土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法（HJ 911-2017）

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1适用范围.........................................................................................................................................1

2规范性引用文件.............................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................1

4试剂和材料.....................................................................................................................................1

5仪器和设备.....................................................................................................................................2

6样品.................................................................................................................................................2

7提取步骤.........................................................................................................................................2

8质量保证和质量控制.....................................................................................................................3

9废物处理.........................................................................................................................................3

10注意事项.......................................................................................................................................3

附录A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单........................................4

附录B（资料性附录）不同提取剂的提取效率.........................................................................7

i

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物

中有机物的提取方法，制定本标准。

本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：上海市环境监测中心。

本标准环境保护部2017年12月29日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

ii

土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法

警告：实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，应在通风橱中操作，并按

规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。

本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发

性有机物的提取，可用本方法提取的有机物参考名单见附录A。若通过验证，其他有机物也

可采用本方法提取。

本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物（如有机磷农药等）的提取。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本

标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应，通过破坏有机物在土壤和

沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，从而加速有机物

在有机相中的溶解。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1提取剂。

4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）。

4.1.2正己烷（C6H14）。

4.1.3丙酮（C3H6O）。

4.1.4二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。

用二氯甲烷（4.1.1）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。

4.1.5正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。

用正己烷（4.1.2）和丙酮（4.1.3）按1:1的体积比混合。

1

注：提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷（4.1.1）、正己烷（4.1.2）、二氯甲烷-丙酮混合溶剂

