单蒸馏所能到达的别离效果。16.分馏操作中，在柱顶冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与流出收集的量的比值称为回流比。17.在一个大气压下固体不经过液体直接转化为液体或其逆过程叫做升华。18.无机盐类枯燥剂与液体中的残留水到达平衡时液体所能到达的枯燥程度称为该种枯燥剂枯燥效能。19.在柱层析操作中，用以将样品从固定相上洗脱下来的溶剂称为淋洗剂。20.将单体溶于适当的溶剂中进行的聚合反响叫做溶液聚合。溶液聚合的主要特点在于散热容易，不易发生暴聚，但聚合较慢，聚合度较低等方面。21.聚合单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下直接发生的聚合反响。三、选择答案1.E；2.D；3.A.4；E；5.D；6.B；7.D；8.D；9.B；10.A；11.C；12.D；13.D；14.A；15.E；16.B；17.D；18.C；19.D；20.B；21.D；22.D；23.B；24.C；25.A。四、填空1.〔1〕稍快；〔2〕1-2℃；2.〔3〕4；〔4〕7.5；〔5〕9-10；3.〔6〕温度；〔7〕浓度；〔8〕压力；4.〔9〕小；〔10〕抽气吸紧；5.〔11〕0.9-10.1mm；(12)2-3mm；6.〔13〕有色；〔14〕树脂状；〔15〕物理吸附；〔16〕〕1-5%；7.〔17〕解除真空；〔18〕挑松；〔19〕重新开始抽气；8.〔20〕点滴试验；〔21〕亚硫酸氢钠；9.〔22〕黄；〔23〕无；〔24〕自由基被氧化成过氧化物；〔25〕一局部二聚体转化为自由基使平衡重新建立；〔26〕自由基和二聚体；〔27〕过氧化物；10.〔28〕蒸馏；〔29〕抽气；〔90〕保护和测压。五、判断题1.×；2.√；3.×；4.×；5.√；6.×；7.√；8.×；9.√；10.×11.×；12.√；13.×；14.×；15.√；16.×；17.√；18.×；19.√；20.√；21.×；22.√；23.√；24.×；25.√；26.×；27.×；28.√；29.√；30.×。六、改错1．〔1〕热源和接收瓶这两端同时垫高，不合标准要求；〔2〕应用水浴加热，不宜用石棉网加热；〔3〕蒸馏瓶中装的液体过多〔瓶子太小〕；〔4〕未加沸石；〔5〕温度计安装位置过低；〔6〕冷凝管应围绕其纵轴旋转180度安装；〔6〕进水口和出水口接反了；〔7〕接收瓶应和尾接管对接严密；〔8〕尾气没有导入水槽。2．〔1〕塞子未留侧槽或切口；〔2〕浴液液面过低；〔3〕温度计安装偏高；〔4〕毛细管中的样品没有处于温度计水银泡的侧面中部；〔5〕加热部位错误。3．〔1〕应用水浴加热，不宜用石棉网加热；〔2〕蒸馏瓶中装的液体过多〔瓶子太小〕；〔3〕未加沸石；〔4〕滤纸筒的顶端不应高过虹吸管的顶端；〔5〕滤纸筒的顶端没有向内折成凹形，〔6〕冷却水方向接反了；〔7〕冷凝管顶端不应该塞起来。4．〔1〕浴锅下面不应再衬石棉网；〔2〕浴锅中浴液太浅；〔3〕蒸馏瓶中装的液体过多〔瓶子太小〕；〔4〕毛细管下端未插至接近瓶底处；〔5〕温度计安装过低；〔6〕不应使用球形冷凝管；应改用直形冷凝管；〔7〕冷却水方向接反了；〔8〕不应该在真空系统中装接锥形瓶；〔9〕既已开始加热，平安瓶上的活塞就不应当是完全翻开的。七、简单计算1．解：将原料冰乙酸和产物水的沸点数据代入经验公式可知为得到完全的别离效果所需要的理论塔板数为：由于以上经验公式是在全回流条件下求得的结果，它仅为实际需要量的0.5～0.7倍。由14÷0.5＝28及14÷0.7＝20可知实际需要20～28块理论塔板数才可将乙酸和水完全别离开，而所用的韦氏分馏柱只有2块理论塔板数，故不可能只蒸出反响生成水而不蒸出原料乙酸。2．解：在以上两种条件下重结晶收率的上限分别为90.0%和80.5%。3．解：由题意可知在体系沸塍的条件下苯胺的蒸气分压为760－718＝42〔mmHg〕，在体系沸塍的条件下苯胺的摩尔数为10÷93≈0.11(mol)。4．答：至少需要蒸出33.84克水才能将苯胺全部蒸出。八、问答题1.〔1〕约为84℃。〔2〕约这95℃。〔3〕将沿着组成-沸点曲线向右上方爬升。〔4〕在馏出液中A组分的含量将逐渐减少，但总比同一时刻它在残液中的含量要高。2.〔1〕粗品中含有黄色杂质，故粗品为黄色。该杂质也溶于乙醇，所以溶液也呈黄色。乙醇是三苯甲醇的良溶剂，配制的溶液浓度又太低，所以冷却后不见有晶体析出，水是三苯甲醇的不良溶剂，所以滴入数滴水后有少量三苯甲醇的晶体析出而使溶液变得浑浊。当参加的水较多时就有较多的三苯甲醇晶体析出，静置后沉于瓶底。同时黄色杂质也是不溶于水的，当水加多时它也会析出并附着于三苯甲醇的外表上，故而沉于瓶底的三苯甲醇仍为黄色。由于杂质的沉淀，溶液中不再含有黄色杂质，所以溶液就变清了。〔2〕可以用约80%的乙醇为溶剂，按照重结晶的正常程序〔经活性炭脱色〕对三苯甲醇的粗品进行重结晶纯化以制取纯品；也可以采用随机配比的方法，即先用尽可能少的99%乙醇将粗品配制成饱和的热溶液，向其中滴加沸水使之浑浊，重新加热至沸腾使浑浊消逝，重复此操作直至产生的浑浊在沸腾温度下不再消逝，然后回滴少许99%乙醇使溶液恰能澄清，参加适量活性炭煮沸脱色并趁热过滤，将滤液冷却结晶，待结晶完全后抽滤收集晶体并做枯燥处理。有机化学实验试题二一、仪器和装置〔25分〕1.