化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则-编制说明

一、本标准制定的目的与意义

化学蒸气发生-原子荧光光谱（CVG-AFS）分析方法是基于蒸气相中待测元

素的基态原子，吸收光源特种谱线辐射之后，再激发出荧光特征谱线，根据特征

谱线辐射的强度来确定元素含量的一种痕量光谱分析方法。

经过近40年的发展，我国在CVG-AFS商品仪器的制造技术和分析方法的

研究和推广应用等方面，均处于国际领先水平。CVG-AFS在地质、环境监测、

食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领

域得到了广泛应用，现已成为众多实验室常规的分析仪器。国内CVG-AFS生产

厂家已发展到十几家，据不完全统计，各种型号的CVG-AFS在全国保有量达

12000台以上。目前，已发布的与CVG-AFS有关的国标、行标主要涉及材料、

电子、化工、环境、食品和冶金等领域，仍然有很大一部分的CVG-AFS应用没

有标准可依。因此，通过制定化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则，规范

其术语定义、仪器组成、样品前处理和定量方法等相关内容，为CVG-AFS技术

规范化应用和催生相关领域内AFS分析方法标准打下基础。

CVG-AFS分析方法通则标准的制定，不仅对检测机构CVG-AFS测试有更

严格的程序规范，而且对检测机构认证认可和资质认定相关工作提供相应的立项

依据，还对保证实验室检测结果的准确性和有效性、解决实际应用中的问题有着

重大的意义。

二、任务来源和工作简况

1.任务来源

根据“国家标准化管理委员会关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知”

