GB∕T 43449-2023 法庭科学 毒物分析实验室质量控制规范（正式版）

法庭科学毒物分析实验室质量控制规范2023-11-27发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T43449—2023 I 2规范性引用文件 3术语和定义 4资源要求 4.1人员 4.2设施和环境条件 24.3设备 4.4计量溯源性 5过程要求 45.1委托受理 5.2方法的选择、验证和确认 45.3检材样品管理 55.4检验 5.5测量不确定度 65.6确保结果有效性 65.7检验报告 5.8数据控制和信息管理系统 76管理体系要求 87安全要求 附录A(资料性)分析仪器配置及期间核查相关参数 附录B(规范性)方法验证和确认参数 附录C(资料性)不确定度评定方法 参考文献 I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国公安部提出。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口。本文件起草单位：公安部鉴定中心、浙江警察学院、北京市公安局、司法鉴定科学研究院、最高人民检察院检察技术信息研究中心、中国政法大学、北京市国家安全局、大连市公安局、重庆市公安局、中山大学、首都医科大学宣武医院。1法庭科学毒物分析实验室质量控制规范本文件规定了法庭科学领域毒物分析实验室质量控制的资源、过程、管理体系和安全要求。本文件适用于法庭科学领域毒物分析实验室的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T27025—2019检测和校准实验室能力的通用要求GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T27420合格评定生物样本测量不确定度评定与表示应用指南GB/T32464化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统GA/T122毒物分析名词术语GA/T1900法庭科学生物检材中毒物毒品定性定量检验方法通用要求JJF1001通用计量术语及定义JJF1059.1测量不确定度评定与表示3术语和定义JJF1001、JJF1059.1和GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4资源要求4.1.1鉴定人员包括鉴定人和鉴定辅助人员。4.1.2鉴定人员至少应具备以下素养和能力：a)具有法律意识、保密意识和职业操守；b)掌握本实验室所用的检验标准(方法)和仪器设备的技术性能，并通过考核；c)接受技术方法、专业技能等方面的培训、监督和考核，并记录。4.1.3鉴定人应具备执行质量控制和确保结果有效性的能力，对出具的检验报告负责。4.1.4鉴定辅助人员应具备相应的岗位能力，协助鉴定人完成各项检验工作。4.1.5实验室应有专人负责技术管理并制定管理性文件，文件内容包括但不限于以下内容：a)确定实验室的能力范围；b)制定实验室技术性文件并监督执行；2c)制定鉴定人员的培训和考核计划并监督执行；d)审核检验过程和检验报告等。4.2设施和环境条件4.2.1实验室应布局合理、环境整洁，具有防火、防爆、防中毒、防污染等功能，保障人员健康和实验操作安全。4.2.2实验室应合理划分出满足不同工作需求的相对独立区域，并有明显标识与警示，避免分析目标物浓度差异而引起交叉污染。一些特殊样品，如毒品、剧毒物等，应设置独立的处置和保管区域。4.2.3实验室应对重要区域制定环境要求并进行环境监控，例如检材样品保管区、有机溶剂存放区、标准物质储存区、分析仪器区等。4.2.4实验室应配备化学安全防护、救护等设施或装备。实验室应配置与其检验项目匹配的设备，包括分析仪器、标准物质、材料和试剂等。