金属材料 残余应力测定 短波长X射线衍射法 征求意见稿

1金属材料残余应力测定短波长X射线衍射方法提醒：本文件不涉及任何安全问题，包括并不限于短波长X射线辐射安全的安全内容，也是与其应用有关。由本文件的用户负责建立适用的安全和健康行为规范，并在使用本文件时加以遵守。本文件规定了测定金属材料/工件内部残余应力的短波长X射线衍射术语与符号、材料特性与样品准备、测试计算方法、仪器要求、测试分析过程，提供了由应变测量数据确定残余应力可靠估算值以及评定结果中不确定度的建议。本文件适用于一定厚度的多晶金属材料/工件残余应力测试，单晶材料及其工件也可参照执行，常用材料的最大可测厚度参见附录D。本文件简要描述了短波长X射线衍射的原理，提供了如下建议：——采用常用波长的短波长X射线，常用材料的最大可测厚度；——针对材料是否存在晶体取向，开展的测量中合适的测量方法选择；——推荐了统计性的衍射峰强度要求。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z117工业X射线探伤放射防护要求GB/T7704无损检测X射线（表面）应力测定方法GB/T26140无损检测测量残余应力的中子衍射方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1短波长X射线short-wavelengthX-ray重金属靶X射线管发出的波长小于0.03nm的特征X射线，或高能同步辐射发出的波长小于0.03nm的X射线等。3.2准直光路系统collimatingopticalsystem为确定短波长X射线传播路径所安置的设备，通常该设备由准直器和/或狭缝构成。3.3计数强度counts光子个数，或单位时间测得的光子个数。23.4峰形函数peakshapefunction描述衍射峰线形的解析表达式。3.5多色X射线polychromaticX-ray在一定范围内具有连续波长（能量）的X射线。3.6单色X射线monochromaticX-ray具有很窄波长波段（波段宽度小于波长的10%）的X射线，X射线管发出的特征X射线，或者，（高能）同步辐射发出的X射线经晶体单色器衍射而得到很窄波长（能量）波段的X射线。4符号、缩略语及说明4.1符号及说明本文件使用的符号及说明见表1。表1符号和说明ddhkld0,hklEhklKM在与X轴夹角为φ的ψ角转动平面上不同ψ角方向的射角2θφψ与sin2ψ成直线关系的斜率。-n-εhkl-εxx、εyy、εzz-εα--εφΨ-°θ0,hkl°λυhkl-σxx、σyy、σzzσφσφΨΨ°2θφΨ°34.2下标及说明本文件使用的符号下标及说明见表2。表2下标和说明ref4.3缩略语及说明表3缩略语和说明5原理利用重金属靶X射线管发出穿透力强的短波长特征X射线（如WKα1、UKα1等或者利用高能同步辐射发出的短波长X射线，基于布拉格定律2dhklsinθhkl=nλ,通过已知波长的短波长X射线衍射，测量衍射晶面（hkl）间距d及其变化Δd，计算得到晶格应变εhkl，在晶格应变与宏观弹性应变一致的假定下，从而得到宏观弹性应变，然后基于弹性力学的胡克定律计算得到应力。短波长X射线衍射仪器测得位于衍射仪器圆心处被测样品的被测部位衍射谱。通过平移、转动被测样品，可以测得样品不同位置、不同方向的应变，从而计算得到样品不同位置的应力。短波长X射线衍射测量原理见图1。a）b）图1短波长X射线衍射原理示意图a）单点探测方式b）阵列探测方式4图2是采用短波长X射线衍射测试内应力原理的应变/应力分量示意图。在样品坐标系XYZ中，测试部位坐标为(x,y,z)的应力和应变分量示意图，Z轴是垂直于样品所测部位表面的坐标轴。图2测试部位坐标为(x,y,z)的应力和应变分量基于短波长X射线衍射的计算应力原理方法详见附录A。6一般要求6.1人员资质测试人员应通过从事X射线辐射人员资质考试，以及相关培训。6.2内部应力测试方法的选取本文件包含了三种内部应力测试方法，分别是sin2Ψ法、d0法和极密度极大值法。对于非强织构材料构件内部（残余）应力的无损测定，可以采用sin2Ψ法、d0法；对于较强织构材料和/或单晶材料构件内部（残余）应力的无损测定，可采用极密度极大值法。根据样品的织构等情况，选取内部应力测试方法的准则如下：1）当样品（hkl）晶面衍射的德拜环最高衍射强度与最低衍射强度之比≥2时，样品材料为较强织构，应采用极密度极大值法；2）当样品（hkl）晶面衍射的德拜环最高衍射强度与最低衍射强度之比＜2时，可以采用d0法；3）当样品（hkl）晶面衍射的德拜环最高衍射强度与最低衍射强度之比＜2，且无法获取无应力参考样时，可以选用sin2Ψ法。