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文档简介
情境六:物理常数和物理性能的测定任务二:旋光度的测定知识点:旋光度的测定课程:工业分析旋光度的测定旋光度测定原理及基本知识旋光仪旋光度的测定1、相关基础知识
(1)旋光性:偏振光通过具有手性异构的化合物溶液时,使偏振光偏振光的振动方向发生旋转的特性。(2)旋光度:偏振光通过旋光性物质之后,振动方向旋转的角度称为旋光度。(3)右旋体:能使偏振光的振动方向向右旋转的旋光性物质。(4)左旋体:能使偏振光的振动方向向左旋转的旋光性物质。一、旋光度测定原理及基本知识
2、测定原理当平面偏振光通过旋光介质时,偏振光的振动方向会发生偏转,偏转角度的大小反映了该介质的旋光本领。以黄色钠光D线为光源,在20℃时,偏振光通过浓度为1g/mL、液层厚度为1dm旋光性物质的溶液时的旋光度,称为比旋光度。一、旋光度测定原理及基本知识
纯液体的比旋光度为:溶液的比旋光度为:
α:测得的旋光度;
ρ:液体在20℃时的密度;c:每毫升溶液含旋光性物质的质量;l:旋光管的长度。一、旋光度测定原理及基本知识
1、基本原理从钠光源发出的光,通过一个固定的Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时,偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出,即为该物质的旋光度。二、旋光仪2、外形
二、旋光仪3、测定从目镜中可观察到的几种情况:(1)中间明亮,两旁较暗。(2)中间较暗,两旁较明亮。(3)视场内明暗相等的均一视场。二、旋光仪二、旋光仪
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,应调节视场成明暗相等的单一视场,读取刻度盘上所示的刻度值。4、读数刻度盘分两个半圆分别标出0一180°,固定游标分为20等分。读数时,先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值),再用游标尺的刻度盘画线重合的方法,读出游标尺上的数值(可读出两位小数)
二、旋光仪1、测定仪器和样品(1)旋光仪:(2)样品:葡萄糖或其他旋光性物质。2、测定步骤(1)配制试样溶液。(2)旋光仪零点的校正。(3)试样的测定。三、旋光度的测定3、结果计算
α:经零点校正后的试样的旋光度;
l:旋光管的长度;
c:每毫升溶液含旋光性物质的质量;
α1:试样的旋光度;
α0:零点校正值。三、旋光度的测定旋光度测定原理及基本知识旋光仪旋光度的测定小结情境六:物理常数和物理性能的测定任务三:密度的测定知识点:密度的测定课程:工业分析密度的测定密度基础知识密度瓶法韦氏天平法密度计法1、概念密度是指在规定的温度下,单位体积物质的质量。以ρ(T)表示。2、密度与分子结构的关系
(1)在同系列化合物中,相对分子量增大,密度随之增大,但增量逐渐减小。
(2)在烃类化合物中,当碳原子数相同时,不饱和度越大,密度越大。
(3)分子中引入极性官能团后,其密度大于其母体烃。
(4)分子中引入能形成氢键的官能团后,密度增大。一、密度基础知识1、测定原理在规定温度下,分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量,由水的质量和密度可以确定密度瓶的容积即试样的体积,根据密度的定义,可以计算试样的密度。二、密度瓶法
2、测定仪器和样品(1)仪器:球形密度瓶;分析天平;恒温水浴。(2)样品:环己酮或其他有机样品。3、测定步骤(1)密度瓶洗净并干燥,连温度计及侧孔罩一起称重。(2)取下温度计侧孔罩,用新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水充满密度瓶,不得带入气泡,插入温度计,将密度瓶置于(20.0±0.1)℃的恒温水浴中,恒温约20min,至密度瓶中样品温度达到20℃,并使侧管中的液面与侧管管口对齐,立即盖上侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干其外壁的水,立即称其质量。二、密度瓶法
(3)将密度瓶中的水倒出,并干燥后用同样的方法加入试样并称重。4、结果计算二、密度瓶法
1、测定原理:阿基米德定律当物体完全浸入液体时,它所受的浮力或所减轻的质量,等于其排开的液体的质量。因此,在一定温度下,分别测定同一物体在水及试样中的浮力。
由于浮锤排开水和试样的体积相同,而浮锤排开水的体积为:则试液的密度为:三、韦氏天平法2、测定仪器和样品(1)测定仪器:韦氏天平。(2)样品:磷酸三甲苯酯或其他有机物。3、测定步骤:(1)检查仪器各部件是否完整无缺。(2)安装韦氏天平。(3)以玻璃浮锤换取等重砝码,此时天平应保持水平。三、韦氏天平法(4)向玻璃筒内缓慢注入预先煮沸并冷却至20℃的蒸馏水,将浮锤全部浸入水中,玻璃筒置于(20.0±0.1)℃的恒温水浴中,恒温20min。加上骑码,使指针重新水平对齐,记录骑码的读数。(5)将玻璃浮锤取出,倒出玻璃筒内的水,玻璃筒及浮锤用乙醇洗涤后,并干燥。(6)以试样代替水重复(4)的操作。4、结果计算根据实验结果求出试样密度。三、韦氏天平法1、测定原理:阿基米德定律密度计上的刻度标尺越向上则表示密度越小。对于密度较大的液体,密度计越向上浮。由此根据密度计浮于液体的位置,可以直接读出所测液体试液的密度。2、测定仪器及药品(1)仪器:密度计。(2)样品:乙醚或其他有机物。四、密度计法3、测定步骤(1)根据试样的密度选择适当的密度计。