（4.1.4）或正己烷-丙酮混合溶剂（4.1.5）中的一种（参见附录B）。若通过验证，其他溶剂也可

作为本方法的提取剂。

4.2无水硫酸钠（Na2SO4）：颗粒状。

在400℃灼烧4h以上，冷却后转移至玻璃瓶，密闭保存于干燥皿中。

4.3石英玻璃棉。

在400℃灼烧1h以上，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

5仪器和设备

5.1样品超声波提取仪：探头式，功率不小于500W，超声波输出功率可调节。

5.2离心机：2000r/min或以上。

5.3烘箱：温度可控制在（105±5）℃。

5.4采样瓶：棕色旋盖大口玻璃瓶，瓶盖具聚四氟乙烯内垫。

5.5一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB17378.3的相关规定进

行沉积物样品的采集和保存。

6.2样品的制备

6.2.1将土壤样品放在不锈钢盘上，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀

样品；沉积物样品先去除样品表面的水层，再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，

混匀样品。然后按照HJ/T166的要求进行样品缩分。

分析方法中另有规定的，按其规定执行。

6.2.2提取新鲜样品时，称取约20g（精确到0.01g）样品于250ml玻璃烧杯中，加入一

定量的无水硫酸钠（4.2）（无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定，但要保证总量不超

过烧杯容量的一半），用不锈钢角匙搅拌均匀，使搅拌后的试样呈流沙状，待提取。

注1：也可使用冷冻干燥法。

注2：所有样品均不能使用烘箱干燥。

6.3水分含量的测定

在提取样品的同时，进行水分含量的测定。按照HJ613的要求进行土壤样品干物质的

测定，按照GB17378.5的要求进行沉积物样品含水率的测定。

7提取步骤

2

7.1在装有试样的烧杯（6.2.2）中加入约50ml的提取剂（4.1），保证加入的提取剂液面高

出固体试样表面约2cm，超声波提取仪探头插入至液面以下1cm处，但必须在固体试样表

面以上（可根据试样的体积，适当增加或减少提取剂的加入量）。

7.2调节超声波提取仪的功率及探头深度，保证试样在提取时能够被完全翻动，超声提取

3min。

7.3在漏斗颈部放入少量石英玻璃棉（4.3），再加入适量无水硫酸钠（4.2），提取液经漏斗

干燥过滤。

注：超声提取后，如提取液中悬浮有固体颗粒物，需经离心分离。将提取液倒入离心管，低速离心去

除其中的固体颗粒，后续步骤同7.3。

7.4再重复提取两次，合并三次提取液，待后续处理。

8质量保证和质量控制

质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。

9废物处理

实验室产生的固体废物应集中保管，送具有资质的单位统一处理。

10注意事项

10.1在采样和超声波提取过程中均应避免接触塑料制品。

10.2样品提取完成后，应用提取剂冲洗超声波提取仪探头，冲洗液并入提取液。

3

附录A

（资料性附录）

可用超声波萃取法提取的有机物参考名单

序号化合物名称英文名CAS号

1萘Naphthalene91-20-3

2苊烯Acenaphthylene208-96-8

3苊Acenaphthene83-32-9

4芴Fluorene86-73-7

5菲Phenanthrene85-01-8

6蒽Anthracene120-12-7

7荧蒽Fluoranthene206-44-0

8芘Pyrene129-00-0

9苯并[a]蒽Benz[a]anthracene56-55-3

10䓛Chrysene218-01-9

11苯并[b]荧蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-2

12苯并[k]荧蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-9

13苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-8

14二苯并[a,h]蒽Dibenzo[a,h]anthracene53-70-3

15苯并[g,h,i]苝Benzo[g,h,i]perylene191-24-2

16茚并[1,2,3-c,d]芘Indeno[1,2,3-c,d]pyrene193-39-5

17双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-7

18N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine62-75-9

19邻苯二甲酸二正丁酯Di-n-butylphthalate84-74-2

20邻苯二甲酸二乙酯Diethylphthalate84-66-2

21邻苯二甲酸二甲酯Dimethylphthalate131-11-3

22邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octylphthalate117-84-0

23五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-5

242-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8

252-硝基苯酚2-Nitrophenol88-75-5

262,4-二氯苯酚2,4-Dichlorophenol120-83-2

274-氯-3-甲基苯酚4-Chloro-3-methylphenol59-50-7

282,4,6-三氯苯酚2,4,6-Trichlorophenol88-06-2

292,4-二硝基苯酚2,4-Dinitrophenol51-28-5

