高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定_第1页
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文档简介

关于高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定一、实验目的掌握KMnO4标准溶液的配制方法;掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算;掌握过氧化氢试样的称量方法;掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算;第2页,共20页,星期六,2024年,5月二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂;工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。第3页,共20页,星期六,2024年,5月KMnO4溶液的标定市售的高锰酸钾常含有杂质,不能用直接法配制准确浓度的溶液,通常将配制的高锰酸钾溶液,避光保存,待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后,除去沉淀,然后标定出溶液的准确浓度。在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中,以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液,以KMnO4自身为指示剂。反应式为:

2MnO4—

+5C2O42—+16H+

=2Mn2++10CO2↑+8H2O第4页,共20页,星期六,2024年,5月H2O2含量的测定

在酸性溶液中H2O2是强氧化剂,但遇到强氧化剂KMnO4时,又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量,以KMnO4自身为指示剂。反应式为:

5H2O2+2MnO4-+6H+

=2Mn2++5O2+8H2O

根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。第5页,共20页,星期六,2024年,5月注意:1、加硫酸5mL,此反应在强酸性条件下进行;2、不能加热(H2O2不稳定,易分解);3、不用加指示剂(KMnO4自身是指示剂);4、开始滴定要慢(Mn2+是催化剂)。2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O

紫色无色2×10-6mol/LMnO4-

滴定终点:淡红色滴定原理第6页,共20页,星期六,2024年,5月三、试剂及仪器试剂:

KMnO4固体、Na2C2O4基准物质(在105~110℃烘干至恒重)、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2试样。KMnO4H2O2第7页,共20页,星期六,2024年,5月仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。

第8页,共20页,星期六,2024年,5月

四、实验步骤C(1/5KMnO4)=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml

称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中,加500ml水使之溶解。加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处静置数天(至少2~3天)后,P16玻璃砂芯漏斗过滤,除去MnO2等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标定。500mL蒸馏水称取1.4gKMnO4烧杯加热至微沸1h冷却储棕色瓶中过滤室温放置2-3天第9页,共20页,星期六,2024年,5月KMnO4溶液的标定

准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加入10ml3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到75~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次,同时做空白实验。第10页,共20页,星期六,2024年,5月至微红色加热至70~80℃30s不褪色为终点平行三次准确称取Na2C2O40.15~0.20g3份250mL锥形瓶趁热用KMnO4溶液滴定记录KMnO4的体积40mL蒸馏水10mL3mol·L-1H2SO4第11页,共20页,星期六,2024年,5月H2O2含量的测定

准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如何称?),注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一次,稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml,放于250ml锥形瓶中,加3mol/L的H2SO4溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。同时做空白实验。

*待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。第12页,共20页,星期六,2024年,5月吸取稀释液25.00mL锥形瓶5mL3mol.L-1H2SO4

2-3滴1mol.L-1MnSO4出现浅红色,30s不褪色平行测定三次加水至刻度250mL容量瓶摇匀准确移取10.00mLH2O2第13页,共20页,星期六,2024年,5月五、注意事项H2O2

及浓硫酸对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全;分析天平的正确使用;有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准;滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;

2H2O2=2H2O+O2↑4MnO4-+4H+=4MnO2↓+3O2↑+2H2O自身指示剂终点颜色的观察;水浴锅温度的控制。滴定完成后,滴定管立即用清水冲洗,打开活塞倒置。第14页,共20页,星期六,2024年,5月六、数据处理KMnO4溶液浓度的标定H2O2含量的测定

M(Na2C2O4)=134.00g/mol第15页,共20页,星期六,2024年,5月KMnO4溶液的标定Na2C2O4(g)滴定初始读数/(mL)滴定终点读数/(mL)VKMnO4

/(mL)

第16页,共20页,星期六,2024年,5月H2O2含量的测定KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)混合液体积/(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数/(mL)滴定终点读数/(mL)VKMnO4/(mL)平均VKMnO4/(mL)第17页,共20页,星期六,2024年,5月七、注意事项(1)标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。(2)KMnO4

与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速,可先加入少量Mn2+为催化剂。(3)准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。(4)测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。(5)H2O2具有强氧化性,对环境无污染,使用时避免接触皮肤。(6)H2O2受热易分解,滴定时不需加热。(7)若H2O2中含有机物质,后者会消耗KMnO4,使测定结果偏高。这时,应改用碘量法或铈量法测定H2O2。

第18页,共20页,星期六,2024年,5月八、思考题在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,问能否用定量滤纸过滤?为什么?配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天?用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些?为什么用硫酸溶液调节酸度?KMnO4滴定法如何确定滴定终点?用KMnO4法测定H2O

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