2024煤质颗粒活性炭试验方法第20部分：孔容积和比表面积的测定

煤质颗粒活性炭试验方法第20部分：孔容积和比表面积的测定II目 次言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1原理 2试剂和材料 4仪器和设备 4试样制备及脱气处理 4测定步骤 5结果处理 6精密度 6仪器校准 6试验报告 6PAGEPAGE1范围

煤质颗粒活性炭试验方法第20部分：孔容积和比表面积的测定本文件规定了煤质颗粒活性炭孔容积、比表面积的测定原理、测定步骤及结果计算等内容。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19587-2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG/T3471化学试剂汞术语和定义GB/T19587-2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1吸附adsorption吸附气体在固体材料外表面和可达到的内表面上的富集。3.2平衡吸附equilibriumadsorption单位时间内离开吸附剂表面的分子数等于被吸附的分子数，而吸附态的分子总数始终保持不变。3.3吸附剂adsorbent发生吸附作用的固体材料。3.4吸附质adsorbate被吸附的气体。3.5平衡吸附压力equilibriumadsorptionpressure吸附物质与吸附质的平衡压力。3.6饱和蒸气压saturationvapourpressure吸附温度下，吸附质大量液化时的蒸气压。3.7相对压力relativepressure平衡压力与饱和蒸气压的比值。3.8吸附量adsorbedamount单位体积或质量吸附吸附质的量在给定压力p和温度T下吸附的气体摩尔数。3.9平衡吸附量epuilibriumadsorptivecapacity平衡吸附时一定平衡条件下的吸附容量。3.10单分子层吸附monolayeradsorption单分子层的吸附。3.11滞后圈hysteresisloop吸附等温线与解吸（脱附）等温线不重合而形成的回线。3.12解吸desorption又称脱附。物理吸附达到平衡后，平衡条件改变而使吸附质脱离吸附剂的现象。3.13吸附等温线adsorptionisothem在恒定温度下，达到平衡吸附时平衡压力或相对压力对应的吸附量的关系曲线。3.14比表面积specificsurfacearea单位质量吸附剂的总表面积。3.15总孔容积totalporevolumeofpores吸附剂中孔隙所占的体积，它是微型孔、中型孔和大型孔的容积之和。3.16大孔容积porevolumeofmacropores吸附剂中大孔孔隙所占的体积。3.17中孔容积porevolumeofmesopores吸附剂中中孔孔隙所占的体积。3.18微孔容积porevolumeofmicropores吸附剂中微孔孔隙所占的体积。3.19真密度realdensity不含孔隙容积和颗粒间空隙容积的吸附剂单位体积的质量。3.20颗粒密度particledensity包含孔隙容积而不包含颗粒之间空隙容积的单位体积吸附剂颗粒的质量。原理总孔容积的测定原理通过测定煤质颗粒活性炭的真密度、颗粒密度来计算其总孔容积。真密度测量方法用气体膨胀法测试煤质颗粒活性炭的真密度。颗粒密度测量方法一般用汞置换法测量颗粒密度。吸附等温线的测定原理成一个环状线，该环状线称为“滞后圈”，从低压开始出现的分离点称为滞后圈起点，p/0接近1.0时吸附和解吸线闭合，该点称为滞后圈的终点。比表面积的测定原理相对压力0.05～0.35（二常数公式求出试料单分子层吸附量，根据吸附质分子截面积，即可计算出活性炭试样的比表面积。p 1C1