304-硝基苯酚4-Nitrophenol100-02-7

4

续表

序号化合物名称英文名CAS号

31苯酚Phenol108-95-2

32双（2-氯乙基）醚Bis(2-chloroethyl)ether111-44-4

331,3-二氯苯1,3-Dichlorobenzene541-73-1

341,4-二氯苯1,4-Dichlorobenzene106-46-7

351,2-二氯苯1,2-Dichlorobenzene95-50-1

36双（2-氯异丙基）醚Bis(2-chloroisopropyl)ether108-60-1

372-甲基苯酚2-Methylphenol95-48-7

38六氯乙烷Hexachloroethane67-72-1

394-甲基苯酚4-Methylphenol106-44-5

40N-亚硝基二正丙胺N-Nitrosodi-n-propylamine621-64-7

41硝基苯Nitrobenzene98-95-3

42异佛尔酮Isophorone78-59-1

432,4-二甲基苯酚2,4-Dimethylphenol105-67-9

44双（2-氯乙氧基）甲烷Bis(2-chloroethoxy)methane111-91-1

451,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-1

464-氯苯胺4-Chloroaniline106-47-8

47六氯丁二烯Hexachlorobutadiene87-68-3

482-甲基萘2-Methylnaphthalene91-57-6

49六氯环戊二烯Hexachlorocyclopentadiene77-47-4

502,4,5-三氯苯酚2,4,5-Trichlorophenol95-95-4

512-氯萘2-Chloronaphthalene91-58-7

522-硝基苯胺2-Nitroaniline88-74-4

532,6-二硝基甲苯2,6-Dinitrotoluene606-20-2

543-硝基苯胺3-Nitroaniline99-09-2

55二苯并呋喃Dibenzofuran132-64-9

562,4-二硝基甲苯2,4-Dinitrotoluene121-14-2

574-氯苯基苯基醚4-Chlorophenylphenylether7005-72-3

584-硝基苯胺4-Nitroaniline100-01-6

59偶氮苯Azobenzene103-33-3

604-溴苯基苯基醚4-Bromophenylphenylether101-55-3

61六氯苯Hexachlorobenzene118-74-1

62咔唑Carbazole86-74-8

63邻苯二甲酸丁苄酯Benzylbutylphthalate85-68-7

64α-六六六α-BHC319-84-6

5

续表

序号化合物名称英文名CAS号

65γ-六六六γ-BHC58-89-9

66β-六六六β-BHC319-85-7

67δ-六六六δ-BHC319-86-8

68艾氏剂Aldrin309-00-2

69七氯Heptachlor76-44-8

70α-氯丹α-Chlordane5103-71-9

71γ-氯丹γ-Chlordane5103-74-2

72硫丹ⅠEndosulfanⅠ959-98-8

73p,p′-滴滴伊p,p′-DDE72-55-9

74狄氏剂Dieldrin60-57-1

75异狄氏剂Endrin72-20-8

76硫丹ⅡEndosulfanⅡ33213-65-9

77p,p′-滴滴滴p,p′-DDD72-54-8

78p,p′-滴滴涕p,p′-DDT50-29-3

79硫丹硫酸酯Endosulfansulfate1031-07-8

80异狄氏剂醛Endrinaldehyde7421-93-4

81异狄氏剂酮Endrinketone53494-70-5

82环氧七氯Heptachlorepoxide1024-57-3

83甲氧氯Methoxychlor72-43-5

6

附录B

（资料性附录）

不同提取剂的提取效率

选用标准土壤样品（半挥发性有机物标准土浓度约为1mg/kg，有机氯农药标准土浓度

约为5µg/kg），通过不同的提取剂，对每个样品提取3次，每次提取3min，经氮吹浓缩仪

浓缩，半挥发性有机物分析方法采用气相色谱-质谱法，有机氯农药分析方法采用气相色谱-

电子捕获检测法，测定结果见表B.1和表B.2。

表B.1不同溶剂对半挥发性有机物的提取效率（%）

二氯甲烷-丙酮正己烷-丙酮

二氯甲烷正己烷

（1+1）（1+1）

序

化合物名称CAS号相对相对相对相对

号回收回收回收回收

标准标准标准标准

率率率率

偏差偏差偏差偏差

12-甲基苯酚95-48-752.21.633.52.913.33.346.22.3

2苯酚108-95-250.42.340.83.26.322.243.74.7

34-甲基苯酚106-44-550.00.7132.04.89.522.940.35.4

4异佛尔酮78-59-152.36.652.73.15.424.462.13.4

52-硝基苯酚88-75-550.44.187.15.148.01095.56.9

62,4-二甲基苯酚105-67-956.27.842.74.027.88.347.47.2

双（2-氯乙氧基）

7111-91-151.65.516.06.515.96.834.74.3

甲烷

82,4-二氯苯酚120-83-252.52.839.93.326.05.444.32.1

91,2,4-三氯苯120-82-152.22.216.31.85.642.514.30.98

10萘91-20-350.66.620.27.330.46.553.85.2

114-氯-3-甲基苯酚59-50-757.21.647.27.216.31052.65.9

122,4,6-三氯苯酚88-06-256.92.449.22.829.58.056.02.8

