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文档简介
《化学试剂三水合乙酸钠》编制说明
一、工作简况
1标准制定背景
化学试剂三水合乙酸钠广泛用于化学分析、医药、食品加工、电子等领域。可用于作缓冲剂、媒染
剂,用于铅铜镍铁的测定,培养基的配制,有机合成,影片洗印等。
在食品加工行业乙酸钠可用作调味剂的缓冲剂、肉类防腐剂。控制面包生产中由真菌引起的发粘现象
以及用于含水量较高的谷物保藏方面;本品还可用作纺织品印染助剂(媒染剂)、照相行业用缓冲剂、化学
试剂及医药中间体;也可用作合成有机化工产品呋喃丙烯酸、醋酸酯类、氯乙酸、醋酐及肉桂酸等的原料。
此外,由于乙酸钠的水溶液比纯水具有某些特殊的热性能,可用于手取暖器和瓶子取暖器;亦用于肾脏衰
竭处理的血液透析器方面。
由于三水合乙酸钠用途的广泛性,国内有众多的生产厂家及用户,经过市场调研,发现原标准GB/T
693-1996已发布20余年,标准中的部分指标、检测方法已较难满足生产企业以及客户的要求,存在市场
脱标现象,但仍作为生产和交货的依据,不时发生产供销纠纷。针对这一现象,我们通过对原标准以及国
内外相关标准的对比分析,确定在原有标准的基础上修订有关杂质的检测方法及部分技术指标,以满足市
场需求,为广大用户提供操作可行快捷简便的标准方法。
该产品有应用范围广,生产企业多的特点,为更好控制产品质量,统一及规范检测手段,有必要对原
标准进行修订。
标准修订将在原标准的基础上更改了澄清度试验的技术要求,澄清度试验的技术要求由“合格”调整
为“2号”、“3号”、“5号”,增加了钾的分析纯与化学纯的技术要求,更改了铜、铅的检测方法,增
加了钾、钙、铜、铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法。
修订后的标准与国外先进国家标准水平相当的,本标准的修订将对规范市场经济,加速产业化进程、
提高自主创新能力具有十分重要的意义。
2任务来源
根据国家标准委《关于下达2022年化学试剂国家标准制修订计划的通知》(国标委发函[2023]007号)
文件,由南京化学试剂股份有限公司、广州化学试剂厂、广东光华科技股份有限公司、西陇科学股份有限
公司共同承担对GB/T693-1996《化学试剂三水合乙酸钠(乙酸钠)》国家标准的修订任务,计划项目编
号为20220975-T-606,完成时间为2023年。
3主要工作过程
本标准于2022年立项,2023年2月下达项目任务书,由南京化学试剂股份有限公司、广州化学试剂
厂、广东光华科技股份有限公司、西陇科学股份有限公司共同承担该标准修订工作。我们按要求成立了标
准起草小组,制定工作计划、工作步骤及工作进度,然后对行业内生产单位进行了调研分析,包括各主要
1
生产厂家的生产工艺、实测数据、近三年的生产产量、产品用途等。各生产企业近三年产量见表1。
2023年3月我们向有关生产单位、销售单位及全国化学标准化技术委员会化学试剂分会的各位委员、
专家发出征求意见函52份,征求对原标准的意见。收到回函5份,其中对原标准有建议的2份,对原标
准无意见的3份,详见表5。
通过查阅国内外相关标准及技术资料,编制了化学试剂三水合乙酸钠国内外标准指标准对比表(见
附表2)、国内外标准方法对比表(见附表3),各生产厂家产品实测数据(见表4)。
二、标准调研情况、编制原则和主要内容
1调研情况
1.1有关生产厂生产工艺
1.1.1南京化学试剂股份有限公司
1.1.2江苏强盛功能化学股份有限公司、国药集团化学试剂有限公司
分装。
1.1.3天津市科密欧化学试剂有限公司
冰乙酸加碳酸钠反应而得。
1.1.4重庆川东化工(集团)有限公司
冰乙酸氢氧化钠活性炭
↓↓↓
合成→过滤→结晶→离心→成品
1.2各生产销售企业近三年生产或销售情况
各生产企业近三年产量情况见表1:
表1各生产企业近三年产量
生产企业2020年(t)2021年(t)2022年(t)
南京化学试剂股份有限公司86.0412.7715.2
江苏强盛功能化学股份有限公司3.144.221.92
天津市科密欧化学试剂有限公司5.68.16.4
重庆川东化工(集团)有限公司4.565.225.85
国药集团化学试剂有限公司37.54556
1.3产品用途
2
化学试剂三水合乙酸钠(乙酸钠)是一种用途广泛的重要化学品,用于印染、制药、摄影、电镀等,
也用作酯化剂、防腐剂。适用于制造医药、染料以及照相药剂等方面,同时也是制造双乙酸钠的一种主要
原料。在食品加工行业乙酸钠可用作调味剂的缓冲剂、肉类防腐剂。控制面包生产中由真菌引起的发粘现
象以及用于含水量较高的谷物保藏方面;本品还可用作纺织品印染助剂(媒染剂)、照相行业用缓冲剂、化
学试剂及医药中间体;也可用作合成有机化工产品呋喃丙烯酸、醋酸酯类、氯乙酸、醋酐及肉桂酸等的原料。
此外,由于乙酸钠的水溶液比纯水具有某些特殊的热性能,可用于手取暖器和瓶子取暖器;亦用于肾脏衰竭
处理的血液透析器方面。
1.4三水合乙酸钠国内外标准指标对比表(见附表2)。
1.5三水合乙酸钠国内外标准方法对比表(见附表3)。
1.6三水合乙酸钠各生产企业检测数据(见附表4)。
1.7反馈意见汇总(见表5)
2023年3月通过E-mail及工作群发出52份征求意见函,收到回函5份,意见汇总见表2,其中对原
标准有建议的2份,对原标准无意见的3份。
表5用户及生产厂家意见汇总
单位名称意见及建议意见处理
铜、铅测定采用的阳极溶出伏
江苏强盛功能化学股份有限公司司归向红
