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文档简介
植物油脂碘价测定
本讲主要内容一、碘价的定义二、碘价的意义三、常见油脂的碘价一、碘价的定义用100克油脂吸收碘的克数表示油脂的碘价。二、碘价的意义1.组成每种油脂的各种脂肪酸的不饱和键含量都有一定的范围,因此,油脂吸收卤素碘的能力就成为它的特征常数之一。以此可以判断油脂的种类、掺假、变质等。2.碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度,所以,根据油脂的碘价,可以判定油脂的干性程度。例如,碘价大于130的属于干性油,可用作油漆;碘价在100~130之间的则为半干性油;碘价小于100的属不干性油。以此可以判断油脂氢化的氢用量。三、常见油脂的碘价国家标准对常见油脂碘价的规定,如下表植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定一、碘价的定义用100克油脂吸收碘的克数表示油脂的碘价。植物油脂碘价测定二、测定的意义1.组成每种油脂的各种脂肪酸的不饱和键含量都有一定的范围,因此,油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。2.碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度,所以,根据油脂的碘价,可以判定油脂的干性程度。例如,碘价大于130的属于干性油,可用作油漆;碘价小于100的属不干性油;碘价在100~130之间的则为半干性油。植物油脂碘价测定二、测定的意义3.有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。4.而在油脂氢化制作起酥油的过程中,还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。植物油脂碘价测定三、测定方法原理植物油脂碘价测定四、碘价测定主要仪器、试剂1.主要仪器植物油脂碘价测定2.试剂植物油脂碘价测定五、测定步骤
称样量参考下页表一植物油脂碘价测定五、测定步骤
注意
植物油脂碘价测定五、测定步骤
植物油脂碘价测定六、计算植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定注意事项1.配制韦氏碘液的冰醋酸质量必需符合要求,且不能含有还原性物质。鉴定是否含有还原性物质的方法:取冰醋酸2ml,加×10ml蒸馏水稀释,加入1mol/L高锰酸钾0.1ml,所呈现的颜色应在2小时内保持不变。植物油脂碘价测定注意事项如果红色退去,说明有还原性物质存在。可用下法精制:取冰醋酸800ml放入圆底烧瓶内,加入8-10g高锰酸钾,接上回流冷凝器,加热回流约1小时后,移入蒸馏瓶中进行蒸馏,收集118-119℃间的馏出物。植物油脂碘价测定注意事项2.防止氯气中毒,应在通风橱内进行。3.韦氏碘液和硫代硫酸钠溶液稳定性较差,为使实验结果精确、可靠,必需做空白试验。另外,实验前需用重铬酸钾重新标定硫代硫酸钠溶液。4.韦氏碘液由大肚吸管中流下的时间,各次试验应取得一致。碘液与油样接触的时间,应注意维持恒定,否则易产生误差。植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定一、碘价的定义用100克油脂吸收碘的克数表示油脂的碘价。植物油脂碘价测定二、测定的意义1.组成每种油脂的各种脂肪酸的不饱和键含量都有一定的范围,因此,油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。2.碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度,所以,根据油脂的碘价,可以判定油脂的干性程度。例如,碘价大于130的属于干性油,可用作油漆;碘价小于100的属不干性油;碘价在100~130之间的则为半干性油。植物油脂碘价测定二、测定的意义3.有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。4.而在油脂氢化制作起酥油的过程中,还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。植物油脂碘价测定三、测定方法原理植物油脂碘价测定四、碘价测定主要仪器、试剂1.主要仪器植物油脂碘价测定2.试剂植物油脂碘价测定五、测定步骤
称样量参考下页表一植物油脂碘价测定五、测定步骤
注意
植物油脂碘价测定五、测定步骤
植物油脂碘价测定六、计算植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定植物油脂碘价测定注意事项1.配制韦氏碘液的冰醋酸质量必需符合要求,且不能含有还原性物质。鉴定是否含有还原性物质的方法:取冰醋酸2ml,加×10ml蒸馏水稀释,加入1mol/L高锰酸钾0.1ml,所呈现的颜色应在2小时内保持不变。植物油脂碘价测定注意事项如果红色退去,说明有还原性物质存在。可用下法精制:取冰醋酸800ml放入圆底烧瓶内,加入8-10g高锰酸钾,接上回流冷凝器,加热回流约1小时后,移入蒸馏瓶中进行蒸馏,收集118-119℃间的馏出物。植物油脂碘价测定注意事项2.防止氯气中毒,应在通风橱内进行。3.韦氏碘液和硫代硫酸钠溶液稳定性较差,为使实验结果精确、可靠,必需做空白试验。另外,实验前需用重铬酸钾重新标定硫代硫酸钠溶液。4.韦氏碘液由大肚吸管中流下的时间,各次试验应取得一致。碘液与油样接触的时间,应注意维持恒定,否则易产生误差。油脂过氧化值测定GB/T5494-2008
