(高清版)GBT 3653.1-2024 硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法

代替GB/T3653.1—1988硼铁硼含量的测定碱量滴定法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T3653.1—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T3653的第1部分。GB/T3653已经发布了以下部分：—硼铁硼含量的测定碱量滴定法；——硼铁化学分析方法气体容量法测定碳量；-—硼铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法；——硼铁铝含量的测定EDTA滴定法；——硼铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量；——硼铁化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量； 硼铁硫含量的测定红外线吸收法。本文件代替GB/T3653.1—1988《硼铁化学分析方法碱量滴定法测定硼量》,与GB/T3653.1—1988相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了无水碳酸钠(见5.1);b)更改了将氢氧化钠在煮沸过的水中进行配置(见5.11.1,1988年版的3.10.1);c)增加了分析天平(见6.2);d)增加了测定次数(见8.2);e)增加了结果的表示(见9.2);f)用重复性限和再现性限代替了允许差(见第10章，1988年版的第8章);g)增加了试验报告的内容(见第11章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本文件起草单位：首钢股份公司迁安钢铁公司、安徽长江钢铁股份有限公司、青岛远诚创智科技有本文件于1988年首次发布，本次为第一次修订。IⅡGB/T3653.1—2024——第1部分：硼铁硼含量的测定碱量滴定法。目的在于测量硼铁中的硼含量，采用碱量滴——第2部分：硼铁化学分析方法气体容量法测定碳量。目的在于测量硼铁中的碳含量，采用气——第4部分：硼铁铝含量的测定EDTA滴定法。目的在于测量硼铁中的铝含量，采用——第5部分：硼铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量。目的在于测量硼铁中的硫——第6部分：硼铁化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量。目的在于测量硼铁中的磷含量，采——第7部分：硼铁硫含量的测定红外线吸收法。目的在于测量硼铁中的硫含量，采用红外线1GB/T3653.1—2024硼铁硼含量的测定碱量滴定法警示——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问1范围本文件规定了碱量滴定法测定硼铁中硼含量的方法。本文件适用于硼铁中硼含量的测定。测定范围(质量分数):3.00%～26.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理pH6.9即为终点。5试剂和材料除另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸馏水或纯度相当的水。25.7盐酸，1+1。5.10硼标准溶液：称取基准硼酸11.4320g,置于500mL烧杯中，加入200mL水，溶解后，移入清亮。用煮沸过的水稀释至1L,混匀。用塑料管取上层澄清液到另一瓶中，标定后使用。移取5.00mL硼标准溶液(5.10)于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL柠檬酸溶液(5.6),插入电极，连接酸度计，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠溶液(5.9)调整溶液至pH6.9,加入20g甘露醇(5.4),用氢氧化钠标准溶液(5.11)滴定至pH6.9即为终点。氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度T(g/mL)按式(1)计算：式中：V₀——滴定时移取硼标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c——1mL硼标准溶液中含硼量，单位为克每毫升(g/mL);6仪器和设备分析中除非特别说明，使用通常实验仪器，单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。6.5甘汞电极。7取样和制样按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应全部通过0.088mm筛孔。8分析步骤8.1试料量称取0.50g试样，精确至0.0001g。38.2测定次数对同一试样，至少独立测定2次。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试样(8.1)置于盛有4g无水碳酸钠(5.1)或4g碳酸钾钠(5.2)的镍(铁)坩埚中，置于500℃~600℃的高温炉中，加热至试样与熔剂刚好呈红色，取出冷却。加入6g过氧化钠(5.3)置于高温炉口，待过氧化钠变成液体后，再置于高温炉中部(炉温800℃~850℃),熔融15min～20min,取出8.4.2将盛有熔融物的坩埚，置于盛有120mL水的300mL石英烧杯或500mL聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取，将坩埚取出洗净[如发现有少许熔融物粘于坩埚底部，可加数滴盐酸(5.7),稍微加热溶解后再取出洗净]。加入2mL无水乙醇(5.5),煮沸3min～5min,冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀8.4.3用双层快速滤纸干过滤，移取100.0mL滤液，置于300mL石英烧杯中，加入10mL柠檬酸溶液(5.6),加2滴甲基红指示剂(5.8),用盐酸(5.7)中和至呈红色，盖上表面皿，加热煮沸10min,冷却至室温，补加去二氧化碳的水使试液体积至120mL左右。接通电极和酸度计，开动搅拌器。用氢氧化钠溶液(5.9)调整至pH约6.0时，改用氢氧化钠溶液(5.11)调整至pH6.90±0.02,加入20g甘露醇(5.4),在不断搅拌下，用氢氧化钠标准溶液(5.11)滴定至pH6.90±0.02即为终点。9结果的计算及表示9.1分析结果的计算按式(2)计算试样中硼的含量wg(质量分数),以质量分数(%)表示： (2)式中：V₂——滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₃——滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);T——氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);m——试样量，单位为克(g);r——试液分取比。9.2分析结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170的规定修约。4GB/T3653.1—2024本文件在2023年由8个实验室，对7个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法确定的精密度见表1。精密度试验的原始数据见附录B。测定范围(质量分数)/%重复性限r/%再现性限R/%r=0.0142m—0.027lgR=0.049571gm—1.074注：式中m是分析元素的含量质量分数，%。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况不超过5%。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性R,大于再现性限R的情况不超过5%。试验报告应包括下列信息：b)本文件编号；c)结果与表示形式；d)测定中发现的异常现象；e)在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。5GB/T3653.1—2024