安法建议改成原吸或ICP的方采纳
委员
法
采纳
1.铜、铅的测定2.不采纳
建议采用原子吸收光谱法。参结果是采用空
照本标准中钙的测定方法。白试验减去样
品消耗的体
2.还原高锰酸钾物质:其中,称积。空白试验
重庆川东化工(集团)有限公司王禄委员
取10g(化学纯取5g)样品,与样品消耗体
溶于100ml水中,加5.00ml高积的差值在
锰酸钾标准滴定溶液,煮沸0.4mL,将高锰
5min,冷却,加2g碘化钾及20ml酸钾滴定液提
硫酸溶液(20%)其余同原标准高这个差异也
不会改变,作
用不明显。
天津市科密欧化学试剂有限公司王旭委员无意见
沈阳化学试剂厂鞠天宝委员无意见
国药集团化学试剂有限公司无意见
2标准编制原则及依据
3
标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,尽可能与国外先进标准接轨,
注重标准的可操作性。本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和
起草规则》的规定进行编写和表述。
3标准技术内容的确定及修订说明
本次修订GB/T693-1996《化学试剂三水合乙酸钠(乙酸钠)》标准,主要参照ACS(2016年版)标准
和JISK8371-2006并结合原标准的实用性和可操作性进行修订,依据标准修订调研回函委员们的建议,因
原标准的的铜和铅采用伏安法测定,伏安法并非常用的方法,故选择将铜和铅的方法由伏安法变为原子吸
收光谱法和电感耦合离子发射光谱法并行,增加钾和钙采用电感耦合离子发射光谱法测定,增加钾的分析
纯与化学纯的技术指标,将澄清度试验的规格分别由合格变为“2号”、“3号”、“5号”,其他项目和
指标不变。
本标准分析纯与ACS标准(2016版)标准相比,多澄清度试验、铝盐、铜和铅4项;少镁、重金属2项;
含量、氯化物、钾、还原高锰酸钾物质的指标与ACS标准(2016版)标准一致,pH、水不溶物、磷酸盐、
钙和铁的指标严于ACS标准(2016版)标准,硫酸盐的指标宽于ACS标准(2016版)标准。
本标准分析纯指标与JISK8371-2006标准相比,多水不溶物项目;含量、pH、澄清度试验、铝盐、钙、
铜、铅与JISK8371-2006标准的指标一致,磷酸盐、铁、钾、还原高锰酸钾物质严于JISK8371-2006标准
的指标;氯化物、硫酸盐的指标宽于JISK8371-2006标准的指标。
3.1规格、项目和指标
拟订标准与GB/T649-1999相比,除编辑性修改外主要变化如下:
规格:本次标准修订仍保持原标准优级纯、分析纯、化学纯三个级别。
项目:增加钾的分析纯与化学纯的技术指标,其他项目不变。
指标:增加钾的指标分析纯为“≤0.005%”、化学纯“≤0.01%”;澄清度试验指标由“合格”改为优
级纯“2号”,分析纯“3号”,化学纯“5号”;氯其余指标不变。
3.2分析方法
本标准修订过程中,本着积极采用化学试剂基础标准中“通用标准”的原则;测定方法与通则一致的,
套用通则书写。
3.2.1含量
同原标准GB/T693-1996中5.1的测定方法,离子交换后酸碱滴定。
3.2.2pH值
按GB/T9724的规定测定。
3.2.3澄清度试验
4
按HG/T3484《化学试剂标准玻璃乳浊度和澄清度标准》的规定测定。
3.2.4水不溶物
同原标准GB/T693-1996中5.4的测定方法,按GB/T9738的规定测定。
3.2.5氯化物
同原标准GB/T693-1996中5.5的测定方法,按GB/T9729的规定测定。
3.2.6硫酸盐
同原标准GB/T693-1996中5.6的测定方法,按GB/T9728的规定测定。
3.2.7磷酸盐
同原标准GB/T693-1996中5.7的测定方法,按GB/T9727的规定测定。
3.2.8铝
同原标准GB/T693-1996中5.8的测定方法,按GB/T9734的规定测定。
3.2.9钾
在原标准GB/T649-1999中5.9原子吸收光谱法基础上增加ICP法。以原子吸收光谱法为仲裁法。
3.2.10钙
在原标准GB/T649-1999中5.9原子吸收光谱法基础上增加ICP法。以原子吸收光谱法为仲裁法。
3.2.11铁
同原标准GB/T693-1996中5.11的测定方法,按GB/T9739的规定测定。
3.2.12铜、铅
原标准为阳极溶出伏安法,换成原子吸收光谱法与ICP法并行,以ICP为仲裁法。
3.2.13还原高锰酸钾物质
同原标准GB/T693-1996中5.14的测定方法,按GB/T9726的规定测定。
3.3检验规则
按HG/T3921-2006《化学试剂采样及验收规则》的规定进行采样及验收。
3.4包装及标志
包装、贮存及运输按GB15346-2012《化学试剂包装及标志》的规定修改。
三、主要试验及验证情况分析
本次标准修订按照拟定的方法,主要针对钾、钙、铜、铅的分析方法及指标进行了相关实验,实验数
据及结论见实验报告。实验结果表明拟订测定方法可行。
四、专利说明
经检索,本标准不涉及专利。
5
五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况
本标准适用于化学试剂生产和使用单位。修订本标准有利于生产企业按标准的要求组织生产,使生产
出的化学试剂三水合乙酸钠质量达到标准中各个规格的要求。使用企业可按照标准中的规格要求选择合适
的符合使用的产品。此标准可以建立起生产企业和使用企业之间的桥梁,在使用有质量保证的产品的同时,