油脂过氧化值测定一、油脂过氧化值的定义以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。油脂过氧化值测定二、测定的意义1.油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!2.过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量。油脂过氧化值测定二、测定的意义3.同时地沟油作为反复使用的废弃油脂回购加工所得,其过氧化值也是严重超标的。虽然不能作为检测地沟油的唯一指标,但是也可以作为地沟油的初步筛查方法之一。4.长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康非常不利。因为过氧化物可以破坏细胞膜结构,导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞、脱发和体重减轻等。长期食用过高过氧化值的食物对心血管病、肿瘤等慢性病有促进作用。油脂过氧化值测定三、测定方法1.滴定法2.电位滴定法油脂过氧化值测定四、滴定法测定油脂过氧化值1.测定原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。油脂过氧化值测定2.仪器用具油脂过氧化值测定3.试剂油脂过氧化值测定4.测定步骤油脂过氧化值测定4.测定步骤油脂过氧化值测定4.测定步骤油脂过氧化值测定4.测定步骤称取试样2g~3g(精确至0.001g)置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。油脂过氧化值测定4.测定步骤取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。油脂过氧化值测定4.测定步骤用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(1)计算:式中:X1—过氧化值,单位为克每百克(g/100g);V—试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量;m—试样质量,单位为克(g);100—换算系数。油脂过氧化值测定4.测定步骤用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,按式(2)计算:式中:X2——过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);V——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);1000——换算系数。油脂过氧化值测定注意事项:1.碘化钾饱和溶液要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。油脂过氧化值测定注意事项:2.试样制备样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气。对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。油脂过氧化值测定注意事项:3.试样的测定过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002mol/L标准溶液;过氧化值估计值大于0.15g/100g时,用0.01mol/L标准溶液。植物油脂溶剂残留测定GB/T5494-2008
植物油脂溶剂残留测定一、溶剂残留来源1.浸出植物油的加工过程多使用溶剂作为浸出溶剂。2.油脂的生产、储存、运输中还存在混入其他有机物的可能。植物油脂溶剂残留测定二、测定的意义溶剂内含有烷烃、环烷烃、烯烃和芳香烃等化合物。其中,芳烃毒性较大;烷烃毒性较小,但它对人体呼吸中枢有麻醉作用。植物油脂溶剂残留测定三、测定方法原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂1.仪器和设备气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。分析天平:感量为0.01g。微量注射器:容积分别为10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。超声波振荡器。鼓风烘箱。恒温振荡器。植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂2.试剂N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。正庚烷(C7H16):纯度≥99%。植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂3.试剂配制正庚烷标准工作液:在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。或经国家认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂3.试剂配制标准溶液配制:称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂3.试剂配制后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。植物油脂溶剂残留测定五、测定步骤1.试样制备植物油样品制备:称取植物油样品5g(精确至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。植物油脂溶剂残留测定五、测定步骤2.仪器参考条件顶空进样参考条件顶空进样器条件列出如下:a)平衡时间:30min;b)平衡温度:60℃;c)平衡时振荡器转速:250r/min;d)进样体积:500μL。植物油脂溶剂残留测定五、测定步骤2.仪器参考条件气相色谱参考条件气相色谱条件列出如下:a)色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者;b)柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min;植物油脂溶剂残留测定五、测定步骤2.仪器参考条件气相色谱参考条件气相色谱条件列出如下:c)进样口温度:250℃;d)检测器温度:300℃;e)进样模式:分流模式,分流比100∶1;f)载气氮气流速:1mL/min;g)氢气流速:25mL/min;h)空气流速:300mL/min。植物油脂溶剂残留测定五、测定步骤3.标准曲线的制作将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液与内标物浓度比为横坐标,标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。