实验室应根据其业务需求和检测能力范围配置专业分析仪器，仪器的种类见附录A。实验室应根据仪器说明书和合同内容对仪器进行技术验收，验收后应建立仪器档案。4.3.2.3.1实验室应制定仪器的操作、维护手册，并做好仪器使用记录。使用记录包括使用日期、使用4.3.2.3.2实验室应有专人管理和维护分析仪器，以确保分析仪器正常运行。4.3.2.3.3仪器发生故障应立即停止使用，并对故障前的检验结果进行评估，如故障对检验结果的有效性和准确性有影响，应在维修后进行期间核查，同时做好记录。实验室应制定仪器期间核查计划，并按计划执行，做好记录。核查计划包括周期、方法、指标、结果等，其中方法包括仪器、材料、样品、操作步骤和参考准则等，相关参数见附录A。仪器搬迁后应进行期间核查。实验室宜尽可能使用标准物质，在无法获得标准物质时，可选用参考物质(如药片、工业品、试剂等)用于定性检验。用于定性检验的参考物质，应采用至少1种结构确证技术进行表征，表征可在本实验室或其他实验室完成，表征结果应与文献谱图比较进行结构确证，记录并保存实验数据。结构确证技术包括但不限于以下几种：3a)傅里叶变换红外光谱；b)质谱；c)核磁共振波谱；d)X射线衍射。实验室应对所购标准物质进行验收，验收内容包括包装的完整性、密封性、证书内容与化合物结构的对应性、有效期等并记录。实验室应遵循标准物质说明书的要求对其进行储存，并建立标准物质的档案和出入库记录。员等信息，配制所用的量器具、天平等须经计量校准。原始标准物质、储备液和工作液的储存条件应根据溶剂、标准物质的性质确定，并由专人管理并负责记录。标准物质储备液及工作液应遵循原始标准物质的有效期，标准物质储备液有效期不宜超过一年。对超过有效期或变质的标准物质应清晰标记，标识内容包括责任人、联系方式、成分、原因等，并做好处置和记录(降级使用或报废)。有效期在一年以上且已开封的标准物质应根据其理化性质进行期间核查，核查内容包括有效期、保存条件和性能指标，并记录。超过有效期的标准物质，应按照4.3.3.1对其结构特性进行核查，核查后确定其使用方式并记录。实验室应对已不再使用的标准物质或溶液进行无害化处理并记录。实验室应对所购试剂进行验收并记录，验收内容包括包装的完整性、密封性、说明书、有效期等，必要时应通过适当的检测手段进行核查，以确保满足检测方法的要求。实验室应按说明书储存试剂，并按照类别分区、分类储存，如固体试剂和液体试剂、有机试剂和无机试剂应分别独立储存，剧毒品、易燃品、腐蚀品应分别独立储存。应控制有机溶剂的存储量，尤其对低沸点的危险性溶剂例如乙醚、二氯甲烷等。实验室应建立试剂的出入库台账，剧毒品应有台账管控制度。实验室应正确使用化学试剂并定期检查试剂标识和状况，具有危险性或需特殊防护措施的试剂或溶液应有警示标识。配制的试剂应标明配制名称、浓度、溶剂、配制日期、有效期和配制人员，记录配制过程。实验室在使用过程中发现试剂或溶液标识不清或标签掉落，应报废处理并记录。4已不再使用的试剂或溶液应进行无害化处理并记录。4.4计量溯源性用于检测的设备计量溯源性应符合GB/T27025—2019中6.5的要求。实验室应对影响检测结果准确性的测量仪器及辅助测量设备进行检定/校准。4.4.3标准物质溯源性实验室宜尽可能使用能追溯至国际单位(SI)的标准物质。对无法溯源的标准物质，应按照GB/T27025—2019中6.5.3执行。5过程要求5.1委托受理5.1.1实验室应评估自身的检验能力是否满足委托方的检验要求。5.1.2委托方检验项目明确，应按委托方要求进行检验；如检验项目不明确，应在双方沟通的基础上明确检验项目，并签订委托合同。5.1.3鉴定人应评估送检检材样品是否满足检验条件。某些检验项目对检材有特殊要求，应进行预分析确认是否受理，如血液中碳氧血红蛋白饱和度的检验。