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文档简介
GB/T39560.701—2020/IEC电子电气产品中某些物质的测定第7-1部分:六价铬比色法测定金属上[IEC62321-7-1:2015,Determinationofcertainsubstancesinelproducts—Part7-1:Hexavalentchromium—Presenceofhexavalentcoatingsonmetalsbythecolorimetricmethod,IDT]国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T39560.701—2020/IEC62321-7- Ⅲ 1 13术语和定义、缩略语 2 25仪器设备 26样品制备 3 3 5 6 611质量保证与控制 612试验报告 7 ⅢGB/T39560.701—2020/IEC62321-7--—第7-1部分:六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(VI)];本部分为GB/T39560的第7-1部分。本部分使用翻译法等同采用IEC62321-7-1:2015《电工产品中某些物质的测定第7-1部分:六价——GB/T6682—2008分析实验室用水规范和试验方法(ISO3696:1987,MO GB/T39560.2—2020电子电气产品中某些物质的测定第2部分:拆解、拆分和机械制样公司、中兴通讯股份有限公司、江苏省电子信息产品质量监督检验研究院、TCL华星光电技术有限1GB/T39560.701—2020/IEC62321-7-GB/T39560的本部分规定了一种沸水提取方法,其目的是对于金属样品上的无色和有色防腐镀果。在这种情况下,可能需要进行附加测试来证实六价铬的存在。当检测到六价铬的含量高于IEC62321-1电工产品中某些物质的测定第1部分:介绍和概述(Determinationofcertainsub-IEC62321-2电工产品中某些物质的测定第2部分:拆解、拆分和机械制样(Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—Partsamplepreparation)ISO78-2:1999化学标准的格式第2部分:化学分析方法(Chemistry—Layoutsforstand-ards—Part2:MethodsofchemiISO3696分析实验室用水规范和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification23GB/T39560.701—2020/IEC62321-7-d)沸石。e)量筒:A级或精密度和准确度符合要求的其他器具。也可使用精密度和准确度符合要求的其j)800目的碳化硅(SiC)细砂纸或同等产品。存在相对湿度45%~75%、温度15℃~35℃的环境条件中。在某些情况下,可能需要拆卸或机械性解取;但应小心操作不要擦去聚合物涂层下的整个防腐镀层。能证明同样或性,应将配好的显色溶液放在棕色瓶中并置于7℃±2℃冷藏。已褪色的显色溶液应废弃。b)待测样品的表面积应为50cm²±5cm²。对于表面积更小的紧固件或测试样品(螺钉主体)连着一个金属圆锥(螺钉头),如图1所示。4螺钉体的表面积估算按公式(1):螺钉头的表面积估算按公式(2):螺钉的估计总表面积按公式(3):移出样品,将提取液冷却到室温。溶液应为无色无沉淀。调整体积至50mL。如果溶液呈乳d)加入1mL正磷酸溶液(4.2e)],混匀。用量筒(5.2e)]量取25mL溶液倒入干燥的烧杯e)如果存在颜色干扰(例如,涂层染料的干扰),则应对空白进行校正。将一部分样品溶液转移光度3次。取3次测量结果的平均值作为标准溶液的最终吸光度。5i)如果在d)或e)中获得的吸光度值介于在f)和g)中获得的0.10μg/cm²和0.13p比色结果(六价铬浓度)定性结果样品溶液<0.10μg/cm²等价标准溶液样品为六价铬阴性———六价铬浓度低于定量限。可样品溶液≥0.10μg/cm²且≤0.13μg/cm²可认为结果是不确定的——不可避免的镀层变化可能建议:如可增加样品,则进行总共3次试验,以增加取样表面积。