识别仪器：将图中各仪器的名称填入下边〔〕中〔10分〕1.〔〕2.〔〕3.〔〕4.〔〕5.〔〕6.〔〕7.〔〕8.〔〕9.〔〕10.〔〕11.〔〕12.〔〕13.〔〕14.〔〕15.〔〕16.〔〕17.〔〕18.〔〕2.检查装置：以下装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称〔要能完整反映该装置的主要功能〕和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称〔三个以上实验，只写三个〕，并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。〔15分〕装置名称：装置名称：装置名称：实验名称：实验名称：实验名称：错误：①②错误：①②错误：①②③④③④③④二、填空〔25分〕1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限〔体积％〕分别为：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氢气4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。其中爆炸危险性最大的是〔〕。2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于〔〕℃的情况下被蒸出。3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施，以保证柱内形成稳定的〔〕梯度、〔〕梯度和〔〕梯度。4.测定熔点用的毛细管直径约为〔〕，样品在其中装载的高度约为〔〕。5.油泵减压蒸馏的装置比拟复杂，大体上可分为三大局部，即〔〕局部、部〔〕分、〔〕分。6.液体有机化合物的枯燥方法有〔〕枯燥法和〔〕枯燥法两种，枯燥剂用量一般为产物重量的〔〕，视〔〕的多少而定，至少枯燥〔〕h，蒸馏前必须〔〕。7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可〔〕，待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升〔〕。8.薄层层析点样时，用内径小于〔〕的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过〔〕，假设在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距〔〕。9.在重结晶时往往需要参加脱色剂煮沸以除去其中的〔〕杂质和〔〕杂质。脱色作用的原理是〔〕，脱色剂的用量一般为粗样品重量的〔〕。10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反响所用溶剂通常为〔〕。这一方面是因为〔〕，可借〔〕排开大局部空气，减少〔〕的接触；另一方面是〔〕可与格氏试剂配位络合，以〔〕的形式溶于〔〕。11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒外表粘附的母液。正确的洗涤方法是先〔〕，再参加少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体〔〕，使溶剂浸润全部晶体，然后〔〕。12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成〔〕的反响称为〔〕反响。三、名词解释〔25分〕1.熔程2.硬板3.前馏分4.蒸馏5.液泛6.引发剂7.相转移催化剂8.回流比9.Rf值10.增塑剂11.本体聚合12.淋洗剂13.升华14.吸附四、答复以下问题〔25分〕1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？3.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？4.相转移催化剂在化学反响中的作用是什么？5.在合成苯妥因的实验中，苯甲醛中为什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，应该如何处理？6.在合成乙酰乙酸乙酯的实验中，参加50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？7.在甲基橙的实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如果改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反响，可以吗？为什么？8.制备三苯甲醇的实验，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要药品是：0.75g镁屑、3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯。现在没有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做该实验，而且每人只能用0.38g镁屑。