{国标委发函（2018）83号}，《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》标准

被列为国家标准制定计划，计划项目编号为“20184353-T-306”，项目周期为24

个月。本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口，并由

清华大学负责起草。

2.主要工作过程

2.1标准初稿的起草

2017年6月至12月，标准负责起草单位查阅了大量文献与资料，并根据在

CVG-AFS技术和方法研究方面多年的专业知识与经验累积，起草了标准文本的

初稿。2017年12月初，标准负责起草单位将完成的标准初稿和推荐性国家标准

项目建议书提交给了TC481秘书处。

2017年12月14至15日，全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）

二届四次会议暨2017年年会上，该项目获得了全体委员的审议通过，并由TC481

负责申报至科技部和国家标准化管理委员会。

2.2国家标准计划立项

在2018年4月19日由国家标准化管理委员会组织召开的“2018年第四批

推荐性国家标准立项评估会”上，该项目顺利通过专家质询，由国标委批准立项。

根据“国家标准化管理委员会关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知”{国

标委发函（2018）83号}，《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》计划项

目编号为“20184353-T-306”，项目周期为24个月。

2.3征求意见稿的起草

标准立项后，项目负责起草单位组织并邀请原子荧光光谱专业技术领域内知

名专家和知名厂商专业技术人员参与标准的起草工作，并成立了标准起草小组。

标准起草单位包括清华大学、四川大学、北京海光仪器有限公司、北京锐光仪器

有限公司、北京吉天仪器有限公司。

2019年1月至4月，标准起草小组成员以邮件和讨论会等形式对标准初稿

的内容进行讨论并修改，形成了征求意见稿草稿，并撰写编制说明。

2019年5月至8月，标准起草单位根据征求意见稿草稿对CVG-AFS部分应

用领域（环境水、食品、生物等）进行方法学确认。

2019年9月至10月，标准起草小组根据实验结果对征求意见稿草稿进行修

改，形成征求意见稿，并修改编制说明。标准征求意见稿和编制说明于2019年

11月初提交给TC481秘书处进行广泛征求意见。

三、本标准与国内外标准关系的说明

经检索，目前国内只制定了针对原子荧光光谱仪术语、性能测试和检定的通

用标准，GB/T4470-1998火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语，GB/T

21191-2009原子荧光光谱仪和JJG939-2009原子荧光光度计。在材料、电子、

化工、环境、食品和冶金等领域存在一些原子荧光光谱分析方法的专项标准，国

内尚无关于原子荧光光谱仪的方法通则标准。

检索国外有关原子荧光光谱分析的标准主要有ISO20552-2007工作场所气

氛.测定汞蒸汽.通过原子吸收光谱法或原子荧光光谱法进行金-汞收集和分析方

法，ISO16772-2004土质.用冷蒸气原子光谱法或冷蒸气原子荧光光谱法测定水

域土壤提取物的汞含量，DINCEN/TS16175-2-2013污泥、处理的生物废物和土

壤.汞的测定.第2部分:冷蒸气原子荧光光谱法(CV-AFS)。因此，国外也无有关原

子荧光光谱分析方法通则的标准。

四、标准编制原则及确定标准主要内容的依据

1.标准编制原则

标准制定遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，注重

标准的可操作性，本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准

的结构和编写规则》给出的规则进行编写和表述。

另外，标准内容符合国家法律、法规的有关要求，未与已有标准冲突；符合

我国标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求；符合标准的科学

性、先进性、实用性的要求。

2.确定标准主要内容的依据

在按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规

则》要求的基础上，同时参考GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试

验方法标准》的有关要求，确定了本标准的主要内容应包括以下9部分：范围、

规范性引用文件、术语和定义、分析方法原理、试剂和材料、仪器、样品预处理、

分析步骤及方法、分析结果。

在确定以上9部分具体内容时，首先标准起草小组根据查阅的相关资料和多

年的工作经验进行总结，初步拟定了标准草稿。然后，想国内相关原子荧光光谱

分析方面的专家和专业技术人员进行咨询，就相关内容进行了补充和修正。经认

真分析和归纳整理后，形成了标准文稿。标准文稿经多次认真讨论，以及详尽的

实验验证后，对相关内容进行了合理的修改。

五、标准实施建议

本标准属于基础标准，建议作为推荐性标准批准发布。

六、试验验证情况

（一）基本情况

为确保本方法通则的统一性、协调性、适用性、一致性、规范性和可操作性，

标准起草小组组织3家单位进行了实际试验，利用北京海光、北京吉天等不同厂

家的多台不同型号的原子荧光光谱仪对多种不同类别的标准样品进行了测试。

（二）试验情况

1.清华大学

1.1基本信息

表1-1基本信息表

型号AFS-9800

仪器出厂编号9800/29111

生产厂商北京海光仪器有限公司

温度23.2-25.6℃

环境条件

相对湿度56-73%

测试日期2019.6.25-2019.7.10

测试人员李铭、黄秀、范博文、邢志

测试单位清华大学分析中心

遵守本校准规范的程度遵守

测定过程中观察到的异常现象无

1.2重复性

表1-2重复性测定结果

负

灯电荧光信号强度值

元高重复性

流

素压RSD(%)

(mA)1234567

(V)

