工业循环冷却水中氯离子测定方法

第第页工业循环冷却水中氯离子测定方法工业循环冷却水中氯离子测定方法硝酸汞滴定法硝酸汞滴定法：本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在100毫克/升以下。1方法提要本方法系在PH3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，用硝酸汞滴定水中的氯化物。2试剂2.1混合指示剂：称取0.5g二苯基碳酰二肼（二苯卡巴肼）和0.05g溴酚盐溶于100ml95%乙醇中，贮于棕色瓶内，超过六个月后弃去；2.2硝酸：0.05N溶液；2.3氢氧化钠：0.05N溶液；2.4氯化钠：优级纯；2.5硝酸汞。3准备工作3.10.1410N氯化钠标准溶液配制方法：取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，精准称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mgCl，称储备液。3.20.01410N氯化钠标准溶液：吸取储备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.01410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mgCl，称为标准溶液。3.3硝酸汞标准溶液（约0.014N）3.3.1配制：称取2.45克水硝酸汞[Hg（NO3）2H2O]或2.3g硝酸汞[Hg（NO3）2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1升，必要时过滤，贮存于棕色瓶内。3.3.2标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水至10010ml，加10滴混合指示剂，用0.05N硝酸调整溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05N硝酸。此时PH约为3.3溶液呈黄色，在猛烈摇动下用硝酸汞标准溶液滴定。当溶液变为淡黄化后，缓慢滴定至显现不消失的淡紫色即为尽头。硝酸汞标准溶液的浓度N按下式计算；式中：V10.01410N氯化钠标准溶液的体积，毫升；V消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升；V0空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升；N1－0.01410N氯化钠标准溶液的当量浓度。4试验步骤取100ml（如水样中氯化物浓度大于100毫克/升，则酌情少取并用水稀释到100ml）水样于250ml锥形瓶中，加10滴混合指示剂，用0.05N硝酸调整溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05N硝酸，此时溶液应呈黄色。用硝酸汞标准溶液滴定到溶液显现淡黄色时，缓慢滴定并猛烈摇动至显现不消失的淡紫色时即为尽头。5计算水样中氯离子含量X（毫克/升）按下式计算：式中：V1滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升；V0滴定空白时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升。N硝酸汞标准溶液的浓度；V水样的体积，毫升；35.45氯的原子量。6容许差6.1氯离子含量在100毫克/升以内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.4毫克/升。6.2取平行测定两个结果的算术平均值作为试样氯离子的含量。银量法本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在10毫克/升。1方法提要本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。2试剂2.1铬酸钾：5%溶液；2.2酚酞：0.5%乙醇溶液；2.3硝酸:0.05N溶液2.4氢氧化钠：0.05N溶液；2.5氯化钠：基准试剂；2.6硝酸银。3准备工作3.10.1410N氯化钠标准溶液配制方法:取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，精准称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mgCl，称储备液。3.20.01410N氯化钠标准溶液：吸取储备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.01410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mgCl，称为标准溶液。3.3硝酸银标准溶液:3.3.1配制方法：称取分析纯硝酸银置于105℃烘箱内烘1小时,冷却后称取2.5g左右放在烧杯内,加水使之溶解并稀释至1升，贮存于棕色瓶内,此溶液的浓度约为0.0141N,待标定。3.3.2标定方法a、移取0.0141N氯化钠标准溶液10.00ml于250ml锥形瓶中，加水至90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色显现,记下硝酸银标准溶液的毫升数V。b、吸取蒸馏水100毫升于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色显现,记下硝酸银标准溶液的毫升数V0、c、硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：式中：V1――氯化钠标准溶液的体积，毫升；V——所消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升；V0――空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升；N1――氯化钠标准溶液的当量浓度。4试验步骤4.1取100ml水样于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞溶液，用0.05N氢氧化钠和0.05N硝酸调整溶液的PH值，使红色刚变为无色。4.2加铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银溶液滴定到显现淡砖红色为尽头,记下所消耗硝酸银标准溶液体积。5计算水样中氯离子含量X（毫克/升）按下式计算：式中：V1滴定消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升；V0空白滴定时消耗