请问，如果用0.38g镁屑来制备三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，这样做的理论产量是多少？镁溴苯苯甲酸乙酯二苯酮三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有机化学实验试题二参考答案一、仪器和装置〔25分〕1.识别仪器：将图中各仪器的名称填入下边〔〕中〔10分〕。1.〔研钵〕2.〔蒸馏头〕3.〔磨口恒压滴液漏斗〕4.〔油水别离器〕5.〔Y形管〕6.〔三口烧瓶〕7.〔直形冷凝管〕8.〔空气冷凝管〕9.〔枯燥塔〕10.〔锥形瓶〕11.〔磨口枯燥管〕12.〔枯燥器〕13.〔提勒管〕14.〔抽滤瓶〕15.〔尾接管〕16.〔圆底烧瓶〕17.〔蒸发皿〕18.〔水蒸气发生器〕2.检查装置以下装置都在本学年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称〔要能完整反映该装置的主要功能〕和在本学年有机化学实验中使用过此装置的实验名称〔三个以上实验，只写三个〕，并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。〔15分〕装置名称：索氏〔Soxhlet、脂肪〕提取器实验名称：从茶叶中提取咖啡因错误：①水浴②乙醇多③无沸石④茶叶高装置名称：带磁力搅拌、滴液和枯燥管的回流反响装置实验名称：三苯甲醇错误：①用错冷凝管②进出水反了③④装置名称：简单分馏装置实验名称：乙酰苯胺、环己烯错误：①温度计装高②进出水反了③冷凝管进出水口位置装反了④无沸石二、填空〔25分〕1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限〔体积％〕分别为：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36。(C)氢气4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。那么其中爆炸危险性最大的是〔E〕。2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于〔100〕℃的情况下被蒸出。3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施,以保证柱内形成稳定的〔温度〕梯度、〔浓度〕梯度和〔压力〕梯度。4.测定熔点用的毛细管直径约为〔0.9～1.1mm〕，样品在其中装载的高度约为〔2～3mm〕。5.油泵减压蒸馏的装置比拟复杂，大体上可分为三大局部，即〔蒸馏〕局部、〔减压〕局部、〔保护和测压〕局部。6.液体有机化合物的枯燥方法有〔化学〕枯燥法和〔物理〕枯燥法两种，枯燥剂用量一般约为产物重量的〔5～10%〕，视〔含水量〕的多少而定，至少枯燥〔0.5〕h，蒸馏前必须〔滤除〕。7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可〔稍快〕，待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升〔1～2℃〕。8.薄层层析点样时，用内径小于〔1mm〕的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过〔2mm〕，假设在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距〔10mm〕。9.在重结晶时往往需要参加脱色剂煮沸以除去其中的〔有色〕杂质和〔树脂状〕杂质。脱色作用的原理是〔物理吸附〕，脱色剂的用量一般为粗样品重量的〔1～5%〕。10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反响所用溶剂通常为〔无水乙醚〕。这一方面是因为〔乙醚挥发性大〕，可借〔乙醚蒸汽〕排开大局部空气，减少〔格氏试剂与空气〕的接触；另一方面是〔乙醚〕可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于〔乙醚〕。11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒外表粘附的母液。正确的洗涤方法是先〔解除真空〕，再参加少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体〔挑松〕，使溶剂浸润全部晶体，然后〔重新开始抽气〕。12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成〔α，β-不饱和酸〕的反响称为〔Perkin或佩金〕反响。三、名词解释〔25分〕1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。3.前馏分：在到达液体沸点之前被蒸馏出来的液体。4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反响的物质。7.相转移催化剂：将试剂活性局部从一相“携带”到另一相的催化剂。8.回流比：分馏过程冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与收集的量之比。9.Rf值：样点移动的距离/溶剂前沿移动的距离。