也能节约检验成本。
六、采用国际标准和国外先进标准的程度,以及与国际、国外同类标准水平的对比情况
本标准分析纯与ACS标准(2016版)标准相比,多澄清度试验、铝、铜、铅4项,少镁和重金属2项;含量、
氯化物、钾、还原高锰酸钾物质的指标与ACS标准(2016版)标准一致,pH、水不溶物、磷酸盐、钙和铁
的指标严于ACS标准(2016版)标准,硫酸盐的指标宽于ACS标准(2016版)标准。
本标准分析纯指标与JISK8371-2006标准相比,多水不溶物项目;含量、pH、澄清度试验、铝盐、钙、
铜、铅与JISK8371-2006标准的指标一致,磷酸盐、铁、钾、还原高锰酸钾物质严于JISK8371-2006标准
的指标;氯化物、硫酸盐的指标宽于JISK8371-2006标准的指标。
本标准技术水平达到国际同类产品先进水平。
本标准测定方法中涉及有国标通则的,都采用通则测定。
七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性
本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准,强制性标准有GB
15346-2012《化学试剂包装及标志》,其余均为推荐性标准。
本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。
八、重大分歧意见的处理经过和依据
在标准的修订中没有产生重大分歧意见。
九、标准性质的建议说明
本标准为推荐性标准。
十、贯彻标准的要求和措施建议(包括组织实施、技术措施、过渡办法、实施日期等)
本标准目前正在修订阶段,报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布,新标准发布后,使用单位须对
标准进行宣贯,并按新标准的实施日期执行。
十一、废止现行相关标准的建议
无。
十二、其它应予说明的事项
无。
6
化学试剂三水合乙酸钠(乙酸钠)
实验报告
(南京化学试剂股份有限公司)
1.钾、钙、铜、铅
1.1.原子吸收光谱法
1.1.1钾
称取5g样品,溶于水,加5mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取10mL(分析纯取4mL,化学纯取
2mL),共四份,按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。结果见表1,回收率实验见表2,精密度试验见表3。
表1
批号
220428088U220614085C
项目
1212
样品+0.0μg,K0.0500.0470.1080.094
样品+10.0μg,K0.1020.1000.1630.158
样品+20.0μg,K0.1450.1530.2220.206
样品+30.0μg,K0.1940.1910.2720.259
待测元素浓度,μg/mL0.1080.1020.1970.179
平均值,μg/mL0.1050.186
待测元素含量,μg10.518.6
待测元素含量,%0.00210.0037
表2
项目样品实测量标准加入量
测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
批号(μg)(μg)
10.51021.711.2112%
220428088U10.52032.922.4112%
10.53042.532106.7%
18.61028.59.999%
220614085C18.62040.521.9109.5%
18.63051.833.2110.7%
7
表3
批号
220428088U220614085C
项目
10.00210.0034
20.0020.0036
30.00190.0035
40.00210.0037
50.00220.0036
钾,%60.0020.0038
70.00220.0033
80.00210.0037
90.00200.0038
100.00200.0036
110.00210.0037
平均值,%0.00210.0036
标准偏差0.0000920.00016
相对标准偏差,%4.84.4
钾的工作曲线图
图1钾标准加入法工作曲线
结论:按拟定方法测定,钾的实验结果能够达到拟定标准要求。原吸标准加入法线性好,回收率在允许范
围内,精密度达到要求,方法可行。
1.1.2钙
8
称取25g样品,溶于水,加20mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL(化学纯取8mnL),共四份,
按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。结果见表4,回收率实验见表5,精密度试验见表6。
表4
批号
220428088U220614085C
项目
1212
样品+0.0μg,Ca0.0020.0020.0020.002
样品+100μg,Ca0.0110.0100.0110.012
样品+200μg,Ca0.0220.0180.0220.023
样品+300μg,Ca0.0310.0260.0320.031
待测元素浓度,μg/mL0.1810.2500.1560.228
平均值,μg/mL0.21550.192
待测元素含量,μg21.5519.2
待测元素含量,%0.00040.0004
表5
项目样品实测量标准加入量