As50300891.195907.428881.358863.058854.838841.113893.5432.712

Se803001067.7181023.477981.155988.190987.3651020.6851019.5732.988

Pb50280162.153158.743158.418157.045160.395158.738161.6831.169

Bi60300909.172920.750961.419915.263909.560929.011919.9511.955

Sb702901780.4501813.6471828.5981851.7971788.7451805.3921783.4881.448

Te803001273.7181338.6931312.4631314.2001387.0071352.8451330.2232.671

Sn80300531.600537.110542.778533.445546.138570.148564.8632.786

Hg1527065.21869.53064.76066.77869.04567.16365.1352.870

Cd702902746.8052752.1532788.0222899.6302792.4052771.7822808.6071.841

Ge90300377.955384.818385.098388.498377.195368.148379.5481.777

Zn50280260.210268.845261.543273.430271.148262.470278.9232.604

注：元素Hg和Cd的重复性采用浓度为1.6µg/L的标准溶液进行测量，元素Zn的重复性采

用浓度为1000µg/L的标准溶液进行测量，其余元素的重复性采用浓度为10µg/L的标准溶

液进行测量。

1.3测量线性

表1-3测定条件

元素灯电流（mA）负高压（V）

As50300

Se80300

Pb50280

Bi60300

Sb70290

Te80300

Sn80300

Hg15270

Cd70290

Ge90300

Zn50280

表1-4测量线性测定结果

元素浓度（µg/L）荧光信号平均值（n=3）校准曲线方程线性相关系数r

098.901

1154.623

As2216.668y=67.156x+89.3530.9997

5420.626

10764.752

07.035

169.306

Se2151.497y=90.857x-12.9950.9993

5444.187

10898.425

0-0.269

19.365

Pb222.972y=13.777x-2.23550.9988

570.384

10134.348

07.803

192.457

Bi2219.660y=109.4x-0.92470.9997

5554.562

101090.031

00.853

1108.203

Sb2325.957y=152.21x-9.02880.9992

5746.278

101513.282

01.247

174.692

Te2185.215y=123.857x-35.3130.9988

5579.285

101212.426

0-8.913

130.498

Sn264.081y=33.257x-4.13860.9996

5166.488

10325.788

00.183

0.24.606

Hg0.49.816y=18.135x+1.2440.9965

0.816.359

1.629.660

0-10.554

0.2294.145

Cd0.4549.796y=1506.8x-19.8320.9998

0.81194.593

1.62393.229

00.560

10169.301

Ge20338.129y=18.689x-20.0910.9997

50893.489

1001862.158

03.779

50019.259

Zn100037.970y=0.0315x+4.01060.9972

150048.646

200097.772

1.4方法检出限

表1-5方法检出限测定结果

检出限

元素空白溶液11次荧光信号值

（µg/L）

123456

134.425134.597133.810133.674133.654133.575

As0.0234

7891011标准偏差

134.054133.406132.948132.959133.4420.5245

123456

69.66569.28968.79769.50569.32169.167

Se0.0141

7891011标准偏差

69.30568.46268.91268.29669.2440.4259

123456

38.80539.09839.23838.62938.82138.778

Pb0.0427

7891011标准偏差

38.53438.88338.95838.85438.9210.1960

Bi1234560.0158

82.49583.87781.85982.80783.32483.204

7891011标准偏差

83.67183.02383.04282.59282.5110.5776

123456

205.597206.592208.720208.229208.069208.726

Sb0.0293

7891011标准偏差

208.830208.442210.234209.536210.8411.4863

123456

132.558134.428136.898138.171137.887138.085

Te0.0488

7891011标准偏差

137.509137.887139.172138.562138.9052.0167

123456

201.485202.003200.968201.969202.021202.568

Sn0.0436

7891011标准偏差

201.664201.341201.593201.188201.0740.4834

123456

37.60537.58937.54637.52137.59837.577

Hg0.0044

7891011标准偏差

37.58337.59337.60737.56137.5770.0263

123456

418.685417.988418.064417.182418.815422.401

Cd0.0039

7891011标准偏差

418.838419.242422.930421.826421.0251.9675

123456

234.798233.961233.675234.835233.534234.850

Ge0.0863

7891011标准偏差

233.673234.150233.524233.617234.2920.5379

123456

167.355168.368168.870167.404167.901168.473

Zn51.53

7891011标准偏差

167.814167.929167.563168.503167.2400.5411

1.5标准物质测定

表1-6标准物质信息

标准物质编号元素标准参考值

As27±6µg/g

GBW10023

Cd0.57±0.05µg/g

As0.109±0.013µg/g

GBW10018

Se0.49±0.06µg/g

表1-7标准物质测定结果

平均值扩展不确定度

元素待测元素测量值(µg/g)

(µg/g)(k=2)(µg/g)

12345

26.0926.3126.1526.0926.21

As26.173.07

678910

25.8126.3626.7926.0325.90

GBW10023

12345

0.50300.51800.52910.48730.4968

Cd0.53020.2982

678910

0.50170.58380.56920.56070.5521

12345

0.11790.12210.12090.11890.1051

As0.11530.0080

678910

0.10540.12210.11990.11530.1055

GBW10018

12345

0.46480.48480.45750.47680.4788

Se0.47130.0382

678910

0.46840.47680.47530.47180.4576

2.四川大学

2.1基本信息

表2-1基本信息表

型号AFS-9130

仪器

生产厂商北京吉天仪器有限公司

温度28~30℃

环境条件

相对湿度60~75%

测试日期20190713-20190720，20190804

测试人员苏颖颖、胡静、吴曦

测试单位四川大学分析测试中心

遵守本校准规范的程度遵守

测定过程中观察到的异常现象无

2.2重复性

表2-2重复性测定结果

负

灯电荧光信号强度值

元高重复性

流

素压RSD(%)

(mA)1234567

(V)

