食品中营养成分的检验-食品中脂肪的测定（食品理化检验课件）

酸水解法测定午餐肉中的脂类物质一原理二仪器试剂四结果计算三分析步骤1原理样品盐酸水解有机溶剂提取有机溶剂+粗脂肪有机溶剂回收粗脂肪残留物称取残留物的重量游离态脂肪结合态脂肪2仪器试剂盐酸。乙醇（95%)。乙醚。石油醚（30℃～60℃沸程）。100mL具塞刻度量筒。

使用时应注意安全，保证通风，并且不能明火加热。3分析步骤1.样品处理2.样品水解3.提取4.回收溶剂5.烘干称重洗净、烘干、恒重m1（1）午餐肉切碎处理（2）接收瓶精确称取约2.000g（m）样品，加8mL水，再加10mL浓

盐酸1.样品处理2.样品水解3.提取4.回收溶剂5.烘干称重70-80℃水浴加热40-50min盐酸高温水解，使结合态脂肪游离样品应充分研细防止水分大量流失水解条件：水解目的：水解样品要求：1.样品处理2.样品水解3.提取4.回收溶剂5.烘干称重（1）加入10ml乙醇，混合、冷却；移入100ml具塞量筒；（2）加入25ml乙醚和25mL石油醚，加塞、振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，用石油醚－乙醚各10ml，冲洗塞及筒口附着的脂肪；（3）静置10～20min，取上清液于已恒重的接收瓶，再加5ml乙醚于具塞量筒，振摇，静置，吸出上清液，合并入原接收瓶内。1.样品处理2.样品水解3.提取4.回收溶剂5.烘干称重怎样判断回收完全？1.接收瓶准备2.样品准备3.抽提4.回收溶剂5.烘干称重接收瓶60℃水浴蒸干接收瓶105℃烘干30min冷却后称重注意：必须水浴蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。m24结果计算试样中脂肪的含量计算结果表示到小数点后一位。

X=（m1-m0)*100/m2

式中：

X——试样中粗脂肪的含量，单位为克每百克（g/100g）；

m1——接收瓶和粗脂肪的质量，单位为克（g）；

m0——接收瓶的质量，单位为克（g）；

m2——试样的质量（如是测定水分后的试样，则按测定水分前的质量计），单位为克（g）。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。酸水解法测定脂类物质一原理二适用范围与特点三操作方法酸水解法与索氏提取法测定结果比较生豆粉：两法测定结果接近不含糖的熟豆粉：两法测定结果差异不大，均与包装说明相符营养液：酸水解法测定豆乳粉、乳粉、含糖的豆乳粉：

两法测定结果有明显的差异酸水解法结果符合包装说明酸水解法与未经酸水解法测定结果比较

酸水解后测得的脂肪含量没有酸水解测得的脂肪含量干蛋42.3936.74酵母6.353.74面粉1.721.20面条3.77-4.842.1-3.91粗粒小麦粉1.86-1.931.1-1.37酸水解法测定结果高于没有酸水解测定的结果1原理游离态脂肪结合态脂肪游离态脂肪结合态脂肪酸水解法有机溶剂提取后测定：索氏提取法难以被有机溶剂提取盐酸水解有机溶剂提取去除溶剂后称重总脂肪总脂肪2适用范围与特点索氏提取法测定粗脂肪脂类含量较高结合态脂肪少能烘干研磨不易吸湿结块吸湿、结块、不易烘干固体、半固体、液体和加工后的混合食品脂肪总量的测定

不适合索氏提取法测定磷脂酸性条件水解为脂肪酸和碱糖类遇强酸易炭化不适用于高糖、高磷脂含量总脂肪测定酸水解法3操作方法回收称重乙醚提取样品处理样品水解固体样品：精确称取约2g样品，加8mL水，再加10mL盐酸万分之一的天平称量2±10%（1.8-2.2g)液体样品：精确称取10g样品，加10mL盐酸（1）样品处理70-80℃水浴加热40-50min防止水分大量流失盐酸高温水解，使结合态脂肪游离样品应充分研细、液体样品充分混匀（2）样品水解乙醇：沉淀蛋白质，促进脂肪球的聚合、溶解一些碳水化合物及有机酸石油醚：降低乙醇在乙醚中的溶解度、将乙醇溶解物残留在水层，分层清晰（3）乙醚提取烘箱干燥后称重STEP4回收称重水浴蒸干若有黑色残留（分解物与水），用等量乙醚—石油醚混合液溶解后过滤，再次水浴蒸干（4）回收称重浸提法一原理二影响因素三溶剂选择与精制三浸提方式浸提法是用挥发性的有机溶剂将植物原料中的芳香成分浸取出来，使之溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶剂的方法。浸膏净油溶剂浸提法（萃取法）优缺点：

