微束分析 聚焦离子束 透射电镜样品制备方法

本文件规定了聚焦离子束法制备透射电镜样品的分析方法原理、分析环境要求、仪器、分析样本文件适用于金属、非金属、矿物和生物样品等固态材料的透射电镜样品制备。当固态样品尺采用聚焦的离子束对样品表面进行轰击，并由计算机控制离子束的扫描或加工轨迹、步距、驻采用高能小束流（通常为0.2nA-10nA）离子束轰击样品表面，将样品的原子溅射出表面，形成采用离子束轰击样品表面，将样品的原子溅射出表面形成固态结构时，采用逐级递减的电压或4.1.1加工原理聚焦的离子束按照指定加工图形扫描样品的表面，并溅射出样品表面的原子，从而形成所需结4.2基本功能不大于70%;聚焦离子束系统包含单束聚焦离子束系统（仅配有离子束镜筒）、双束聚焦离子束系统（同时配有电子束镜筒和离子束镜筒）和多束聚焦离子束系统（同时配有电子束镜筒、多种离子束镜筒以离子源发射的离子束经过聚光镜、限束光阑、消像散器和物镜后，在样品表面形成聚焦的离子由样品台、探测器和气体注入系统等组成，计算机通过鼠标、控制杆、键盘和预装的定位系统仪器在投入使用前，包括用于测量环境条件等辅助测量的仪器，应采用检定或校准等方式以确应满足样品台承载空间及样品交换室的空间尺寸要求，并能确保在样品腔室内运动时不能碰撞样品应具有良好的导电性、导热性，非导电性样品应在表面喷镀导电膜并接地，或在检测中采常规样品通常指具有一定的化学、物理稳定性和良好的导电性、导热性干燥块状固体、粉末或当制备的材料为亚稳材料、生物材料、敏感材料等特殊材料时，应采用适宜的方法，在保持材检查室内环境和仪器状态面板上各种显示值，如设备真空度、氮气的气压和气流量、室内温度对离子束镜筒加上高压，检查光路合轴情况。调整聚焦和像散时，图象应无漂移，否则应及时在专用样品台上装载固定样品后抽真空，当仪器达到规定真空度后，启动离子束进行样品的观视样品的特性、分析要求及仪器性能参数，确定合适的工作离子束束流大小为0.1pA～2μA；加速电压样品进入样品室，待真空满足条件后，依次加上电子枪与离子枪电压，选择合适的放大倍数与工作距离，依据设备说明书，将样品台倾转至与离子束镜筒垂直的角度（根据设备型号不同，样品台倾转角通常包含52°、54°和55°等），将待分析区域调至共聚焦位置，进行聚焦、调节衬度和通过调整样品台Z轴高度或微调电子束方向，使离子束图像与电子束选择制备透射电镜样品的区域，为了避免离子束沉积对样品表面的损伤，可以在离子束沉积前将样品台倾转至与离子束镜筒垂直的角度（根据设备型号不同，样品台倾转角通常包含52°、并将气体注入系统自动移动至样品表面，在聚焦离子束模式中选择目标区域进行沉积，如图1（a）形凹槽，如图1（b）所示。此时样品台保持倾转状态，离子束垂直于样品台，如图4（a）所示。其中梯形短边或矩形长边可略长于沉积保护区域，高度可为12μm,刻蚀结果以照片形式记录，如图4持倾转状态，离子束垂直于样品台，如图5（a）所示，为了提高细切效果，细切阶段的样品台可以对称U型槽，使样品仅有右侧少量区域与基体相连，如图1（d）和图6（b）所示。U切结果以照片形适的离子束流（多为0.6nA-50pA）将样品双面减薄至目标厚度，如图1（f）。通常用于透射电镜明暗场像分析、电子衍射花样分析、能谱分析的样品厚度以100nm-150nm为佳（在扫描电镜5kV二次电），），关闭电子枪与离子枪电压，解除真空，取出样品台，将样品放置于样品盒（建议选取高弹膜盒试验记录中可包