选定测试方法后，根据德拜环的衍射强度，推荐给出测试时间以及κ角、2θ角的测试范围等参数。6.3内部应力的三种测试方法概述6.3.1sin2Ψ法概述若样品内部一个方向（如Z轴）的主应力远远小于其它两个方向（如X轴、Y轴）的主应力，则可视为平面应力问题，且样品材料为非强织构，可采用sin2Ψ法进行某一给定方向应力的无损测定。sin2Ψ法的内部应力测试计算方法参见附录A3.1部分。6.3.2d0法概述样品材料处于非强织构状态时，对于所选定的（hkl）晶面，可采用d0法进行应力张量σ的无损测d0法的内部应力测试计算方法参见附录A3.2部分。56.3.3极密度极大值法概述样品材料处于强织构状态或样品材料为单晶时，对于所选定的（hkl）晶面，可采用极密度极大值法进行应力张量σ的无损测定。极密度极大值法是基于d0法以及在极密度极大值方向准确测定衍射峰的实验基础上提出制定的。极密度极大值法的内部应力测试计算方法参见附录A3.3部分。7样品的要求7.1样品清洁样品，试样、无应力参考样上不应有目视可见的杂物。7.2无应力参考样的制备无应力粉末参考样是由充分退火的粉末粘接制备而得到，粉末颗粒尺寸范围应在1μm～50μm。无应力块状标样的成分、组织等与所测样品相一致。无应力块状参考样是充分释放了应力的块状样品，对另一件同样状态的样品采用退火、线切割、超声法、预拉伸法等方式充分释放了应力而得到，保证得到的无应力块状参考样与试样处于状态，并将测得同一部位的相应衍射晶面间距作为d0。可参考GB/T26140《无损检测测量残余应力的中子衍射方法》相应部分。注：无应力块状参考样与样品为同样状态的要求是指两者参与衍射的材料成分、组织、晶体结构、形状等宜保持一致，最大程度减小d0测试值引入的应变测试误差。8仪器8.1仪器的一般要求短波长X射线衍射仪器，主要包括辐射源系统、光路系统、机械运动及其控制系统、探测系统、测控分析软件系统、屏蔽系统等六大系统，应够实现内部衍射信息的探测和残余应力的测定。8.2辐射源系统辐射源系统，能够长时间、持续稳定辐射短波长X射线；当辐射源为重金属靶（如W靶、Pt靶、U靶等）X射线管时，其最大管电压宜不低于200kV，能够辐射K系短波长特征X射线；当辐射源为高能同步辐射装置时，应配备高精度晶体单色器，确保入射X射线的波段充分窄。8.3光路系统能够定部位地测量样品内部晶体物质衍射的短波长X射线。对于图1(a)所示的单点探测方式仪器，由入射准直器或入射狭缝、接收准直器或接收狭缝构成平行光路系统，入射准直器或入射狭缝组的延长线与接收准直器或接收狭缝组的延长线应相交于衍射仪圆圆心，θ/Ψ、κ/φ、2θ的转轴亦应相交于衍射仪圆圆心；对于图1b)所示的阵列探测方式仪器，由入射准直器或入射狭缝、接收准直器或接收狭缝构成定点测量所测样品被测部位晶体物质衍射德拜环的光路系统，入射准直器或入射狭缝组的延长线与接收准直器或接收狭缝组的延长线应相交于衍射仪圆圆心，θ/Ψ、κ/φ的转轴亦应相交于衍射仪圆圆心。68.4机械运动及其控制系统应具备κ/φ、θ/Ψ、X、Y、Z以及2θ轴的精密运动功能，确保转动扫描获取衍射峰过程中衍射体积不发生大的变化，高的角度测量精度保证衍射峰测试角度准确性。8.5探测系统应能探测样品内部晶体物质衍射的单色短波长X射线数据，探测器量子效率应不低于40%，探测系统的能量分辨率应不低于10%。注：根据短波长X射线的光子能量，通过设置探测系统的相应8.6测控/分析软件系统能够控制机械运动及其控制系统，以及探测系统，能够设置测量参数，能够多个方向、定部位地测量样品内部晶体物质衍射的短波长特征X射线数据；能够按照本文件进行数据处理，由衍射数据的单峰分析确定衍射峰位，由应变计算应力值等功能。8.7屏蔽系统根据工作电压情况，应屏蔽实验室或屏蔽柜，必须满足GBZ117-2015《工业X射线探伤放射防护要求》的防护要求。8.8环境条件实验室温度应为20℃~25℃,测试前，应将实验室温度调整至该温度范围，并且，测试开始前2h直至完成测试实验，温度波动应保持在±1℃。相对湿度：应在RH30%～RH80%内。8.9仪器的周期检定仪器的X射线源、准直器、探测器等关键器件发生变化后必须重新校准，确保测试精度。仪器应定期校准，以确保其检测结果的准确性，推荐仪器的校准周期为一年。