10.增塑剂：增强聚合物可塑性的助剂。11.本体聚合：单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下发生的聚合反响。12.淋洗剂：在柱层析中，用来将样品从固定相上洗脱下来的溶剂。13.升华：在一个大气压下，固体不经过液态直接转化为气体，且气体冷凝也不经过液态直接转化为固体的过程。14.吸附：一种或几种物质附着在一种固体外表的现象。四、答复以下问题〔25分〕1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？答：根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一局部溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至刚刚全溶，再补加约过量10～20％的溶剂即可。2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？答：能。因为磁力搅拌既可将液面以下的液体搅到液面，防止产生过热液体；又可将液面的液体搅到液面以下带入气泡，引进沸腾中心。所以磁力搅拌完全能代替沸石或毛细管起到防止暴沸和助沸的作用。3.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？答：微型实验不仅可以学到常规实验的原理和操作，而且大大节约原料，减少环境污染，还可适当节约时间，使在有限的实验课时里可以做较多的实验；由于药品用量和产量都很少，还能培养学生更认真仔细的习惯。4.相转移催化剂在化学反响中的作用是什么？答：能在两相间转移负〔正〕离子，并能提高化学反响的速度。5.在合成苯妥因的实验中，苯甲醛中为什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，应该如何处理？答：大量苯甲酸使合成安息香的反响不能在碱性〔pH为9～10〕条件下进行，VB1中噻唑环上无法产生碳负离子，必然影响安息香的生成。处理大量苯甲酸的方法有：一、用5%碳酸钠水溶液将苯甲醛洗到pH为8～9，再用水洗到中性；二、合成安息香的反响中，在加完苯甲醛后，再用冷的10%NaOH水溶液将反响液的pH调到9～10。6.在合成乙酰乙酸乙酯的实验中，参加50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？答：参加50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的钠盐成为乙酰乙酸乙酯而游离出来。参加饱和氯化钠溶液，起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。7.在甲基橙的实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如果改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反响，可以吗？为什么？答：对氨基苯磺酸变成钠盐易溶于水，对反响有利。不能先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反响，因为对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性强于碱性，以酸性内盐存在，只能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。8.制备三苯甲醇的实验，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要药品是：0.75g镁屑、3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯。现在没有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做该实验，而且每人只能用0.38g镁屑。请问，如果用0.38g镁屑来制备三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，这样做的理论产量是多少？答：0.38g镁屑0.0156mol溴苯：0.0156×157.02/1.4950=1.6mL二苯酮：0.0156×182.2/1.146=2.8g三苯甲醇的理论产量：0.0156×260.34=3.9g所以需用1.6mL〔2.4g〕溴苯，2.8g二苯酮，三苯甲醇的理论产量为3.9g。分析化学实验分析化学实验试题及答案1一、填空题：〔24分2分/空〕1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。4、标定EDTA溶液时，假设控制pH=5，常选用___XO为金属离子指示剂；假设控制pH=10，常选用_EBT为金属离子指示剂。5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴参加，参加半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，假设以此NaOH溶液滴定H3PO4至第二个计量点,那么H3PO4的分析结果将偏高。