植物油脂溶剂残留测定五、测定步骤4.样品测定将配制好的标准溶液上机分析后,以标准溶液与内标物浓度比为横坐标,标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。植物油脂溶剂残留测定六、结果的表述试样中溶剂残留的含量按式(1)计算:X=ρ…………(1)式中:X——试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ——由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。计算结果保留三位有效数字。植物油脂溶剂残留测定植物油检出限为2mg/kg,定量限为10mg/kg生活中常见的脂肪酸丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。本讲主要内容1.脂肪酸的存在2.脂肪酸的种类
丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。(1)ω不饱和脂肪酸以其第一个双键出现的位置的不同分别称为ω-3族、ω-6族、ω-9族等不饱和脂肪酸。(2)必需脂肪酸必需脂肪酸是机体不能自行合成,依靠食物供应的脂肪酸。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。(3)亚油酸十八碳二烯酸、必需脂肪酸、亚油酸能降低血液胆固醇,预防动脉粥样硬化而倍受重视。(4)亚麻酸ω-3系列十八碳三烯酸、亚麻籽油中含量大,必需脂肪酸,缺乏α-亚麻酸将导致儿童大脑及视网膜发育迟缓,注意力不能集中,营养不均衡,不能有效吸收,直接导致智力发育迟缓,动作不协调,视力弱,多动症,肥胖,厌食,发育缓慢,免疫力低下等30多种症状和疾病。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。(5)DHA二十二碳六烯酸,俗称脑黄金,属于ω-3不饱和脂肪酸家族。一种必需脂肪酸。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要成分,是大脑和视网膜的重要构成成分,在人体大脑皮层中含量高达20%,在眼睛视网膜中所占比例最大,约占50%,因此,对胎婴儿智力和视力发育至关重要。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。(6)EPA二十碳五烯酸的英文缩写,是鱼油的主要成分。EPA属于Ω-3系列多不饱和脂肪酸,是人体必需脂肪酸。虽然亚麻酸在人体内可以转化为EPA,但此反应在人体中的速度很慢且转化量很少,远远不能满足人体对EPA的需要,因此必须从食物中直接补充。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。(7)硬脂酸十八烷酸C18H36O2(8)软脂酸十六烷酸C16H32O2脂肪酸的种类丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。本讲主要内容1.脂肪酸的存在2.脂肪酸的种类
丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。1.脂肪酸的存在油脂中的脂肪酸的两种存在形式:化合态、游离态。(1)脂肪酸与甘油化合形成甘油酯。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。(2)游离脂肪酸游离脂肪酸是指没有与其他物质化合的脂肪酸,油脂中的游离脂肪酸大都来源于油脂长期保藏过程中的变化,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。化合态与游离态是互相转化的。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。2.脂肪酸的种类(1)脂肪酸根据碳链长度的不同分为短、中、长链脂肪酸。短链脂肪酸(碳链上碳原子数小于6,也称作挥发性脂肪酸,如乙酸、丙酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、正丁酸等)丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。2.脂肪酸的种类(1)脂肪酸根据碳链长度的不同分为短、中、长链脂肪酸。中链脂肪酸(碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸,主要成分是辛酸(C8)和癸酸(C10))。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。2.脂肪酸的种类(1)脂肪酸根据碳链长度的不同分为短、中、长链脂肪酸。长链脂肪酸(碳链上碳原子数大于12)。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。2.脂肪酸的种类(2)脂肪酸根据碳链饱和程度不同可分饱和、单不饱和、多不饱和3类。饱和脂肪酸(Saturatedfattyacids,SFA),碳上没有不饱和键。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。2.脂肪酸的种类(2)脂肪酸根据碳链饱和程度不同可分饱和、单不饱和、多不饱和3类。单不饱和脂肪酸(Monounsaturatedfattyacids,MUFA),其碳链有一个不饱和键。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。2.脂肪酸的种类(2)脂肪酸根据碳链饱和程度不同可分饱和、单不饱和、多不饱和3类。多不饱和脂肪酸(Polyunsaturatedfattyacids,PUFA),其碳链有二个或二个以上不饱和键。丁酸发酵不良的乳酸发酵细菌的腐败作用一些腐败菌分解原料中的蛋白质及含氮的物质,产生吸哚、硫化氢和胺等臭气,有时还生成有毒物质。2.脂肪酸的种类(3)脂肪酸根据碳链不饱键上基团的空间分布有顺式、反式2类。植物油脂酸价测定GB/T5494-2008