仪器的校准应采用无应力铁粉、铝粉等标准样品进行，连续测试Al（111）晶面或α-（110）晶面应不低于7次，计算得到重复测试应力的标准差应不大于±25Mpa。9测定程序9.1测试准备9.1.1样品除了第7章的要求以外，还要根据试样的材料种类、材料厚度并参照附录B来选取衍射的X射线波长，试样厚度应小于附录B相应表格的最大可测厚度，并按照探测系统的最优能量分辨率设置探测系统的上、下阈。9.1.2标识试样及其测试部位、方向的标识应具备唯一性，标识应在不会对测试造成影响的部位。9.1.3训机每次开启X射线源之前，按照X射线机操作规程训机，确保X射线源在所设定的高压下正常工作。7对于图1(a)所示的单点探测方式仪器，在样品台的衍射仪圆圆心处放置一定厚度的样品，设置X射线管电压、电流，保证其功率不使探测器饱和，以免对探测器造成损害。设置2θ扫描范围、步长和每步的测试时间。扫描完成后，采用定峰软件定峰，所得峰位即为2θ零位角度。对于图1(b)所示的阵列探测方式仪器，在样品台的衍射仪圆圆心处放置一定厚度的各向同性多晶材料样品，曝光拍摄德拜环，德拜环圆心即为2θ零位。9.1.5衍射晶面的选取参见附录C，选择宜采用的衍射晶面。9.2样品安装和定位9.2.1样品安装将试样安装在样品台上，试样的厚度方向与样品台的Z轴方向平行，不应对试样施加额外应力。当采用sin2Ψ法测试时，待测应力方向还应与X轴方向平行。当采用d0法、极密度极大值法测试时，无应力参考样与试样安装要求相同，且使得无应力参考样与试样参考位置的z坐标相同、方向一致。对于已知主应力方向的试样，还应使得试样的主应力方向与坐标轴平行。9.2.2衍射仪圆圆心的Z坐标定位通过沿厚度扫描测量的方式确定试样厚度中心点坐标，如将厚度不大于0.1mm的金属箔片安装于样品台的衍射仪圆圆心附近，且使得入射的X射线束与该金属箔片垂直；选取某一（hkl）晶面，将探测器运动至该（hkl）晶面衍射角2θhkl处，应采用多次Z方向扫描测量、2θhkl衍射谱测量和定峰的迭代收敛方式，进行衍射仪圆圆心的Z坐标定位，记录此时的坐标z0。9.2.3试样的定位平移Z轴，将试样参考位置移动到衍射仪圆圆心的z0坐标；利用指向衍射仪圆圆心的激光定位指示，平移X轴、Y轴，将试样参考位置移动至衍射仪圆圆心，记录此时的坐标x0、y0。结合9.2.2的Z坐标定位，完成试样参考位置的定位，以及试样待测点的定位。9.3样品德拜环测试及测试方法选择由测得的样品德拜环衍射强度及其分布，根据6.2节的内部应力测试方法选择准则，选取内部应力测试方法。9.4设置样品摇摆幅度根据试样晶粒粗大情况，宜设定摇摆幅度，增大衍射体积，提高测试结果的统计性,例如，试样为预拉伸铝板时，采用±10mm的摇摆振幅。9.5设置测试参数设置X射线管工作电压、电流、测试的方位角(φ,Ψ)，以及单点扫描测量的2θ扫描步长、测试时间或者阵列探测测量的曝光时间等测试参数；例如，X射线管工作电压为180kV～300kV，电流3mA～13mA89.6三种方法的应力测试9.6.1sin2Ψ法测量步骤：a)将待测试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心；b)依次测量各Ψ角方向的（hkl）晶面衍射谱；c)测试其它部位，重复测量步骤a）、b），直到完成该试样的所有待测部位的测量。注：通过旋转θ角可得到45°~90°范围内的各Ψ角，推荐测量Ψ=45°计算应力步骤：a)采用单峰测量分析，测量的衍射谱经平滑处理、扣除背底后，定峰得到各Ψ角方向的（hkl）晶面衍射角2θφΨ;b)将定峰的2θφΨ和相应Ψ角代入公式（A.11），计算得到斜率M；c)将得到的斜率M代入应力计算公式（A.13），计算得到σφ,即平面内φ方向的应力。9.6.2d0法9.6.2.1平面应力测定9.6.2.1.1已知两个主应力的方向为X、Y轴方向d0法无损测定被测部位的σxx、σyy的数值步骤如下：测量步骤：a)将试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，测量在X轴方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；b)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样的待测部位在该方向的主应变εxx；c)重复步骤a)～步骤b)，测量并计算得到y轴方向的主应变εyy；d)测试其它部位，重复步骤a)～步骤c)，直到完成该试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：将测得的待测部位两个主应变代入公式（A.14）计算，得到待测部位两个主应力σxx、σyy。