二、判断题：〔8分2分/题〕1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。〔×〕2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。〔×〕3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。〔√〕4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。〔√〕三、简答：〔68分〕1、络合滴定中为什么参加缓冲溶液？〔14分〕答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否那么就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要参加缓冲溶液予以控制。2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?〔15分〕答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反响后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。3．为以下操作选用一种适宜的实验室中常用的仪器，说知名称和规格：〔14分〕1)准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2)移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。答：1〕分析天平，100ml容量瓶。2〕25ml移液管，50ml碱式滴定管。4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当参加甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断以下五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？〔15分〕〔1〕V１=0；〔2〕V２=0；〔3〕V１＞V２；〔4〕V１＜V２；〔5〕V１=V２。答：〔1〕V１=0：存在NaHCO3〔2〕V２=0：存在NaOH〔3〕V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3〔4〕V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3〔5〕V１=V２存在Na2CO35．简述KMnO4溶液的配制方法。〔10分〕称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上外表皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗〔3号或4号〕过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。分析化学实验试题及答案2一、填空题：〔22分2分/空〕1、浓HCl的大致浓度为12mol.L-1、浓H2SO4的大致浓度为18mol.L-1、浓HNO3的大致浓度为15mol.L-1、浓NH3水的大致浓度大致为15mol.L-1。3、移液管吸取溶液时右手拿移液管，左手拿吸耳球。5、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色6、A〔纵坐标〕～λ〔横坐标〕作图为吸收光谱曲线，A〔纵坐标〕～C〔横坐标〕作图为标准曲线。7.标定氢氧化钠的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸三、判断题〔8分〕1．NaHCO3中含有氢，故其水溶液呈酸性〔×〕。2．酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱〔√〕。3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象〔×〕。4．测定H2C2O4·2H2O的莫尔质量时,所用的试样失去局部结晶水，产生正误差〔√〕二、简答：〔70分〕1．为什么标定0.1mol/LNaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4～0.6g范围内?(15分)答．m/204.2=0.1V/1000V=20，计算m=0.41V=30，计算m=0.612．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。〔10分〕答．如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，参加过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反响，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。Al3++6F+==AlF63-+H2Y2-3．