132,4,5-三氯苯酚95-95-459.54.259.15.326.77.162.17.4

14苊烯208-96-856.81.86.730.371.994.28.500.56

15邻苯二甲酸二甲酯131-11-375.84.439.65.317.21.127.60.88

162,4-二硝基甲苯121-14-265.02.642.75.631.92.346.93.5

172-氯萘91-58-754.56.121.83.154.13.866.35.4

182-硝基苯胺88-74-454.24.455.03.627.57.638.89.7

19苊83-32-952.69.236.94.838.23.669.410

203-硝基苯胺99-09-256.03.555.76.025.19.158.45.5

21二苯并呋喃132-64-952.43.436.93.833.26.343.53.6

7

续表

二氯甲烷-丙酮正己烷-丙酮

二氯甲烷正己烷

（1+1）（1+1）

序

化合物名称CAS号相对相对相对相对

号回收回收回收回收

标准标准标准标准

率率率率

偏差偏差偏差偏差

224-硝基苯酚100-02-757.51287.05.154.86.595.38.8

232,6-二硝基甲苯606-20-257.72.653.12.210.01.757.74.7

24芴86-73-756.30.6234.70.3132.71.645.80.48

25邻苯二甲酸二乙酯84-66-264.91.381.00.669.690.5488.65.7

264-溴苯基苯基醚101-55-353.85.244.43.336.56.349.83.5

27六氯苯118-74-155.62.717.74.217.33.339.00.29

28菲85-01-862.22.843.62.554.04.945.14.1

29蒽120-12-758.01.245.72.230.32.358.53.1

邻苯二甲酸二正丁

3084-74-287.65.391.5116.130.77100.38.6

酯

31荧蒽206-44-066.52.961.13.251.73.768.74.3

32芘129-00-066.12.315.14.215.93.344.00.99

33邻苯二甲酸丁苄酯85-68-780.55.474.16.513.91.980.55.5

34苯并[a]蒽56-55-361.23.357.47.847.43.365.57.1

35䓛218-01-969.05.162.13.151.97.167.36.2

双（2-乙基己基）

36117-81-799.26.81055.310.71.211511

邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸二正辛

37117-84-01042.684.22.713.01.090.38.8

酯

38苯并[b]荧蒽205-99-259.84.256.12.546.74.363.58.4

39苯并[k]荧蒽207-08-962.62.559.91.640.42.163.03.9

40苯并[a]芘50-32-854.02.550.55.333.92.255.55.2

8

表B.2不同溶剂对有机氯农药的提取效率（%）

二氯甲烷-丙酮正己烷-丙酮

二氯甲烷正己烷

（1+1）（1+1）

序

化合物名称CAS号相对相对相对相对

号回收回收回收回收

标准标准标准标准

率率率率

偏差偏差偏差偏差

1δ-六六六319-86-887.66.380.93.024.16.427.13.4

2α-六六六319-84-685.17.769.41225.38.623.011

3β-六六六319-85-775.56.068.34.433.46.231.63.8

4α-氯丹5103-71-990.97.583.34.026.54.125.79.0

5γ-氯丹5103-74-286.25.580.16.222.46.220.76.3

6p,p′-滴滴滴72-54-887.87.384.14.524.51025.04.4

7p,p′-滴滴伊72-55-993.76.587.35.822.96.823.65.2

8p,p′-滴滴涕50-29-391.61282.74.291.01193.613

9狄氏剂60-57-181.45.077.63.419.96.920.21.4

10硫丹Ⅱ33213-65-983.61192.98.212.59.638.13.6

11硫丹硫酸酯1031-07-81047.41001.72.90.3026.44.6

12异狄氏剂醛7421-93-467.41174.66.418.25.984.64.6

13异狄氏剂酮53494-70-586.87.183.67.523.36.569.31.3

14异狄氏剂72-20-81133.91024.8115151175.9

15七氯76-44-81162.390.61.759.17.461.58.4

16环氧七氯1024-57-382.41475.11224.93.921.92.4

17甲氧氯72-43-5109151018.318.26.41106.3

9

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ911-2017

土壤和沉积物有机物的提取

超声波萃取法

Soilandsediment—Extractionoforganiccompounds

—Ultrasonicextraction

（发布稿）

本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。

土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法

警告：实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，应在通风橱中操作，并按

规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围