其特点是可以不加热，在低温下进行，除了挥发

性组分外，还可以提取其中重要的成分和不挥发性成分。浸提法去除溶剂时，会造成产品品质下降或有机溶剂残留，因此也限制了一些天然香料的应用范围。浸提法溶剂耗用量大，设备造价高，生产成本较高。1原理液－固提取过程1、渗透2、溶解3、分配4、扩散C1-两相平衡时成分在溶剂中的浓度C-两相平衡时成分在细胞原生质液中的浓度2

影响因素1、加大浓度差Δc2、增加接触面积3、提高浸提温度4、延长浸提时间3溶剂的选择与精制目前我国常用溶剂有石油醚、乙醇、乙醚、苯、丙酮、二氯乙烷等。石油醚主要成分是戊烷、己烷外观与性状：无色透明液体，有煤油气味主要用途：主要用作溶剂及作为油脂的抽提用。

4浸提方式1、固定浸提2、逆流浸提3、转动浸提4、搅拌浸提滤纸筒的简易制作1折褶法正方形的滤纸叠折对角线合适大小试管放在对角线中心，滤纸四边拉起紧贴圆柱体四个角旋转折压用脱脂线系住1、器材准备2、滤纸折叠3、插管4、卷筒5、系绳6、成品观看操作视频，结合图片，请用折褶法折叠出滤纸筒正方形的滤纸叠折对角线合适大小试管放在对角线中心，滤纸四边拉起紧贴圆柱体四个角旋转折压用脱脂线系住2简易法索氏提取法测定脂类物质一原理二适用范围与特点三仪器与试剂三测定方法GB/T14772-2008GB/T5009.6-20031原理有机溶剂回流提取粗脂肪残留物样品中的脂肪称取残留物的重量去除溶剂提取游离态脂类脂肪类混合物：脂肪、磷脂、色素、固醇等

1、提取：将已经过预处理的样品，用无水乙醚或石油醚等溶剂进行提取。2、溶剂去除：样品中的脂肪进入溶剂当中，然后从提取液中回收去除溶剂，最后所得到的残留物即为脂肪（或粗脂肪）。3、称重：利用重量法测定脂肪的重量，计算脂肪含量2适用范围与特点索氏提取法测定粗脂肪脂类含量较高结合态脂肪少能烘干研磨不易吸湿结块费时间、溶剂用量较大

需要专门的提取器3试剂与器材60使用时应注意安全，保证通风，并且不能明火加热。一、试剂海砂：海里的石头在波浪的冲击

下形成的颗粒缩短分析时间加速水分蒸发增大受热与蒸发面积使搅拌更加均匀防止样品结块一、试剂二、器材万分之一电子天平恒温水浴锅电热鼓风干燥箱二、器材索氏提取装置：提取管、提取瓶、冷凝管、附件滤纸筒准备：脱脂线、滤纸、合适大小试管4测定方法Step1Step2Step3Step4Step5

实验准备

滤纸筒制作

样品处理

索氏提取器抽提溶剂回收、称重、计算实验准备恒温水浴锅事先加热（夏天65℃冬天80℃）提取管、提取瓶洗净并干燥提取瓶称重样品质量（g）提取瓶+粗脂质量（g）提取瓶质量（g）粗脂质量（g）样品中粗脂的含量（%）√滤纸筒制作1.实验准备2.滤纸筒制作3.样品处理4.索氏提取器抽提5.溶剂回收称重滤纸筒底部放脱脂棉，105℃烘干至恒重（<0.002g）1.实验准备2.滤纸筒制作3.样品处理4.索氏提取器抽提5.溶剂回收称重固体样品半固体/液体样品

置于滤纸筒中样品无损转入样品上覆盖脱脂棉研钵中研细精密称取2-5g95℃～105℃烘干5-10g样品加20g海砂沸水浴蒸干95℃～105℃烘干研钵中研细处理1.实验准备2.滤纸筒制作3.样品处理4.索氏提取器抽提5.溶剂回收称重样品质量（g）提取瓶+粗脂质量（g）提取瓶质量（g）粗脂质量（g）样品中粗脂的含量（%）√1.实验准备2.滤纸筒制作3.样品处理4.索氏提取器抽提5.溶剂回收称重1.实验准备2.滤纸筒制作3.样品处理4.索氏提取器抽提5.溶剂回收称重溶剂回收取出索氏提取仪装置室温冷却5-10min1

