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文档简介
第十四章甾体激素类药物的分析基本结构:环戊烷骈多氢菲ABCD12345678910111213141516171819药物分析技术结构与分类分类:甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激素药物分析技术肾上腺皮质激素药物分析技术101311171.肾上腺皮质激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–α–醇酮基还原性
常见药物有氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、倍他米松等。药物分析技术雄性激素丙酸睾酮药物分析技术101317蛋白同化激素苯丙酸诺龙药物分析技术10172.雄性激素及蛋白同化激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应
C17–
β–羟基可成酯
常见药物有丙酸睾酮、甲睾酮、苯丙酸诺龙等。药物分析技术孕激素黄体酮药物分析技术3.孕激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应C17–乙炔基与AgNO3反应
常见药物有黄体酮、炔孕酮、炔诺酮、炔诺孕酮等。药物分析技术雌激素炔雌醇药物分析技术4.雌激素主要活性基团性质A环为3–OH苯环UV、与重氮苯磺酸盐反应C17–乙炔基与AgNO3反应C17–羟基可成酯
常见药物有炔雌醇、炔雌醚、雌二醇、苯甲酸雌二醇等。药物分析技术甾体激素类药物的鉴别鉴别试验(一)呈色反应甾体激素类药物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl1.与强酸的呈色反应药物分析技术与硫酸显色反应
显色荧光加水稀释泼尼松龙深红
絮状↓灰泼尼松橙黄→蓝绿炔雌醚橙红黄绿
↓红色
炔雌醇橙红黄绿
絮状↓玫红醋酸可的松黄或微褪色并澄带橙清药物分析技术2.官能团的呈色反应甾酮激素类药物呈色羰基试剂(1)C3–酮基和C20–酮基常用的羰基试剂:2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼药物分析技术异烟腙(黄色)睾酮药物分析技术肾上腺皮质激素药物呈色四氮唑盐OHˉ(2)C17
–
α–醇酮基药物分析技术具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物呈色
亚硝基铁氰化纳间二硝基酚、芳香醛(3)甲酮基药物分析技术黄体酮蓝紫色亚硝基铁氰化纳其他甾体淡橙色不显色药物分析技术黄体酮药物分析技术蓝紫色(4)有机卤素有机氟Fˉ有机破坏有机氯Clˉ茜素氟蓝
硝酸亚铈硝酸-硝酸银AgCl↓呈蓝紫色药物分析技术茜素氟蓝蓝紫色F-雌激素类药物红色偶氮染料重氮苯磺酸(5)酚羟基药物分析技术肾上腺皮质激素药物Cu2O↓橙红色碱性酒石酸铜(二)沉淀反应Ag↓黑色氨制硝酸银1.C17
–
α–醇酮基药物分析技术含炔基的甾体激素银盐沉淀硝酸银2.炔基↓药物分析技术炔雌醇白药物分析技术△KOH
(三)测定衍生物熔点法药物分析技术△△药物分析技术香(四)水解产物的反应药物分析技术特臭特臭△4-3-酮240nm苯环280nm(五)UV法药物分析技术3300~3000cm-13000~2700cm-11900~1650cm-11650~1450cm-11000~650cm-1(六)IR法3750~3300cm-1ν药物分析技术醋酸可的松结构特征:△4–3–酮、C17–OHC20–酮基、C11–酮基、醋酸酯1630cm-1ν3420cm-1亚甲基、角甲基吸收带1750cm-11232cm-11052cm-1(七)TLC法
主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别
方法:对照品法要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。药物分析技术甾体激素类药物的杂质检测(一)有关物质检查(对照品法)薄层色谱法高效液相色谱法药物分析技术是检查甾体激素药物中其他甾体,方法简便易行、分离效果好,各国药典多采用高低浓度对比法进行检查,采用供试品溶液的稀释液作为对照溶液。一般规定:供试品溶液如显杂质斑点,数目不得超过规定的个数,颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深。主要用于检查甾体激素药物中其他甾体,方法准确,分离效能高,有些甾体激素药物含量测定是采用高效液相色谱法,在相同条件下检查其他甾体很方便。(二)游离磷酸(对照品法)地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠药物分析技术原理:方法:药物分析技术(三)甲醇和丙酮甲醇不得出峰(灵敏度法)检测限=3.1ng丙酮≤5.0%
内标法+校正因子GC法药物分析技术来源:合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢剧毒原理:S(四)硒药物分析技术甾体激素类药物的含量测定ChP(2015)、USP、BP、JP均采用RP-HPLC(大多内标法)特点:用样量少,灵敏度高,分离效果好,测定速度快(一)HPLC法药物分析技术(二)UV法△4-3-酮:240nm(±)肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯环:280nm(±)雌激素药物分析技术(三)比色法四氮唑比色法异烟肼比色法柯柏反应比色法药物分析技术
肾上腺皮质激素类C17-α-醇酮基强还原性OH-[还原]四氮唑比色法原理药物分析技术三苯甲臜↓深红氯化三苯四氮唑(TTC)红四氮唑(RT)双甲臜(暗蓝)蓝四氮唑(BT)ChPTTC(RT)BPTTC(RT)USPBT40~4
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