9.6.2.1.2两个主应力方向、数值未知的一般情况d0法无损测定待测部位应力的步骤如下：测量步骤：a)在应力所在的XY平面内，选取X轴方向、Y轴方向以及45°方向等三个方向作为测量方向，分别测量应变εxx、εyy、ε45°;9b)将待测试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，测量在X轴方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；c)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样待测部位在该方向的主应变εxx；d)重复步骤b)～步骤c)，分别测量并计算得到Y轴方向、45°方向的应变εyy、ε45°;e)测试其它部位，重复步骤a)～步骤d)，直到完成该待测试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：a)由测得的εxx、εyy、ε45°,按照附录A.2所述方法，求得两个方向分别为新坐标系中X´、Y´轴方向的主应变εDx´x´、εDy´y´,即应变张量εD；b)将得到的主应变εDx´x´、εDy´y´代入公式（A.14），计算得到待测部位的两个主应力σDx´x´、σDy´y´,即应力张量σD。注：测得的两个主应力σDx´x´、σDy´y´方向分别为新坐标系中X´、Y´轴的方向。9.6.2.2三维应力测定9.6.2.2.1已知三个主应力的方向为X、Y、Z轴方向d0法无损测定被测部位的σxx、σyy、σzz的数值步骤如下：测量步骤：a)选取X轴方向、Y轴方向以及不在XY平面的(φ,Ψ)方向等三个方向作为测量方向，分别测量应变εxx、εyy、εφΨ;b)将试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，测量X轴方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；c)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样的待测部位在该方向的主应变εxx；d)重复步骤b)～步骤c)，分别测量并计算得到其余两个方向的应变εyy、εφΨ;e)测试其它部位，重复步骤a)～步骤d)，直到完成该试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：a)将测得的三个方向应变εxx、εyy、εφΨ代入公式（A.15），计算得到第三个方向主应变εzz；b)将得到的三个主应变εxx、εyy、εzz代入公式（A.16），计算得到待测部位的三个主应力σxx、σyy、σzz，即应力张量σ。9.6.2.2.2三个主应力方向、数值未知的一般情况d0法无损测定被测部位应力的步骤如下：测量步骤：a)选取六个不共面的方向作为测量方向，分别测量六个方向的应变εφ1ψ1、εφ2ψ2、εφ3ψ3、εφ4ψ4、εφ5ψ5、εφ6ψ6；b)将试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，测量所选第一个方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；c)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样的待测部位在该方向的应变εφ1Ψ1；d)重复步骤b)～步骤c)，分别测量并计算得到其余五个方向的应变εφ2ψ2、εφ3ψ3、εφ4ψ4、εφ5ψ5、εφ6ψ6；e)测试其它部位，重复步骤a)～步骤d)，直到完成该试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：a)利用εij=εji(i≠j，i=x,y,z；j=x,y,z)，将测得的六个方向应变代入公式（A.2），得到六个线性方程并联立求解，求得6个独立的应变分量εij；b)由得到6个独立应变分量εij，按照附录A.2所述方法，求得三个方向分别为新坐标系中X´、Y´、Z´轴方向的主应变εDx´x´、εDy´y´、εDz´z´,即应变张量εD。