有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问:(1)当V1>0,V2>V1时,组成为:(2)当V1=0,V2>0时,组成为:(3)当V1=V2时组成为:〔15分〕答．(1)当V1>0,V2>V1时,组成为:Na3PO4+Na2HPO4(2)当V1=0,V2>0时,组成为:Na2HPO4(3)当V1=V2时组成为:Na3PO44．用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？〔15分〕答：甲色：紫红Zn-EBT乙色：蓝EBT5、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？〔15分〕答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反响速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，复原性；HAc是弱酸。分析化学实验试题及答案3一、填空：(20分)1、以HCl标准液滴定工业纯碱中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，对测定结果的影响是_________________。2、体积比为1∶1的HCl其摩尔浓度为______________。3、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用________堵住管口。4、滴定完毕进行读数时，应将_____________，视线应于________________。5、标定EDTA深液时，假设控制pH=5，常选用_______为金属离子指示剂；假设控制pH=10，常选用________为金属离子指示剂。6、测定胆矾中铜含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才参加淀粉的原因是______，继续滴定至浅蓝色，参加NH4SCN的作用是。7、以NaOH标准溶液滴定HAc溶液，选择_______指示剂；称取KHC8H4O4基准物质标定0.1mol/LNaOH溶液，选择_____________指示剂。8、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是________，盐酸羟胺的作用是_____________，醋酸钠的作用是____________。9、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择_________指示剂，由___________色变为______色即为终点；以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以_________为指示剂，由_______色变为________色即为终点。二、简答：(80分)1、在高锰酸钾法测定水的化学耗氧量实验中，如何用0.2mol/L的高锰酸钾溶液配制0.02mol/L的高锰酸钾溶液？(所用器皿)(10分)2、以下情况对测定结果有何影响(如偏高，偏低或无影响)(20分)(1)标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸；(2)Na2B4O7·10H2O作为基准物质用来标定HCl溶液的浓度，有人将其置于燥器中保存；(3)称取KlO3标定Na2S2O3浓度时，KlO3洒在天平盘上未觉察；(4)用上述Na2S2O3测定铜合金；(5)以KlO3为基准物质，用碘量法标定Na2S2O3时，滴定速度过快，在滴定结束后，立即读取滴定管读数。3、用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失加快？写出该标定反响的化学方程式。(15分)4、举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分)5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3组成的？(20分)答案：一、填空：(20分)1、偏高。2、6mol.l-1。3、右手食指。4、应将滴定管取下，让其自然下垂；视线应与凹面平行。5、二甲酚橙；假设控制pH=10，铬黑T。6、防止吸附影响颜色的观察；让沉淀转化为溶解度更小的CuSCN,释放出被吸附的碘，使反响更完全。7、酚酞；酚酞。8、显色剂；作复原剂；调节溶液的PH值。9、淀粉；蓝；无；KMnO4；，无；浅红。二、简答：(80分)1、用量筒量取0.2mol/l高锰酸钾溶液，到入棕色试剂瓶，并用量筒量取去离子水稀释到所需体积摇匀，进行标定即可。2、(1)偏低；(2)偏低；(3)偏高；(4)偏高；(5)偏高。3、适宜的温度范围75-85℃为多少？;过高引起草酸分解，过低反响速度慢;这是自催化反响，产物Mn+2为该反响的催化剂，使反响加速。;16H++2KMnO4+5C2O42-==2Mn2++10CO2+8H2O4、如：铝合金中铝含量的测定，用Zn2+返滴过量的EDTA后参加过量的NH4F，发生如下反响AlY-+6F-+2H==AlF6+H2Y2-释放出与Al3+物质量相等的H2Y2-，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA而得铝的含量。