………………（1）式中：

Vap0p VmC VmC p0�——吸附平衡压力的数值，单位为帕（Pa）；�0——液氮温度下，被吸附气体饱和压力的数值，单位为帕（Pa）；��——（c；C——与吸附热有关的常数；0��——吸附质相对压力的数值。0在0.05～0.35范围内，对（1）式进行线性回归，可得到斜率�和截距�，单分子层吸附量�g/c表示,按式2计算：��=1………………（2）��+�式中：——（1g/c；�——（（g/cS（/（3式计算：�=4.353��………………（3）式中：��——cm/g；.53——m/c。微孔容积的测定原理根据吸附等温线滞后圈起点在纵坐标上对应的吸附量换算成液态体积，即为微孔容积。微孔容积以���计，数值以立方厘米每克（cm3/g）表示，按式（4）计算：�=�×式中：�——0.00155——换算系数。中孔容积的测定原理根据吸附等温线滞后圈终点的吸附量减去滞后圈起点的吸附量换算成液态体积，即为中孔容积。中孔容积以��计，数值以立方厘米每克（cm3/g）表示，按式（5）计算：…………………（5）式中：�——（c/；�——0.00155——换算系数。大孔容积的测定原理总孔容积减去吸附等温线滞后圈终点对应的吸附量换算成的液态体积，即为大孔容积。大孔容积以���计，数值以立方厘米每克（cm3/g）表示，按式（6）计算���=��−��×式中：�——（c/；��——滞后环终点对应吸附量的数值，单位为立方厘米每克（cm3/g）；0.00155——换算系数试剂和材料水，GB/T6682，三级水。汞，HG/T3471,分析纯。氮气，高纯氮气，纯度99.999%。氦气，高纯氦气，纯度99.999%。液氮。仪器和设备电热恒温干燥箱，0～300分析天平，感量0.0001g。干燥器，内装变色硅胶或无水氯化钙。全自动静态吸附分析仪。0.001g/c。颗粒密度测定装置（见图1），由以下部件组成：试样管，5mL。贮汞瓶，500mL广口瓶。U型压力计。量管，粗细均匀的玻璃管（L＞900mm），用汞标定其横截面积，在其上端刻一标线O。标尺，可用坐标纸。缓冲瓶。玻璃三通活塞。玻璃两通活塞。试样制备及脱气处理试样制备对所送样品用四分法取出试样，将试样置于150℃±5℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷却备用（试样水分不大于1%不需要干燥）。1cm试样脱气处理250～300测定步骤

1——缓冲瓶；2——贮汞瓶；3——标尺；4——量管；5——试样管；6——U形压力计；K1、K2——三通活塞；K3、K4、K5、——两通活塞；1颗粒密度测定装置示真密度测定步骤2/30.001g,将样品池连同样品置入真密度分析仪中，并将样品的准确质量输入到真密度分析仪中。精度设定：仪器可进行自动重复运行，直到所选取的多个测量值达到用户选择的允许精度。脱气：采用脉冲吹扫脱气、原位真空脱气、流动吹扫脱气等脱气方法。输入高纯氦气或氮气，直接测量试样真实体积。颗粒密度测定步骤试样管体积的标定接通K1、K5，启动真空泵，对系统抽真空5min。关闭K5,打开K3，通过K2放入空气，使汞面上升到量管H上的标线O处。关闭K3,接通K5，使汞充满试样管。停泵，将K1与大气连通，使系统内保持101.325kPa，这时，记录量管内汞面高度A（OA段量管内汞的体积即为试样管的容积）。将K1K2K2K3K5,使量管及试样管内的汞流回贮汞瓶，当汞下降到接近K3时停泵，使K1与大气连通。取干燥冷却后的试样5mL左右，在分析天平上称量（精确至0.0001g）,小心放入试料管中，然后按8.2.1.1和8.2.1.2的操作步骤使汞升至量管0按8.2.2操作步骤使汞流回贮汞瓶内。取下试样管，清理干净备用。吸附等温线的测定步骤开启全自动静态吸附仪分析系统。打开操作程序，建立样品信息文件。称量试料管组件的质量，精确至0.0001g。将0.1g～0.3g(约2mL)试料装入试料管中。将试料管组件安装在脱气口上开始脱气。脱气完成后，称量试料管组件及试料质量，精确至0.0001g。将脱气后的试料管安装到分析口，并将装有液氮的液氮冷阱安装在全自动吸附仪上，在液氮温度下进行吸附等温线测试。试验完毕，关闭全自动静态吸附仪，卸下试料管组件。结果处理真密度1（g/c颗粒密度�2（g/m（7计算。式中：

�= �2�(�−�)2

………………(7)�——试料质量的数值，单位为克（g）；——量管H（c；�——量管（c。总孔容积��（c/（8计算。��=1−1…………………(8)�2 �1式中：1——g/c；2——（g/c。绘制吸附等温线以平衡压力时0.1g活性炭所吸附得氮气体积值为纵坐标，相对压力为横坐标作图，即得该活性炭试料得吸附等温线。比表面积数