c)将得到的三个主应变εDx´x´、εDy´y´、εDz´z´代入公式（A.16），计算得到待测部位的三个主应力9.6.3极密度极大值法9.6.3.1平面应力测定9.6.3.1.1已知两个主应力的方向为X、Y轴方向极密度极大值法无损测定被测部位的σxx、σyy的数值步骤如下：测量步骤：a)根据试样织构情况，在XY平面内，选取X、Y轴附近的两个极密度极大值方向作为测量方向，分别测量应变εα、εβ;b)将试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，测量第一个极密度极大值方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；c)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样待测部位在该方向的应变εα;d)重复步骤b）～步骤c），测量并计算得到第二个方向应变εβ;e)测试其它部位，重复步骤a）～步骤d），直到完成该试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：a)将测得的应变εα、εβ代入公式（A.17），计算得到待测部位的两个主应变εxx、εyy，即应变张量εD；b)将得到的两个主应变εxx、εyy代入公式（A.14），计算得到待测部位的两个主应力σxx、σyy，即应力张量σD。9.6.3.1.2两个主应力方向、数值未知的一般情况极密度极大值法无损测定被测部位应力的步骤如下：测量步骤：a)根据试样织构情况，在XY平面内，选取三个极密度极大值方向作为测量方向，分别测量应变b)将试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，扫描测量在第一个极密度极大值方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；c)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样待测部位在该方向的应变εα;d)重复步骤b）～步骤c），分别测量并计算得到其余两个方向应变εβ、εγ;e)测试其它部位，重复步骤a）～步骤d），直到完成该试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：a)由测得的三个应变εα、εβ、εγ,按照A.2所述方法，求得两个方向分别为新坐标系中X´、Y´轴方向的主应变εDx´x´、εDy´y´,即应变张量εD；b)将得到的两个主应变εDx´x´、εDy´y´代入公式（A.14），计算得到待测部位的两个主应力σDx´x´、σDy´y´9.6.3.2三维应力测定9.6.3.2.1已知三个主应力的方向为X、Y、Z轴方向极密度极大值法无损测定被测部位的σxx、σyy、σzz的数值步骤如下：测量步骤：a)根据试样织构情况，选取三个不共面的极密度极大值方向作为待测的(φ,Ψ)方向作为测量方向，分别测量这三个方向应变εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3；b)将试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，测量在第一个极密度极大值方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；c)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样的待测部位在该方向的应变εφ1Ψ1；d)重复步骤b）～步骤c），分别测量并计算得到其余两个方向的应变εφ2Ψ2、εφ3Ψ3；e)测试其它部位，重复步骤a）～步骤d），直到完成该试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：a)将测得的εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3以及εij=εji=0(i≠j，i=x,y,z；j=x,y,z)代入公式（A.2），联立求解得到的三个线性方程，求得三个方向分别为X、Y、Z轴方向的主应变εDxx、εDyy、εDzz，即张量εD；b)2)将得到的三个主应变εDxx、εDyy、εDzz代入公式（A.16计算得到待测部位的三个主应力σxx、σyy、σzz，即应力张量σD。