5.1.4委托受理合同应符合GB/T27025—2019中7.1的具体要求，并约定检验完毕后检材样品的保管时间与处置方式。5.1.5检验结果超出委托检验项目范围时，应告知委托方，做好相应记录，并根据检验结果出具检验报告。实验室应根据检验项目选择合适的方法，方法包括：a)国家标准；b)行业标准；c)权威组织发布的方法；d)实验室研制的方法；e)科学书籍或期刊出版的方法。5.2.2方法验证和确认实验室应对首次引入的标准方法进行验证，对非标方法进行确认，方法验证和确认的要求可参照GA/T1649、GB/T27417或GB/T35655执行。已验证和确认的方法，在使用中出现了偏离，应进行有5关参数的验证和确认。实验室应记录方法验证和确认过程中的数据、图谱等技术资料，包括失败的数据。实验室应对定性定量方法参数进行验证和确认，验证和确认参数应符合附录B的要求。实验室应对验证或确认过程进行记录并形成报告，报告应包括以下内容：a)验证或确认计划；b)样品制备过程(目标物、浓度和基质等);c)使用仪器：d)验证或确认参数结果；e)原始数据及存储位置；f)人员；g)备注(操作注意事项等特别说明)。5.3检材样品管理5.3.1.1应在委托方和鉴定人双方见证下于规定的受理区完成。5.3.1.2应检查包装、外观和标识是否完整，无标识或标识不清的样品应在双方确认下标记清楚，无法明确标记的样品可不予接收并记录。5.3.1.3接收的检材样品应有实验室内部的唯一性编码，记录包装、质量或体积、状态等信息，并拍照固定。5.3.1.4具有潜在的传染性和危险性的检材样品，如注射器、飞镖等，应在双方见证下处理并记录。5.3.3.1在满足检验的前提下，应将检材样品分成检验样品和复检样品，以在必要时对检验结果进行复核。5.3.3.2应按照选择的方法对检材样品进行处理。5.3.3.3在检验完毕后，实验室应根据受理合同中约定的检材样品处理方式进行处理。5.4.1.1.1当检验目标物不明确时，可先进行初筛分析。5.4.1.1.2初筛分析可针对某一类目标物或某种分析技术进行，分析方法应明确目标物的范围和检出限，并有添加样品或标准样品监控其有效性。65.4.1.1.3未经确证的初筛结果不应出具检验报告。5.4.1.2.1定性确证分析方法应符合GA/T1900的要求。5.4.1.2.2初筛阳性结果的检材样品应重新制备，并与阳性质控样品和阴性质控样品平行操作。阳性质控样品添加含量(或质量浓度)应不高于初筛方法检出限或阈值。5.4.1.2.3分析高浓度的检材样品，注意高浓度样品的残留效应，必要时对样品进行稀释。5.4.1.2.4批处理运行中，宜在样品和样品之间加入空白溶剂运行，以防止残留污染。5.4.1.2.5检验体内代谢快、易分解的物质时，宜同时关注代谢物。5.4.2定量分析5.4.2.1定量分析方法应符合GA/T1900的要求。5.4.2.2当检材样品浓度超过线性范围上限时，应对检材样品进行稀释，并评估方法的稀释效应。5.4.2.3对内源性物质进行定量分析时，可采用检材样品中加入标准物质校准曲线法进行。5.4.2.4如采用同位素内标法进行定量分析，可采用标准溶液制作校准曲线。5.4.2.5使用历史校准曲线时应使用校准样品监测校准曲线，校准样品至少有高低两个浓度点，低浓度点为定量限的2～3倍，高浓度点应高于线性范围最高点的80%,目标物的计算值应在标示值的±20%5.5测量不确定度实验室应具有评定不确定度的能力，必要时应开展不确定度的评定，测量不确定度的评定应符合GB/T27420的要求。不同方法、同一方法中不同目标物应分别进行评定。同一方法存在多种基质应根据方法验证的结果分别进行评定。测量不确定度评定应至少有以下5个步骤，评定方法见附录C。a)确定检测方法。b)评定不确定度分量。c)计算合成标准不确定度。d)计算扩展合成不确定度。e)不确定度报告。