DL-T-301-2011发电厂水汽中痕量阳离子的测定离子色谱法_第1页
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国家能源局发布I Ⅱ引言 Ⅲ 12规范性引用文件 13术语和定义 1 2 26仪器 3 38分析步骤 39精密度 4 4附录A(资料性附录)阳离子测试示例 5I本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二本标准是根据国家能源局《关于下达2009年第一批能源领域行业标准制(修)订计划的通知》(国能科技[2009]163号文)安排制订的。火电厂锅炉和核电站蒸发器化学补给水都经过完善的补给水除盐处理，凝给水中仍然会带入一些痕量杂质。其中，痕量阳离子如钠离子、钾离子、钙离子和镁离子等，被认为1GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方2一定体积的样品溶液(如500μL)被注入样品定量环。当进样阀切换到进样位置时(进样阀中实线),淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分离柱，被测阳离子根据其在分离柱上保留特性的不同实现分离。淋洗液通过抑制器时，所有阴离子被交换为氢氧根离子，酸性淋洗液转化为水，背景电导率降低。与此同时，被测阳离子转化为相应的碱(氢氧化物),待测离子的电导率响应升高，信噪比提高。废液dQ5.4.2.1钠离子标准储备液(1000mg/L)3称取2.542g氯化钠(优级纯NaCl,500℃~600℃灼烧至恒重),溶于水中，转移至1000mL容量5.4.2.2钾离子标准储备液称取1.907g氯化钾(优级纯KCl,500℃~600℃灼烧至恒重),5.4.2.3镁离子标准储备液(1000mg称取2.497g碳酸钙(优级纯CaCO₃,105℃~110℃灼烧至恒重)于100mL烧杯中，用水润湿，滴称取2.965g氯化铵(优级纯NH₄Cl,105℃~110℃干燥至恒重),溶于水中，转移至1000m4的浓度。准确移取适量中间混合标准溶液，用水稀释定容。配以试剂水为空白溶液，混合标准工作溶液中各阳离子的浓度水平，通常分别为2.5,5.0,10.0,15.0,20.0μg/L或更高。间；以峰高或峰面积为纵坐标，以阳离子浓度为横坐标，由仪器数据处理系统得出标准工作曲线，铵作溶液，如125,250,500,750,1000μg/L或更高。宜先完成痕量浓度水平的标准工作溶液测试后，对标准偏差小于15%;待测离子浓度在1μg/L～20μg/L范围时，相对标准偏差小于5%。5(资料性附录)色谱工作条件见表A.1,阳离子色谱分离图见图A.1。AB32mmolL甲磺酸甲磺酸淋洗液发生器甲磺酸淋洗液发生器AA望6A.2实际水样测试条件示例标准工作溶液系列见表A.2,

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