(2)将待测定的试样小心倾入洁净、干燥的玻璃筒中,然后把密度计擦干净,轻轻插入玻璃筒内,试样不得有气泡,用手扶住使其缓慢上升。(3)待测密度计停止摆动后,观察水平,读取试样弯液面上缘的读数,同时测量试样的温度。
四、密度计法4、结果计算例:原油密度换算P20=P视+(T-20)rPt=P20-(t-20)dP20——20℃下的原油标准密度;P视——T温度下测得的密度,即比重计上的读数;T——实测温度,℃;r——温度补正系数;Pt——t℃下的原油标准密度;d——温度系数;t——所要换算的某一温度。四、密度计法
密度基础知识密度瓶法韦氏天平法密度计法小结情境六:物理常数和物理性能的测定任务四:折射率的测定知识点:折射率的测定课程:工业分析折射率的测定
折射率测定意义及原理折射率的测定1、折射率测定意义折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率.可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。密度增大。一、折射率测定意义及原理2、折射率测定原理(1)光的折射现象当光线从一种介质射到另一种介质时,在分界面上,光线的传播方向发生了改变,一部分光线进入第二种介质,这种现象称为折射现象。(2)光的折射入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居法线的两侧。一、折射率测定意义及原理(3)光的折射定律无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。式中:v1——光在第一种介质中的传播速度;
v2——光在第二种介质中的传播速度。
α1——入射角α2——折射角
一、折射率测定意义及原理(4)折射率光在真空中的速度c和在介质中的速度v之比,叫做介质的绝对折射率(简称折射率,折光率),以n表示,即:
n=
显然n1=n2=
式中:n1和n2分别为第一介质和第二介质的绝对折射率。故折射定律可表示为一、折射率测定意义及原理(5)光密介质与光疏介质两种介质相比较,光在其中传播速度较大的叫光疏介质,其折射率较小;反之叫光密介质,其折射率较大。(6)全反射和临界角当光线从光疏介质进入光密介质(如光从空气进入水中,或从样液射人棱镜中)时,因n1<n2,由折射定律可知折射角α2
恒小于入射角α1,即折射线靠近法线;反之当光线从光密介质进入光疏介质(如从棱镜射入样液)时,因n1>n2,折射角α2恒大于入射角α1
,即折射线偏离法线。一、折射率测定意义及原理在后一种情况下如逐渐增大入射角,折射线会进一步偏离法线,当入射角增大到某一角度,其折射线4‘恰好与OM重合,此时折射线不再进入光疏介质而是沿两介质的接触面OM平行射出,这种现象称为全反射。一、折射率测定意义及原理发生全反射的入射角称为临界角因为发生全反射时折射角等于90°,所以:n1=n2sinα临式中:n2——棱镜的折射率,是已知的。
因此,只要测得了临界角α临就可求出被测样液的折射率n1。一、折射率测定意义及原理1、阿贝折光仪折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器,食品工业中最常用的是阿贝折光仪、手提式折光仪、数字阿贝折光仪。阿贝折光仪光学系统由观测系统和读数系统两部分组成。一、折射率的测定2、阿贝折光仪的使用方法(1)折光仪的校正通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准,在20℃下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性固形物为0%。苦校正时温度不是20℃应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行核准。对于高刻度值部分.用具有一定折射率的标准玻璃块(仪器附件)校准。
一、折射率的测定
校正方法是打开进光棱镜,在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘.将其粘在折射棱镜表面上,使标准玻璃块抛光的一端向下,以接受光线。测得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差,可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值,再调节分界线调节螺丝.使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。一、折射率的测定(2)使用方法①以脱脂棉球蘸取酒精擦净棱镜表面,挥干乙醇。滴加l~2滴样液于进光棱镜磨砂面上,迅速闭合两块棱镜,调节反光镜.使镜筒内视野最亮。②由
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