9.6.3.2.2三个主应力方向、数值未知的一般情况极密度极大值法无损测定被测部位应力的步骤如下：测量步骤：a)根据试样织构情况，选取六个不共面的极密度极大值方向作为待测的(φ,Ψ)方向，分别测量这六个方向应变εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3、εφ4Ψ4、εφ5Ψ5、εφ6Ψ6；b)将试样的待测部位移动到衍射仪圆圆心，测量在第一个极密度极大值方向的衍射谱，定峰得到试样待测部位的2θhkl；c)将无应力参考样的相应部位移动到衍射仪圆圆心，测量在该方向的衍射谱，定峰得到无应力参考样相应部位的2θ0，hkl，由公式（A.1）计算得到试样的待测部位在该方向的应变εφ1Ψ1；d)重复步骤b）～步骤c），分别测量并计算得到其余五个方向的应变εφ2Ψ2、εφ3Ψ3、εφ4Ψ4、εφ5Ψ5、εφ6Ψ6；e)测试其它部位，重复步骤a）～步骤d），直到完成该试样的所有待测部位的测量。计算应力步骤：a)由六个方向应变εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3、εφ4Ψ4、εφ5Ψ5、εφ6Ψ6，按照A.2所述方法，求得三个方向分别为新坐标系中X´、Y´、Z´轴方向的主应变εDx´x´、εDy´y´、εDz´z´,即应变张量εD；b)将得到的三个主应变εDx´x´、εDy´y´、εDz´z´代入根据公式（A.16计算得到待测部位的三个主应力σDx´x´、σDy´y´、σDz´z´,即应10测量不确定度分析测量结果与被测量真值之间差异程度由随机误差和系统误差决定（ISO/IEC指南99）。测量不确定度的测定与结果本身一样重要，没有不确定度就不能评价测量的准确性。需对应力和应变不确定度的影响因素进行量化和报告，计算合成不确定度的术语和方法的简要总结见附录E。11试验报告试验报告一般应至少包括以下内容：a)试验方法标准；b)试验名称；c)试验目的d)实验要求与实验样品；e)试验时间与地点、环境条件；f)试验条件(仪器、测试参数)；g)样品状态机测试部位、方向h)测试结果；i）样品过程中的异常情况；j)试验人、审核人。（规范性）内部应力的测试计算方法A.1内应力的测试计算原理由布拉格公式微分，并结合应变的定义，得到的（hkl）晶面任意一个方向的应变测量计算公式在图1和图2的坐标系中，测试部位的任意方向应变εφΨ=l2εxx+m2εyy+n2εzz+2lmεxy+2mnεyz+2lnεxz（A.2）式中，l、m、n是应变εφΨ的方向余弦，l=sinΨcosφ,m=sinΨsinφ,n=cosΨ。由测得的6个不共面方向(φ,Ψ)的应变εφΨ,利用公式（A.2）以及εij=εji(i≠j，i=x,y,z;j=x,y,z)，联立求解，可求得6个独立的应变分量εij，即求得所测部位的应变张量ε;再利用A.2所述方法，通过求解特征根和特征向量的途径，求得所测部位三个相互垂直的主应变εDx´x´、εDy´y´、εDz´z´,求得应变张量´轴方向。由求得的三个方向主应变或应变张量εD，基于广义胡克定律，计算得到在新坐标系X´Y´Z´中的应力张量σD（A.3）式中，νhkl是所测衍射晶面（hkl）的泊松比，Ehkl是所测衍射晶面（hkl）的弹性模量。三个主应力σDx´x´、σDy´y´、σDz´z´的方向分别在新坐标系X´Y´Z´中的X´轴、Y´轴、Z´轴方向。A.2主应变的解算方法应力和应变张量的坐标系如图2所示。下面以已知三维应变张量ε为例，简述解算三维主应变大小和方向的方法。设在坐标系XYZ中，设已知的三维应变张量在（A.4）式中，εyx=εxy，εyx=εxy，εyx=εxy。通过求（A.4）式的三个特征根及其特征向量，求得与（A.4）式相似的对角矩阵，从而解算得到在新坐标系X'Y'Z'中的三维张量εD，即主应变ε'x'、ε'y'、ε'z'。需要说明的是：三个特征根分别是三个主应变之值，相应三个特征向量的三个方向，即分别是三个主应变之方向。设特征根为λ,则（A.4）式的特征多项式令F(λ)=0即求解三次方程（A.6），可求得特征根λi（i=1,2,3），特征根λi分别为三个主应变之值。