一、酸价的测定方法1.酸碱滴定法(√)2.试纸法3.比色法4.近红外光谱法5.电位滴定法二、酸碱滴定法测定油脂酸价1.测定原理将已知分量的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O植物油脂酸价测定2.仪器用具碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。3.试剂氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L。中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;
指示剂
1%酚酞乙醇溶液。植物油脂酸价测定4.测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚-乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。植物油脂酸价测定5.计算植物油脂酸价测定GB/T5494-2008
植物油脂酸价测定一、酸价的定义中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。植物油脂酸价测定二、测定的意义1.酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。2.游离脂肪酸与油脂精炼程度、水解程度有关。3.一般情况下,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。4.在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。植物油脂酸价测定三、测定方法1.酸碱滴定法2.试纸法3.比色法4.近红外光谱法5.电位滴定法植物油脂酸价测定四、酸价滴定法测定油脂酸价1.测定原理将已知分量的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O植物油脂酸价测定2.仪器用具碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。植物油脂酸价测定3.试剂氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);
中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;
指示剂
1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100
mL95%乙醇中。植物油脂酸价测定4.测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚-乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。植物油脂酸价测定5.计算我国食用油分级管理的酸价卫生标准我国食用油分级管理的酸价卫生标准我国食用油分级管理的酸价卫生标准植物油脂酸价的概念一、酸价的定义中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。二、酸价的意义1.酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。2.游离脂肪酸与油脂精炼程度、水解程度有关。3.一般情况下,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。4.在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。三、酸价的测定方法1.酸碱滴定法2.试纸法3.比色法4.近红外光谱法5.电位滴定法四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准油脂中水分及挥发物的测定
一、油脂中的水分及挥发物质1.油脂中的水分来源与油料的比较多。2.油脂中的挥发性物质主要指油脂中低温条件下容易挥发的小分子物质。多见的有小分子醛类、酮类以及大量的气味成分。二、测定原理在103℃±2℃的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量。三、仪器和设备分析天平:感量0.001g。碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直径80mm/90mm,深约30mm。温度计:刻度范围至少为80℃~110℃,长约100mm水银球加固,上端具有膨胀室。沙浴或电热板(室温~150℃)。干燥器:内含有效的干燥剂。四、测定步骤1.将碟子与温度计干燥至恒重。2.试样制备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中,称取试样约20g,精确至0.001g。液体样品:对于澄清无沉淀物的液体样品,在密闭的容器中摇动,使其均匀。对于有浑浊或有沉淀物的液体样品,在密闭的容器中摇动,直至沉淀物完全与容器壁分离,并均匀地分布在油体中。检查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,应完全清除(必要时打开容器),使它们完全与油混合。固体样品:将样品加热至刚变为液体,按液体试样操作,使其充分混匀。
3.试样测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃,升温速率控制在10℃/min左右,边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升,控制温度上升至103℃±2℃,确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽,重复数次加热至103℃±2℃、冷却至90℃的步骤,将碟子和温度计置于干燥器中,冷却至室温,称量,精确至0.001g。重复上述操作,直至连续两次结果不超过2mg。五、分析结果的表述植物油脂的不溶性杂质本讲主要内容1.植物油脂杂质的概念2.植物油脂中的杂质种类及来源3.植物油脂中杂质与油脂质量
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