使用样品溶液>0.13μg/cm²等价标准溶液样品为六价铬阳性——六价铬浓度高于定量限和统69计算 (4)10精确度由于这种方法的定性特性不适合于定量的重复性和再现性表述(见ISO78-2:1999的附录B),以●有七个实验室提交了三个平行测试结果,有一个实验室提交的是从一块镀有六价铬的金属板●八个实验室提交了含有六价铬镀层的金属螺钉(IIS4B-D4)样品的三个平行测试结果。24个结●八个实验室提交了含有三价铬镀层的一块金属板(IIS4B-B2)样品的三个平行测试结果。20个结果是六价铬阴性(<0.10μg/cm²),3个结果是六价铬的存在不确定(≥0.10μg/cm²且●八个实验室提交了含有三价铬镀层的一枚金属螺钉(IIS4B-E5)样品的三个平行测试结果。24个结果均为六价铬阴性(<0.10μg/cm²)。●八个实验室提交了镀层中不含铬的一块金属板样品的三个平行测试结果。24个结果均为六价铬阴性(<0.10μg/cm²)。相关支持数据参见附录A。11.1.3如果在样品测量之后测得的两种等价标准溶液中任何一种的浓度与其预期值相差超过15%,检出限(LOD)或方法检出限(MDL)通常是以最简捷的方式给出某一测量系统从样品中可靠地检7t分布的统计t值(99%置信度)6789只有在六价铬确定为阳性的情况下才允许进行目视对比。否则,应在报告中列出数值结8比色结果结果从比色测试和公式(4)获得的数或≥0.10μg/cm²且或品镀层含有六价铬或样品溶液浓度明显高于0.13pg/cm²仅基于目视比较,判断样品为六价铬阳性。未进行比色测试。(只有在确定六较,并且不要求以μg/cm²表示的实际数值)比色结果结果1号样品小于0.10μg/cm²2号样品大于0.13μg/cm²品镀层含有六价铬9GB/T39560.701—2020/IEC62321-7-1:2015表4(续)比色结果结果3号样品介于0.10μg/cm²和0.13μg/cm²之间0.13pg/cm²的等价标准溶液大于0.13μg/cm²仅基于目视比较,判断样品为六价铬阳性。未进行比色测试。(只有在确定六较,并且不要求以μg/cm²表示的实际数值)55GB/T39560.701—2020/IEC62321-7-1:2(资料性附录)国际实验室间比对防腐镀层的研究——数据综述对于含有六价铬[Cr(VI)]的样品,在各实验室之间,由比色装置报告的每种样品类型的六价铬含量存在很大的差异(见图A.1)。含量从0.40μg/cm²~8.12μg/cm²(IIS4B-A1),以及从0.48μg/cm²~4.70μg/cm²(IIS4B-D4)不等。不过,所有报告的值都明显高于0.10μg/cm²。考虑到每个样品类型中的所有样品都是在相同样品批次中生产的,因此,对于每个样品类型中的这种广泛分布,有一种解释认为是不完全提取造成的。用仪器进行的含量测量,对于在程序规定的时间范围内辨别出含六价铬的镀层是有效的;然而,其结果可能并不代表样品中的总六价铬含量。IIS4B:本部分的比对结果莱一图A.1所有样品基于表面积的六价铬浓度B2、C3和E5),只有一个实验室(实验室B05,样品IIS4B-B2)报告了一个0.109μg/cm²的平均值(X)。报告的最高值为0.16pg/cm²(见图A.2);不过,该实验室报告的平均值(X)仍低于0.10μg/cm²(实验室B02,样品IIS4B-B2)。这项研究证实,DINEN1520523的0.10μg/cm²定量限为六价铬是否存在提供了一个更可靠的判据。匀分布的。在95%的置信水平上,该值为0.058pg/cm²±0.018μg/cm²;相对偏差为±31%。鉴于这一相对GB/T39560.701—2020/IEC62321-7-0图A.2基于表面积的六价铬浓度——从0μg/cm²~1μg/cm²的扩展视图[1]111/320/INFRIEC62321-7-1:DeterminationofcertainsubstancesHexavalentchromium—Prese[2]DINEN15205—2007DeterminationofHexavalent[3]ISO3613Metallicandotherinorg[4]ISO648Laboratoryglassware—Single-vol
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