As60-3001359.8871361.3551355.6751358.3381355.3921363.4981372.7330.44

Pb80-3003877.1353949.1133890.9903871.4823874.9723861.2903877.3470.75

Sb80-300647.605655.478676.805688.893709.298719.143734.0534.70

Te80-300366.895404.785396.350413.563436.995426.243437.0336.10

Sn80-300989.715997.595997.708988.270985.078983.555949.3401.65

Hg30-30010954.74011377.24011135.40010899.64011526.22011276.07011485.8702.21

Cd60-30010223.4909836.13810222.9409556.8139588.20010133.56010960.6604.78

注：重复性采用浓度为10µg/L的标准溶液进行测量。

2.3测量线性

表2-3测定条件

元素灯电流（mA）负高压（V）

As60-300

Pb80-300

Sb80-300

Te80-300

Sn80-300

Hg30-300

Cd60-300

表2-4测量线性测定结果

线性

元浓度荧光信号值校准曲线方

相关

素（µg/L）程

123平均值系数r

1260.803261.618264.830262.417

2389.920383.225379.823384.323

I=123.51C+

As5756.043749.860747.860751.0810.9999

137.73

101359.8871361.3551355.6751358.972

202671.2922604.9032625.4582615.884

2.51121.2081139.7081166.6951142.537

51721.1721673.8331704.8451699.950

I=238.85C+

Pb102714.6352716.9982706.7982712.8100.9982

445.87

205019.4854870.7954781.4474890.576

5012562.33012755.37012286.73012534.810

1288.985289.118289.058289.054

2322.928330.483332.445328.619

I=61.931C+

Sb5440.928443.185444.225442.7790.9805

197.7

10709.298719.298734.143720.831

201337.8351528.9931628.3251498.384

2151.31152.96157.13153.800

5241.613250.128249.900247.214

I=33.002C+

Te10436.995426.243437.033433.4240.9998

93.974

20771.638750.648748.785757.024

501717.5151770.481739.1801742.392

1446.503452.780442.425447.236

2500.468489.248478.540489.419

I=60.927C+

Sn5676.300670.125668.048671.4910.9992

382.47

10989.715997.595997.708995.006

201609.4951583.4931620.7181604.569

11514.9851590.2331612.2821572.500

22757.5582908.0632741.5972802.406

I=1036.9C+

Hg56166.9706120.4856209.7406165.7320.9995

700.06

1010954.7411135.410899.6411155.793

2020948.2421268.0821771.3321329.217

0.5688.880685.685669.088681.218

11113.2921129.9881066.7231103.334

I=981.81C+

Cd21943.9101870.5401785.2281866.5590.9974

111.94

54643.7954646.8655008.9104766.523

1010223.4909836.13810222.94010094.189

2.4方法检出限

表2-5方法检出限测定结果

元检出限

空白溶液11次荧光信号值

素（µg/L）

123456

149.155152.790145.543146.283144.895143.958

As0.08

7891011标准偏差

142.350143.988149.058152.238147.4153.420

123456

602.275590.358629.163583.238586.210600.413

Pb0.16

7891011标准偏差

587.190591.965588.963582.673593.14813.913

123456

260.078253.705258.165258.453261.165260.950

Sb0.13

7891011标准偏差

259.788259.640262.993259.925264.3482.750

123456

97.86899.330103.98899.35399.97596.160

Te0.32

7891011标准偏差

98.780101.973103.403108.485103.2583.482

123456

414.275410.720404.568406.338405.1004054.935

Sn0.36

7891011标准偏差

397.218402.835396.370391.695391.3437.378

123456

552.795566.060568.553571.920575.458577.018

Hg0.03

7891011标准偏差

581.948582.123584.110588.343588.85810.802

123456

320.815324.923319.478320.035324.383318.735

Cd0.01

7891011标准偏差

321.985325.853325.813328.960325.1303.256

2.5标准物质测定

表2-6标准物质信息

标准物质编号元素标准参考值

GSB07-1185-2000

Cd11.2μg/L

(201428)

表2-7标准物质测定结果

平均值扩展不确定度

元素试样溶液中待测元素测量值(µg/L)

(µg/L)(k=2)(µg/L)

12345

11.310.811.011.011.4

Cd11.10.8

678910

11.011.011.211.211.1

2.6建议与意见

标准物质测试时对试样溶液进行连续大于等于6次测量即可。

3.北京海光仪器有限公司

3.1基本信息

表3-1基本信息表

型号AFS-8500

仪器出厂编号8500/2017002

生产厂商北京海光仪器有限公司

温度23.4-25.2℃

环境条件

相对湿度45-62%

测试日期2019.7.20-2019.8.8

测试人员梁敬

测试单位北京海光仪器有限公司

遵守本校准规范的程度遵守

测定过程中观察到的异常现象无

3.2重复性

表3-2重复性测定结果

负

灯电荧光信号强度值

元高重复性

流

素压RSD(%)

(mA)1234567

(V)

As50300862.700852.845856.163899.028826.000869.955838.7182.723

Se803001107.6981039.8901091.8951046.5631092.3071093.6231089.1772.407

Pb75300656.423683.513668.430674.115670.238657.915664.5231.409

Bi60300946.984920.444946.303919.940985.159927.708954.1332.450

Sb802901192.9481186.7471151.5521149.1201106.8801133.8901147.2132.573

Te70300815.895844.685867.330818.805848.555813.595824.7102.447

Sn80300563.343546.285553.743538.500561.700535.695546.5031.951

Hg15270183.640186.570177.313189.393181.038188.435182.5102.337

Cd702902852.2002795.1332887.4152923.6152952.6372843.6332854.9551.842

Ge90300383.520379.060398.033400.013383.568376.963397.0802.506

Zn50280223.485222.873228.993224.475222.110225.590223.0001.043

注：元素Hg和Cd的重复性采用浓度为1.6µg/L的标准溶液进行测量，元素Zn的重复性采

用浓度为1000µg/L的标准溶液进行测量，其余元素的重复性采用浓度为10µg/L的标准溶

液进行测量。

3.3测量线性

表3-3测定条件

元素灯电流（mA）负高压（V）

As50300

Se80