测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
批号(μg)(μg)
21.55100116.394.7594.7
220428088U21.55200209.2187.6593.8
21.55300301.2279.6593.2
19.2100111.091.891.8
220614085C19.2200201.7182.591.25
19.2300300.7281.593.83
表6
批号
220428088U220614085C
项目
10.0004310.000378
20.0004520.000435
30.0004020.000386
钙,%40.0004120.000412
50.0004350.000398
60.0004260.000425
70.0004350.000405
9
80.0004440.000413
90.0004250.000358
100.0004380.000408
110.0004490.000396
平均值,%0.0004320.000401
标准偏差0.0000190.000021
相对标准偏差,%4.64.8
钙的工作曲线图
图1钙标准加入法工作曲线
结论:按拟定方法测定,钙的实验结果能够达到拟定标准要求。原吸标准加入法线性好,回收率在允许范
围内,精密度达到要求,方法可行。
1.1.3铜
称取25g样品,溶于水,加20mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL(化学纯取8mnL),共四份,
按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。结果见表7,回收率实验见表8,精密度试验见表9。
表7
批号
220428088U220614085C
项目
1212
样品+0.0μg,Cu0.0080.0070.0090.011
样品+25μg,Cu0.0450.0400.0450.047
样品+50μg,Cu0.0800.0720.0800.081
样品+100μg,Cu0.1510.1390.1470.148
待测元素浓度,μg/mL0.0600.0520.0720.088
平均值,μg/mL0.0560.08
10
待测元素含量,μg5.68.0
待测元素含量,%0.000110.00016
表8
项目样品实测量标准加入量
测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
批号(μg)(μg)
5.62532.526.9107.6
220428088U5.65057.251.6103.2
5.6100123.9118.3118.3
8.02533.825.8103.2
220614085C8.05062.754.7109.4
8.0100122.6114.6114.6
表9
批号
220428088U220614085C
项目
10.0001230.000148
20.0001180.000168
30.0001150.000154
40.000120.000165
50.0001250.000149
铜,%60.0001130.000151
70.000110.000168
80.0001190.000153
90.0001250.000168
100.0001210.000161
110.0001260.000152
平均值,%0.000120.00016
标准偏差0.00000520.0000081
相对标准偏差,%4.84.8
铜的工作曲线图
11
图1铜标准加入法工作曲线
结论:按拟定方法测定,铜的实验结果能够达到拟定标准要求。原吸标准加入法线性好,回收率在允许范
围内,精密度达到要求,方法可行。
1.1.4铅
称取50g样品,溶于水,加20mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mnL),共四份,
按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。结果见表10,回收率实验见表11,精密度试验见表12。
表10
批号
220428088U220614085C
项目
1212
样品+0.0μg,Pb0.0060.0050.0050.006
样品+50μg,Pb0.0170.0160.0180.017
样品+100μg,Pb0.0270.0270.0270.027
样品+150μg,Pb0.0380.0390.0380.038
待测元素浓度,μg/mL0.2870.2120.2640.288
平均值,μg/mL0.2500.276
待测元素含量,μg25.027.6
待测元素含量,%0.000250.00028
表11
项目样品实测量标准加入量
测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
批号(μg)(μg)
25.05067.642.685.2
220428088U25.0100129.6104.6104.6
25.0150176.3151.3100.9
27.65073.846.292.4
220614085C27.6100124.096.496.4
27.6150194.0166.4110.9
12
表12
批号
220428088U220614085C
项目
10.0002870.000288
20.0002280.000223