并将所求得的特征根λi分别代入齐次线性方程组(λi−εxx)x−εxyy−εxzz=0−εxyx+(λi−εyy)y−εyzz=0−εxzx−εyzy+(λi−εzz)z=0求解齐次线性方程组（A.7），可求得三个相互垂直的特征向量，即三个主应变的方向向量；将求得的三个相互垂直特征向量归一化后作为基矢（或称之为标准基建立新的坐标系X´Y´Z´,将（A.4）式变换为与其相似的对角矩阵，得到应变张量ε在坐标系X´Y´Z´下的主应变表达式εD，即主应变/主应力的方向分别为X´轴、Y´轴、Z´轴的方向。将（A.8）式形式的应变张量εD代入广义胡克定律的公式（A.3），计算得到应力张量σD。同理，可以由已知的二维应变张量ε,求得二维主应变ε'X'、ε'Y'，计算得到二维应力张量σD。A.3内部应力的三种测试计算方法A.3.1sin2Ψ法sin2Ψ法测定应力原理图如图A.1所示，所测定的应力σφ方向为Ψ转动平面与样品所测部位与样品表面平行面的交线上，φ为样品绕其表面法线方向转动的角度，σψ为位于Ψ转动平面且与所测σφ的方向垂直的应力（例如，σψ方向与图A.1所示的试样表面法线）。图A.1sin2Ψ法测定应力原理图对于各向同性材料及其所选定的（hkl）晶面，测得的不同Ψ角方向的2θ与方位角Ψ的正弦平方（sin2Ψ)线性相关。当利用短波长X射线衍射仪器采用透射法测量时，通常Ψ角度取45°、60°、75°和90°,通过最小二乘法拟合获得斜率M，利用下列公式即可计算得到应力σφ2=(1+V)/E当σΨ=0°远远小于σφ值时，则在工程上可以将公式（A.9）式改写为本小节引用了测量表面残余应力的GB/T7704《无损检测X射线（表面）应力测定方法》的部分A.3.2d0法A.3.2.1平面应力若样品内部一个方向（如厚度方向）的主应力远远小于其它两个方向的主应力，且不存在强织构时，可采用d0法进行平面应力测试。以下设应力处于XY平面。A.3.2.1.1已知两个主应力的方向为X、Y轴方向，无损测定σxx、σyy的数值利用公式（A.1），分别测量X方向的应变εxx和Y方向的应变εyy，再根据计算应力公式（A.3）二维形式得计算得到两个主应力方向的应力σxx、σyy，即二维应力张量σD。A.3.2.1.2两个主应力方向、数值均未知的一般情况，无损测定两个主应力数值及其方向利用公式（A.1），测量应力平面内三个方向的应变，如X轴方向应变εxx、Y轴方向应变εyy以及45°方向应变ε45°,加之εxy=εyx，利用公式（A.2），联立求解，可求得3个独立应变分量εij；再按照A.2所述方法，求得二个方向分别为新坐标系中X´、Y´轴方向的主应变εDx´x´、εDy´y´,即求得所测部位的二维应变张量εD；利用公式（A.14），最终求得在新坐标系X´Y´中的二个主应力σ'x'、σ'y'，即二维应力张量σD。二个主应力σ'x'、σ'y'的方向分别为X´轴方向和Y´轴方向。需要说明的是：若测得多于三个方向的应变，可采用最小二乘法求得更精准的应变张量εD，则测得更精准的应力张量σD。A.3.2.2三维应力A.3.2.2.1已知三个主应力方向为X、Y、Z轴方向，无损测定σxx、σyy、σzz的数值利用公式（A.1）测得三个主应力方向的应变εxx、εyy、εzz，再根据公式（A.2）计算得到将得到的三个主应变εxx、εyy、εzz代入公式（A.3）得计算得到三个主应力σxx、σyy、σzz，即三维应力张量σD。A.3.2.2.2三个主应力方向、数值均未知的一般情况，无损测定三个主应力的方向和数值利用公式（A.1）测得六个不共面方向(φ,Ψ)的应变εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3、εφ4Ψ4、εφ5Ψ5、εφ6Ψ6，利用公式（A.2）以及εij=εji(i≠j，i=x,y,z；j=x,y,z)，得到六个线性方程并联立求解，求得6个独立的应变分量εij；再按照A.2所述方法，求得三个主应变方向分别为新坐标系中X´、Y´、Z´轴方向的主应变εDx´x´、εDy´y´、εDz´z´,即求得所测部位的三维应变张量εD；利用公式（A.3）变形的公式（A16），最终求得在新的坐标系X´Y´Z´中的三个主应力σDx´x´、σDy´y´、σDz´z´,即三维应力张量σD。三个主应力σDx´x´、σDy´y´、σDz´z´的方向分别为X´轴、Y´轴和Z´轴方向。注：若测得多于六个不共面方向的应变，可采用最小二乘法求得更精准的应变张量εD，则测得更精准的应力张量σD。A.3.3极密度极大值法若样品存在较强织构时，或样品材料为单晶材料时，可采用极密度极大值法进行应力测试。