装上提取瓶继续加热冷凝管下方无液体滴下3取下提取瓶提取管的下端插入回收瓶倾斜装置2重复步骤2，回收溶剂41.实验准备2.滤纸筒制作3.样品处理4.索氏提取器抽提5.溶剂回收称重提取瓶60℃水浴蒸干提取瓶105℃烘干30min冷却后称重称量粗脂肪质量注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。1.实验准备2.滤纸筒制作3.样品处理4.索氏提取器抽提5.溶剂回收称重样品质量（g）提取瓶+粗脂质量（g）提取瓶质量（g）粗脂质量（g）样品中粗脂的含量（%）√（粗脂的质量/样品的质量）*100%

√√√索氏提取器的安装与操作一索氏提取器原理二索氏提取器结构四索氏提取器安装三索氏提取器操作1索氏提取器原理溶剂回流液体虹吸

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的固体物质放于溶剂中长期浸泡索氏提取器：溶剂回流和虹吸时间长、溶剂用量大、效率低溶剂用量少、时间短、效率高2索氏提取器结构蒸汽导管冷凝器提取管提取瓶3索氏提取器操作样品包在滤纸筒内，放入提取管提取瓶内加入有机溶剂加热，溶剂气化上升，冷凝后滴入提取管提取虹吸、气化、上升、冷凝、滴入提取循环往复样品低于虹吸管高度；滤纸筒低于蒸汽管高度提取瓶虹吸管蒸汽导管冷凝器提取管4索氏提取器安装器材安装顺序固定点冷凝管安装整体要求一、器材冷凝管球形或蛇形冷凝管加热源恒温水浴锅或加热套提取管和圆底烧瓶根据样品的量，选择合适大小部件进行安装二、安装顺序加热源、圆底烧瓶（提取瓶）、提取管、冷凝管提取瓶瓶颈略高于水浴锅安装：从下往上三、固定点圆底烧瓶的颈部提取管的颈部固定点四、冷凝管安装下端接自来水上端通下水道冷却水：下进上出五、整体要求整齐美观仪器各部件所在平面应平行或垂直连接处严密不漏气整体要求安装：从下往上加热源、圆底烧瓶、提取管、冷凝管冷却水：下进上出固定点：圆底烧瓶的颈部和提取管的颈部整齐美观，仪器各部件所在平面应垂直，连接严密不漏气观看视频全自动脂肪测定仪及其应用一、什么是萃取?简单的说，萃取就是将所需要的物质提取出来例如:咖啡酿造咖啡----是一提取过程用热水溶解咖啡粉中的水溶性物质提取产率:27%可溶性碳水化合物咖啡油梅拉德产品生物碱(例如咖啡因)矿物质酸>1000挥发性香味物质二、哪些过程需要固液萃取？提取是样品制备中最常用的方法在食品和饲料中提取脂肪在水果和鲜花中提取精油提取土壤中的农残残留PCB,PAK,PAH

杀虫剂,除草剂

二恶铟

PCDD,PCDFOIL

…提取纺织品和皮革中的有害添加剂

增白剂

软化剂

颜料

制革剂残余脂肪量

…PCB,PAK

二恶铟PAH

其他卤素有机物

…垃圾中的有害成分检测塑料和橡胶中的添加剂检测电子元器件中的有害成分(WEEE/ROHS)

软化剂

颜料

增白剂

添加剂

亚硝胺…

阻燃剂PBDE聚溴二苯醚PBB聚溴联苯

…三、哪些地方需要使用？各种产品监督检测部门: 商检部门(CIQ) 质量技术监督局 食品与农产品质量安全检测中心 绿色农产品检测中心 疾病控制中心(CDC) 环境检测站 检测机构(SGS,ITS;TUV;申美,方圆…)2、各种研究部门 农科院(食品,饲料)

大学(二恶英)

工厂研发部门

四、萃取有哪些模式？SoxhletStandardSoxhletWarmHotExtractionContinousFlow索氏标准法,适用于游离脂肪测定索氏暖抽提法,适用于高沸点溶剂热抽提法,适用于高沸点溶剂中的难溶性物质连续抽提法,适用于低沸点溶剂中的易溶性物质 样品 方法食物中的脂肪萃取 索氏标准法纺织品中的颜料添加剂 索氏热抽提法沥青 热抽提法电子元件的萃取 连续抽提法五、为什么索氏抽提很重要？索氏法是全球唯一的官方认可的做脂肪测定的方法六、自动索氏提取仪B-811是唯一适用四种萃取方法的仪器可编程:

节约时间:不用每次设置重复性好可储存最大50个程序自动过程控制快速和高性能:

快速预热-高性能的加热盘(上下两个加热单元)-极好的热量传递(平坦的接触面)

能使用高沸点溶剂

(可用于沸点在150°C以上的溶剂）溶剂的量可以通过光学传感器检测样品的量来调节安全性自动监控:

烧杯:

没有烧杯–不加热

烧杯中有否试剂:

烧杯中没有试剂–提取中止

冷却水:

无冷却水–不提取

高质量的玻璃:硼硅酸盐3.3人性化设计:

仪器坚固,防爆设计各关键部位均设置监测器

(如冷凝器,冷却水,样品抽提杯,溶剂杯,加热器,溶剂液位高度等)

密封性好:-最少程度的试剂流失-防止烟的污染完全的惰性:

无污染:

所有与样品接触的部件均为惰性(硼硅酸玻璃,聚四氟乙烯和不锈钢)

可在惰性环境下干燥,防止氧化

(如通入氮气)技术参数:StandardLSV溶剂杯容量V=150mlV=230ml样品杯容量V=150mlV=240ml萃取腔直径D=52mmD=60mm冷凝器长度L=312mmL=291mm样品架直径D=39mmD=49mm重量32KG32.5KG每批抽提样品数4个样品溶剂温度可高达150C样品量0.1g~10g尺寸(长x高x宽)600x980x290mm电压230V附件:脂肪仪的认识与使用根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量仪器集控温、抽提、冲洗、回收、预干燥于一体一ZSF-06A脂肪仪介绍二ZSF-06A脂肪仪使用1ZSF-06A脂肪仪介绍正面操作区仪表面板侧面接管ZSF-06AZSF-06ZSF-06CZSF-06B溶剂冷凝自动回收数显自动控温电加热水浴抽提加热抽提、溶剂回收、冷却三部分一、正面操作区二、仪表面板温度与时间设置ZSF-06A脂肪仪介绍PV显示窗（红色）实时温度值SV显示窗（绿色）温度设定值SET菜单键设定温度、时间参数数值减少/增加键数值的减少、增加二、仪表面板冷却水、水浴锅进出口右进右出左进左出2ZSF-06A脂肪仪使用样品及乙醚加入水浴锅内注水参数设置粗脂肪提取溶剂回收干燥称重脂类一引言二脂类物理性质三脂类化学性质1引言一、脂质(Lipids)脂质化合物种类繁多，结构各异，其中95%左右的是脂肪酸甘油酯，即脂肪(fat)。不溶于水而溶于乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等有机溶剂。大多具有酯的结构，并以脂肪酸形成的酯最多。都是由生物体产生，并能由生物体所利用（与矿物油不同）。例外：卵磷脂、鞘磷脂和脑苷脂类。二、分类(Classification)简单脂质

复合脂质

衍生脂质三、脂质的功能(FunctionofLipids)热量最高的营养素(39.58kJ/g)提供必需脂肪酸脂溶性维生素的载体提供滑润的口感，光润的外观，塑性脂肪还具有造型功能赋予油炸食品香酥的风味，是传热介质2脂类的物理性质1、气味和色泽（SmellandColour）纯脂肪无色、无味多数油脂无挥发性，气味多由非脂成分引起的。

芝麻油

椰子油

菜油

纯脂肪无色、无味多数油脂无挥发性，气味多由非脂成分引起的。

芝麻油

椰子油

菜油

2、熔点和沸点（MeltingPointsandBoilingPoints）

没有敏锐的mp和bp

mp:游离脂肪酸>甘油一酯>二酯>三酯

mp最高在40～55℃之间。碳链越长，饱和度越高，则mp越高。

mp<37℃时，消化率>96%。

bp：180～200℃之间，bp随碳链增长而增高。3脂类化学性质一、脂类水解（Lipolysis）通过加热或酶和水分的作用，脂类中的酯键发生水解游离脂肪酸比甘油酯更容易氧化，产生水解酸败味油炸易发烟，影响风味二、脂类氧化（oxidation）食品变质的主要原因之一；产生挥发性化合物，不良风味（哈喇味）；受多种因素影响；氧与不饱和脂类反应。自动氧化光敏氧化酶促氧化脂类物质测定基础知识一新课导入二食品中的脂类物质三脂类物质测定的意义四脂类物质测定的方法1新课导入三低：三高：高热量高钠高脂肪低纤维低维生素低矿物质世界十大垃圾食品食品中的反式脂肪酸增加肥胖、糖尿病等疾病的风险增加心血管疾病的风险新闻报道：食品中反式脂肪酸的调查2食品中的脂类物质食品中的脂类脂类物质的存在形式食品中脂肪的含量1.食品中的脂类2.脂类存在形式3.食品脂肪含量脂肪类脂质甘油三酯脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇（固醇）脂肪酸磷脂糖脂甾醇（固醇）1.食品中的脂类2.脂类存在形式3.食品脂肪含量游离态结合态动物性脂肪、植物性油脂磷脂、糖脂、脂蛋白主要含量少1.食品中的脂类2.脂类存在形式3.食品脂肪含量植物性