5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3组成的？(20分)答：准确移取一定体积试样，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色既为终点，记下此时消耗的HCL体积V1，再参加甲基橙指示剂，用同上的标准HCL溶液滴定至溶液由黄色变为橙色既为终点，记下此时的体积为V2,根据V1和V2判断组成。假设V1>V2,那么试样由NaOH----Na2CO3组成假设V1〈V2那么试样由Na2CO3----NaHCO3组成，物理化学实验《物理化学实验》试卷1一、选择题〔单项〕〔每题1分，共10分。〕1．活性碳对醋酸的吸附应是〔〕A.单分子层物理吸附B.单分子层化学吸附C.多分子层物理吸附D.多分子层化学吸附2．外表吸附是指：()A.处于液体外表的分子所受的力与液体内局部子不同；B.溶质在溶液外表的浓度与溶液本体的浓度不同；C.溶质的参加使外表张力下降；D.溶质的参加使外表张力上升。3．凝固点降低实验中，以下说法正确的选项是：〔〕A.溶液有过冷现象，溶剂那么没有B.溶剂和溶液冷却过程中都有温度不变的平台期C.溶液过冷太甚，对测定结果无影响D.溶剂过冷太甚，对测定结果有影响4.对于乙酸乙酯皂化反响以下哪种说法是不正确的？〔〕A.乙酸乙酯皂化反响是二级反响；B.随着反响进行，溶液电导率不断下降；C.在此反响溶液中，CH3COONa是不完全电离的；D.体系的电导率值的减少量和CH2COONa的浓度增大成正比。5．丙酮碘化反响速率方程中，以下哪种物质的浓度与反响速率无关？()A.丙酮浓度B.H+浓度C.碘的浓度6.电动势的测定实验中，为测定以下电池Zn|ZnSO4(0.1000mol·L－1)‖Hg2Cl2|Hg的电动势，选用以下哪种溶液作为盐桥为最好：〔〕A.K2SO4B.KNO3C.KClD.KAc7．粘度法不是测分子量的绝对方法，是因为：〔〕A.粘度法中所用特性粘度与分子量间的经验方程要用其它方法来确定；B.溶剂分子间存在内摩擦力；C.大分子化合物分子间、溶剂分子间和大分子物分子与溶剂分子间均存在内摩擦力；D.溶液的粘度与大分子化合物结构、溶剂及大分子的分子量分布范围等多种因素有关。8．蔗糖转化反响本应为二级反响，之所以可以将其看作一级反响是因为：〔〕A.蔗糖的初始浓度与反响的快慢无关；B.蔗糖与葡萄糖有旋光性，而果糖无旋光性；C.产物果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大；D.水的浓度可认为保持不变。9溶液的旋光度与以下哪个因素无关？〔〕A.温度；B.压力；C.光源的波长；D.样品管的长度。10．丙酮碘化反响机理包括以下几个步骤，其中决定反响速度的是〔〕〔1〕〔2〕〔3〕A.步骤(1)B.步骤(2)C.步骤(3)二、判断题〔每题1分，共10分〕1.()粘度法测大分子化合物分子量的实验中，选用毛细管的粗细与实验测量所得结果准确度无关。2.()“溶液外表吸附的测定”实验中，如体系有漏气现象，那么所测液体的外表张力偏低。3.()乙酸乙酯皂化反响速率常数可以用电导法测定是因为该反响溶液的电导率由NaOH的浓度决定。4.()丙酮碘化反响速率常数可用分光光度法测定是因为反响物及产物中只有碘在550nm左右可见光波段有吸收。5.()在电动势测定实验中，如将标准电池的正负极接反，会造成电路短路。6.()比旋光度为常数，与溶液的浓度无关。7.()水温越高，所测水的粘度越小。8.()纯溶剂的外表张力最大，参加溶质后，溶液的外表张力下降。9.()凝固点降低实验中，空气套管的作用是防止溶液出现过冷现象，如出现过冷那么实验应重做。10.()采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比外表积，在较高温度下容易到达吸附平衡。答案：一、1．A;2.B;3.D;4.C;5.C;6.C;7.A;8.D;9.B;10.B.二、1．F;2.F;3.R;4.R;5.F;6.R;7.R;8.F;9.F;10.R.《物理化学实验》试卷2一、选择题〔单项〕〔每题1分，共10分〕1．“溶液外表吸附的测定”实验中，气泡逸出速度略偏快以及逸出速度非常快时，那么测得的最大压力差〔〕。A.不变、偏大B.偏小、偏大C.偏大、偏小D.偏大、不变2.溶液外表吸附实验中，某一组实验发现，所测最大压力差明显偏大，且无气泡产生，最可能的原因是〔〕。A.滴液速度太快B.系统漏气C.加样液面太高D.毛细管尖端被堵住3．当溶液的电导率为0.4μS/cm时，应选用〔〕。A.铂黑电极B.光亮铂电极C.甘汞电极4．某同学做蔗糖转化实验时，记录反响开始的时间比实际时间偏晚，对测定反响速率常数k值有无影响？〔〕A.无影响B.偏大C.偏小5.希托夫法测定离子迁移数实验中，中间管中的硫酸溶液浓度在通电后比通电前()。A.变大B.变小C.不变6.不同分子的动力学稳定性可以用以下哪个能量值比拟？A.分子总能量B.EHOMOC.ELUMOD.EHOMO-ELUMO7.粘度法测量大分子化合物的分子量时，一般要求液体流出时间()时，测量结果较为准确。A.大于80秒B.大于100秒C.