5.6确保结果有效性内部质量控制的方式有以下几种，实验室可选用其中一种或多种并记录：a)空白试验：b)盲样测试；c)平行样分析；d)加标样分析；7e)使用质量控制图(见5.6.1.3);f)人员比对；g)方法比对；h)仪器比对；i)留样再测。实验室应根据工作需要制定实验室内部质量控制计划，计划应涉及检验项目、仪器设备、控制方式、评判依据和人员。实施频率应根据项目检验频率、人员能力、仪器设备使用率等确定。检验方法中空白样品和添加样品的检验，可代替5.6.1.1中相应的内部质量控制方式。实验室可根据工作需要按照GB/T32464建立控制图，并制定标准操作程序(SOP)。SOP应包括控制图的绘制、解释以及失控应对措施等。建议使用X控制图(平均值-标准偏差控制图),中心线(CL)和目标控制限的设定方法按照GB/T32464执行。如果两个连续的控制值落在警戒限和行动限之间，或者连续7个值单调增加或下降，表明分析系统出现系统偏离，应查明原因。如果控制值超出行动限，应查找原因，重新绘制控制图。5.6.2外部质量控制实验室应定期开展能力验证或实验室间比对等外部质量控制活动并形成报告。5.6.3异常值核查与改进5.6.3.1实验室在日常检验中，出现异常结果时，应核查具体原因并加以改进、记录。5.6.3.2质控样品和空白溶剂出现异常结果时，应分析原因，重新检验。5.6.3.3同一委托不同检材样品结果不一致时，应对其合理性进行分析，不合理应重新检验。5.6.3.4当定量结果与理论或基本常识不相符时，应重新检验。5.7检验报告5.7.1应符合GB/T27025—2019中7.8.2的要求。5.7.2检验结果应以“检出”或“未检出”某种物质明确表述，必要时给出检出限。定量结果应有带单位的具体数字。5.8数据控制和信息管理系统必要时建立符合GB/T27025—2019中7.11要求的数据控制和信息管理系统。86管理体系要求管理体系的要求应符合GB/T27025—2019中第8章的要求。7安全要求实验室应有安全风险评估程序，评估任何可能构成未知安全的风险(如放射性物质、传染性生物物质等)并形成报告，消除或最小化对人员健康和环境安全的风险。9(资料性)分析仪器配置及期间核查相关参数A.1实验室配置分析仪器见表A.1。表A.1分析仪器及对应的检验项目分析仪器检验项目紫外/可见分光光度仪一氧化碳气相色谱仪、气相色谱-质谱仪易挥发、半挥发性的热稳定的有机小分子化合物液相色谱仪、液相色谱-质谱仪非挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物或分子质量相对较大化合物离子色谱仪、离子色谱-质谱仪离子或离子型化合物电感耦合等离子体质谱仪金属元素核磁共振波谱仪结构表征A.2仪器核查相关参数见表A.2。仪器类型核查周期核查参数标准或参考物质/设备接受准则气相色谱仪每半年a)保留时间重复性b)峰面积重复性c)相邻两次核查结果可选择稳定性好，响应灵敏的标准物质保留时间：相对标准偏差(RSD),RSD峰面积重复性：进样次数大于或等于3,液RSD≤5%相邻两次核查结果：峰面积平均值的相对误差(RD),RD≤10%可根据使用情况调整核查周期气相色谱-质谱联用仪(包括多级质谱每半年a)质量分辨率和准确性b)保留时间重复性c)峰面积重复性d)信噪比可选择稳定性好，响应灵敏的标准物质运行仪器调谐，质谱的质量分辨率和质量准确性是否达到仪器设定要求保留时间重复性：RSD≤1%峰面积重复性：RSD≤10%信噪比(S/N):S/N≥10,选用标准物质溶液浓度为定量限(LOQ)可根据使用情况调整核查周期仪器类型核查周期核查参数标准或参考物质/设备接受准则液相色谱-质谱联用仪(包括多级质谱每半年a)质量准确性b)保留时间重复性可选择稳定性好，响应灵敏，分子质量大于或等于200u的标准物质质量准确性用标准物质质量误差(△M)评价，低分辨质谱△M≤0.5u,高分