A.3.3.1平面应力若样品内部一个方向（如厚度方向）的主应力远远小于其它两个方向的主应力，且存在强织构时，或样品材料为单晶材料时，可采用极密度极大值法进行平面应力测试。以下设应力处于XY平面。A.3.3.1.1已知两个主应力εxx、εyy的方向，无损测定σxx、σyy的数值根据强织构或单晶取向的情况，在XY平面内选取应变的测量方向，设α、β分别为（hkl）晶面的两个极密度点方向，α角为一个极密度极大值偏转X轴的角度，β角为另一个极密度极大值偏转Y轴的角度。基于公式（A.1）分别测得应变εα、εβ。当且仅当选取的α、β使得cos2αcos2β-sin2αsin2β≠0时，根据公式（A.2）得到的下式，计算得到两个主应力方向的应变将计算得到的主应变εxx、εyy代入公式（A.14），计算得到两个主应力σxx、σyy，即应力张量σD。A.3.3.1.2两个主应力方向、数值均未知的一般情况，无损测定两个主应力的方向和数值利用公式（A.1测量应力平面XY内（hkl）晶面的三个极密度极大值方向应变εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3，利用公式（A.2）以及εij=εji(i≠j，i=x,y;j=x,y)，联立求解可得3个独立应变分量εij；再按照A.2所述方法，可求得两个主应变方向分别为新坐标系中X´、Y´方向的主应变εDx´x´、εDy´y´,即求得所测部位的二维应变张量εD；利用公式（A.14），最终求得在新坐标系X´Y´中的二个主应力σ'x'、σ'y'，即二维应力张量σD。二个主应力σ'x'、σ'y'的方向分别为X´轴方向和Y轴方向。注：若测得多于三个极密度极大值方向的应变，可采用最小二乘法求得更精准的应变张量εD，则测得更精准的应力张量σD。A.3.3.2三维应力A.3.3.2.1已知三个主应力方向为X、Y、Z轴方向，无损测定σxx、σyy、σzz的数值在不共面的三个极密度极大值方向上，利用公式（A.1）测量相应三个方向的应变εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3；利用公式（A.2）以及εij=εji=0(i≠j，i=x,y,z；j=x,y,z)，联立求解得到的三个线性方程，可得3个主应变分量εxx、εyy、εzz，即求得所测部位的三维应变张量εD；将得到的三个主应变分量代入公式（A.16），计算得到三个主应力σxx、σyy、σzz,即三维应力张量σD。注：若测得多于3个极密度极大值方向的应变，可采用最小二乘法求得更精准的应变张量εD，则测得更精准的应力张量σD。A.3.3.2.2三个主应力方向、数值均未知的一般情况，无损测定三个主应力的方向和数值在不共面的六个极密度极大值方向上，利用公式（A.1）测量相应六个方向的应变εφ1Ψ1、εφ2Ψ2、εφ3Ψ3、εφ4Ψ4、εφ5Ψ5、εφ6Ψ6，利用公式（A.2）以及εij=εji(i≠j，i=x,y,z；j=x,y,z)，联立求解得到的六个线性方程，可求得六个独立应变分量εij；再按照A.2所述方法，可求得三个主应变方向分别为新坐标系中X´、Y´和Z´轴方向的主应变εDx´x´、εDy´y´、εDz´z´,即求得所测部位的三维应变张量εD；利用公式（A.3）变形的公式（A.16最终求得在新的坐标系X´Y´Z´中的三个主应力σDx´x´、σDy´y´、σDz´z´,即三维应力张量σD。三个主应力σDx´x´、σDy´y´、σDz´z´的方向分别为X´轴、Y´轴、Z´轴方向。注：若测得多于六个极密度极大值方向的应变，可采用最小二乘法求得更精准的应变张量εD，则测得更精准的应力张量σD。（资料性）短波长X射线波长的选取与最大可测厚度波长分别为0.0209nm的短波长X射线（如wkα1）、0.0180nm的短波长X射线（如ptkα1）的短波长X射线（如Ukα1所测常用晶体材料的试样最大可测厚度，分别参见表D.1、表D.2、表D.3。表B.10.0209nm波长X射线的常见材料最大可测厚度Ni73335表B.20.0180nm波长X射线的常见材料最大可测厚度Ni84446表B.30.0126nm波长X射线的常见材料最大可测厚度Ni888（资料性）衍射晶面的选取常用晶体材料测试内部（残余）应力时可采用的衍射晶面、弹性模量和泊松比见表C.1。表中未给出的衍射晶面、弹性模量、泊松比可参考相关文献，推荐采用实验测试来确定衍射晶面的弹性模量、泊松比。表C.1常用金属材料的衍射晶面和物理常数//////Niγ-Fe（资料性）衍射峰定峰