大于120秒D.大于150秒8.粘度法实验中，当用外推法做图求[η]值时，如ηsp/C、lnηr/C与y轴三条直线不能相交于一点时，应该用哪两条直线交点作为[η]值较为准确〔〕。A.ηsp/C与lnηr/C的交点B.ηsp/C与y轴的交点C.lnηr/C与y轴的交点9．丙酮碘化反响速率方程中，以下哪种物质的浓度与反响速率无关？()A.丙酮浓度B.H+浓度C.碘的浓度10.电解质NaCI对渗析前的Fe(OH)3胶体〔用水解法制备〕的聚沉值与渗析后的聚沉值相比，〔〕A.渗析前的聚沉值大B.渗析后的聚沉值大C.聚沉值相等二、判断题〔每题1分，共10分〕1．〔〕“粘度法测大分子的分子量”实验中，测蒸馏水的流出时间时，加蒸馏水的量不需要准确测量。2．〔〕粘度法测大分子分子量实验中，可以改用U型粘度计按同样方法测量大分子的分子量3．〔〕在“蔗糖转化”实验中，测α∞时，将反响体系放在55—60℃的恒温箱中搅拌5分钟后，立即测α∞。4．〔〕蔗糖转化实验中，假设不用蒸馏水校正仪器零点，对测定结果无影响。5．〔〕Fe(OH)3胶体电泳实验过程中负极颜色渐渐变深，正极渐渐变黄，这主要是因为胶体带正电荷向负极移动而引起的。6．〔〕当胶体的电导率很小并采用KNO3作辅助电解质时，正极上的电极反响为H2O-2e=1/2O2＋2H+。7．〔〕采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比外表积，在较高温度下容易到达吸附平衡。8.〔〕振荡时间越长，活性炭的比外表积越大。9．()“丙酮碘化”实验中，从盐酸参加容量瓶中时开始计时，对实验结果有影响。10．〔〕在实验数据处理时，如有局部数据偏差太大那么可以舍去，但舍去的数据不能超过实验总数据的10%。试题答案：一、1．B;2.D;3.B;4.A;5.C;6.D;7.B;8.B;9.C;10.A.二、1．R;2.F;3.F;4.R;5.F;6.R;7.R;8.F;9.F;10.F.仪器分析实验《仪器分析实验》试题1一、选择题〔每题4分，共52分。单项选择题，请将答案填在下表中，不填不得分〕1.以下方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是〔〕A.校正曲线法；B.标准参加法；C.内标法；D.都不行2.光电直读光谱仪中，假设光源为ICP，测定时的试样是〔〕A.固体；B.粉末；C.溶液；D.不确定3.紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是〔〕A.吸光度和波长；B.波长和吸光度；C.摩尔吸光系数和波长；D.波长和摩尔吸光系数4.紫外－可见检测时，假设溶液的浓度变为原来的2倍，那么物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为〔〕A.都不变；B.A增大，ε不变；C.A不变，ε增大；D.都增大5.荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长〔〕A.增大；B.减小；C.不变；D.不确定6.以下红外制样方法中，常用于液体样品制备的是〔〕A.液膜法；B.压片法；C.糊状法；D.都是7.采用KBr压片法制备红外光谱样品时，样品和KBr的浓度比大约为()A.1:1000；B.1:200；C.1:10；D.1:18.用恒电流滴定法测砷时，溶液中发生的反响为〔〕A.2I－＝I2＋2e；B.I2＋2e＝2I－；C.I2＋AsO2－＋4OH－＝AsO43－＋2H2O；D.都有9.在气相色谱定量分析方法中，要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是〔〕A.归一化法；B.内标法；C.外标法；D.峰高参加法10.在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30别离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为〔〕A.环己烷、己烷、甲苯；B.甲苯、环己烷、己烷；C.己烷、环己烷、甲苯；D.己烷、甲苯、环己烷11.反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为〔〕A.极性、非极性；B.非极性、极性；C.都为非极性；D.都为极性12.以下那种方法不可以改变电渗流的方向()A.改变电场方向；B.改变缓冲溶液的pH；C.改变毛细管内壁的电荷性；13.以下样品最适宜在负电模式下进行质谱检测的是()A.乙酸；B.十二胺；C.苯二、判断题〔每题4分，共48分。正确的填T，错误的填F，请将答案填在下表中，不填不得分〕1.原子吸收光谱法可用于大局部非金属元素的测定。〔〕2.原子发射光谱中使用的光源有等离子体、电弧、高压火花等。〔〕3.紫外－可见吸收光谱的样品池均一般采用玻璃比色皿。〔〕4.红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。〔〕5.紫外－可见吸收光谱是电子光谱，它和红外吸收光谱都属于分子光谱。〔〕6.用氟离子选择性电极测F－应在强酸性介质中进行。〔〕7.氟离子选择性电极在使用前需进行清洗，使其在去离子水中的响应小于－370mV。〔〕8.气