辨质谱保留时间重复性：RSD≤1.5%峰面积重复性：RSD≤10%信噪比：S/N≥10,选用标准物质溶液浓可根据使用情况调整核查周期离子色谱-质谱联用仪(包括多级质谱仪)每半年a)质量准确性b)保留时间重复性可选择稳定性好，响应灵敏，分子质量大于或等于200u的标准物质质量准确性用标准物质质量误差(△M)评价，低分辨△M≤0.5u,高分辨△M≤5×保留时间重复性：RSD≤1.5%峰面积重复性：RSD≤10%信噪比：S/N≥10,选用标准物质溶液浓可根据使用情况调整核查周期液相色谱仪/离子色谱仪每半年a)保留时间重复性结果可选择稳定性好、响应灵敏的标准物质保留时间重复性：RSD≤1%峰面积重复性：RSD≤3%相邻两次核查结果：峰面积平均值的可根据使用情况调整核查周期电感耦合等离子体质谱仪用前核查灵敏度等离子体调谐溶液运行等离子体调谐溶液，核查以下内容(可参照仪器使用说明):a)灵敏度是否达到仪器设定要求b)质量数为220的背景计数是否达到仪器要求c)氧化物离子和双电荷离子是否达到仪器要求d)精密度是否达到仪器要求红外分光光度计每月a)波数准确度b)波数重复性a)和b)使用聚苯乙烯薄空气波数准确度：4000cm-1～2000cm-¹时小于或等于士5.0cm-¹,2000cm-¹~400cm-¹时小于或等于±2.5cm-1波数重复性：4000cm-1～2000cm-¹时小于或等于士2.5cm-¹,2000cm~1～400cm¹时小于或等于±0.5cm-1光束平衡：全量程扫描，不超过±2%T(T为透光率)可根据使用情况调整核查周期仪器类型核查周期核查参数标准或参考物质/设备接受准则紫外/可见分光光度计每半年a)波长准确度可选择稳定性好、响应灵敏的标准物质核查整个紫外-可见区波长扫描谱线两次最大偏差不超过仪器说明书要求电子天平每年质量误差标准砝码各载荷点的最大允许误差：50g以下时小于或等于±5d(d为实际分度值);50g~200g范围内小于或等于±10d重复性(至少6次):相同载荷多次测量结果的差值不大于该载荷点下最大允许误差的绝对值重复性核查时考虑偏载误差的影响核磁共振波谱仪每年探头脉宽参照制造商说明书。以600M的¹H为例，为了保证10mg/kg激发范围的均匀(规范性)方法验证和确认参数方法验证和确认需评估的参数及接受准则应符合表B.1的要求。表B.1方法验证和确认需评估的参数及接受准则参数方法验证方法确认接受准则“定性方法定量方法定性方法定量方法选择性√√√√取不同来源的相似基质样品6份，对目标物检测无干扰残留污染√√√√线性最高浓度运行后运行空白溶剂，空白信号低于定量下限信号的10%检出限(LOD)√√√√稳健度——√√应符合GB/T27417要求基质效应——/N√取不同来源的相似基质样品6份，考察高中低浓度，基质效应小于25%或变异系数，CV<15%定量限(LOQ)—√ √S/N>10,且至少3个样品分别分析运行3次以上，并满足精密度和偏倚要求线性范围'—√—√至少6个校准点(包含空白)、跨越一个数量级，相关系数R>0.997偏倚—√—√基质添加高中低3个浓度点“,每个浓度点至少3个平行样品，同标示值的偏差不超精密度—√—√同偏倚要求稀释效应—√—√如应用，应满足偏倚和精密度要求测量不确定度√ √应符合5.5要求各参数的准则主要适用于方法确认；方法验证时按照标准方法进行相关参数验证，如标准方法中未有规定，则可按照此准则进行验证。线性范围可以是直线和非直线回归模型，非直线回归模型拟合不应强制过原点。特殊仪器(如血气分析仪)可不对线性范围进行验证，满足仪器推荐方法即可。低浓度应不超过方法线性范围最低点3倍，高浓度应不低于高浓度方法线性范围最高点的80%,中浓度应在低浓度和高浓度的中点附近。GB/T43449—2023(资料性)不确定度评定方法C.1确定检测方法检测方法包括提供详细的、具体的过程，例如，GC/