30.0002750.000275
40.0002480.000261
50.0002680.000268
铅,%60.0002390.000239
70.0002750.000275
80.0002560.000255
90.0002730.000273
100.0002660.000266
110.0002730.000269
平均值,%0.0002620.000263
标准偏差0.0000180.000018
相对标准偏差,%4.984.42
铅的工作曲线图
图1铅标准加入法工作曲线
结论:按拟定方法测定,铅的实验结果能够达到拟定标准要求。原吸标准加入法线性好,回收率在允许范
围内,精密度达到要求,方法可行。
1.2电感耦合等离子体原子发射光谱法(实验仪器型号:)
13
1.2.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942-2009中第5章、第6章的规定。
1.2.2仪器条件
推荐波长:钾766.491nm、钙393.366nm、铜324.754nm、铅283.305nm。
入射功率:1200W。
观测高度:12mm。
氩气流量:载气20L/min,辅助气:0.3L/min。
溶液提吸速率:1.4mL/min。
测定时冲洗时间:30s;曝光时间:10s。
1.2.3测定方法
称取10g样品,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取20mL,按GB/T23942-2009
中7.3.2的规定测定,结果按7.3.4的规定计算。
1.2.3.1钾
结果见表13,回收率实验见表14,中间精密度试验见表15。
表13
批号220428088U220614085C
项目
1212
0.0μg,K6145.46145.45982.15982.1
100.0μg,K31916.731916.732195.132195.1
150.0μg,K48282.248282.248113.048113.0
200.0μg,K62621.862621.862534.262534.2
待测元素强度36210.235988.330944.430891.3
待测元素浓度,μg/mL1.1331.1260.96550.9639
平均值,μg/mL1.1300.9647
待测元素含量,μg113.096.47
待测元素含量,%0.00560.0048
表14
项目样品实测量标准加入量
测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
批号(μg)(μg)
113.0100.0201.288.288.2
220428088U
113.0150.0248.1135.190.06
14
113.0200.0293.8180.890.4
96.47100.0193.096.5396.53
220614085C96.47150.0234.9138.4392.29
96.47200.0282.7186.2393.12
钾的工作曲线图
图8钾标准曲线法工作曲线
表15精密度试验
220428088U220614085C
项目批号
10.005670.00528
20.005630.00524
30.005570.00528
40.005530.00529
50.005360.00544
钾,%60.005480.00547
70.005670.00532
80.005440.00529
90.005510.00524
100.005580.00532
110.005620.00528
平均值,%0.005550.00532
标准偏差0.0000980.000078
相对标准偏差,%1.71.6
15
结论:按拟定方法测定,钾的实验结果能够达到拟定标准要求。标准曲线法线性好,精密度试验与回
收率在允许范围内,方法可行。
1.2.3.2钙
结果见表16,回收率实验见表17,精密度试验见表18。
表16
批号
220428088U220614085C
项目
1212
0.0μg,Ca127921.3127921.388492.988492.9
50.0μg,Ca7357078.17357078.17476891.97476891.9
100.0μg,Ca14948081.514948081.515431281.915431281.9
150.0μg,Ca22500602.522500602.523142221.023142221.0
待测元素强度220515.1213856.3476213.4422240.2
待测元素浓度,μg/mL0.017140.016620.034510.03102
平均值,μg/mL0.016880.03277
待测元素含量,μg1.6623.277
待测元素含量,%0.000070.00014
表17
项目样品实测量标准加入量
测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)
批号(μg)(μg)
1.750.041.8140.1180.22
220428088U1.7100.083.4281.7281.72
1.7150126.9125.283.47
3.27750.042.2738.9977.98
220614085C3.277100.082.7179.4379.43
3.277
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