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文档简介
裂解气相色谱技术与应用
applicationandtechnologyofpyrolysisgaschromatograph裂解气相色谱(pyrolysisgaschromatograph,PyGC)
——热裂解和气相色谱两种技术的结合。
一些分子量较大、结构复杂、难挥发、难溶解的物质的分析鉴定方法。如:聚合物分析;热裂解:在热能作用下,物质发生的化学降解过程;热裂解+气相色谱+质谱(红外、核磁)技术——研究高分子化合物的有力工具;在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。1.基本原理及方法基本原理:
在一定条件下,高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,采用气相色谱分析、鉴定裂解产物,据此可对原样品进行表征。
方法:
样品置于裂解器中,在严格控制的条件下,快速加热,使之迅速分解成为可挥发的小分子产物,然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离,获得定性定量数据。特点(1)分离效率高(色谱法自身的特点)(2)灵敏度高(色谱法自身的特点)(3)分析速度快快速裂解、快速分析;不丢失信息;
(4)信息量大
裂解条件与裂解产物关系;样品组成与裂解产物;裂解机理和反应动力学研究
(5)适合于各种形态样品
粘稠液体、粉末、纤维及弹性体、固化树脂、涂料、硫化橡胶、塑料等;
(6)简单、易行2.流程载气裂解器六通阀气化室色谱柱GC检测器数据处理质谱仪数据处理压力表3.对裂解器的要求(1)裂解反应控制
裂解温度的精确控制(裂解温度不同,裂解产物不同);可重复进行;
(2)裂解温度范围可调
不同物质需要不同的裂解温度;
400-1500C(3)裂解器与接口的体积小
减小死体积;防止色谱峰变宽;
(4)对裂解反应无催化反应
防止歧化反应和二次反应;4.裂解器(1)管式炉裂解器
外壁加热的圆管,简单,易于控制。死体积大,二次反应突出;
(2)热丝裂解器
样品放置在加热丝的螺旋管中;(3)居里点裂解器
利用电磁感应加热;铁磁性材料置于高频电场中,吸收射频能量迅速升温,达到居里点温度时,变为顺磁质,不再吸收能量,温度稳定在该点;样品
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