工作报告之萃取和洗涤实验报告

萃取和洗涤实验报告【篇一：实验5萃取和洗涤】实验五萃取和洗涤计划学时：3学时实验目的：1、学习萃取法的基本原理和方法；2、学习分液漏斗的使用方法。实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相a和b中的浓度分别为ca和cb，则在一定温度条件下，ca∕cb=k，k是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。设在vml的水中溶解wog的有机物，每次用sml与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：第一次萃取：设v＝被萃取溶液的体积（ml），近似看作与a的体积相等（因溶质量不多，可忽略）wo=被萃取溶液中溶质的总含量（g）s=萃取时所用溶剂b的体积（ml）w1=第一次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量（g）w2=第二次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量（g）wn=经过n次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量（g）故wo－w1＝第一次萃取后溶质在溶剂b中的含量（g）故w1－w2＝第二次萃取后溶质在溶剂b中的含量（g）则：w1/vwowsw/vw1ws=k经整理得：w1=kvkv+swo同理：=k经整理得：w2=kvkv+sw12wonwo经过n次后的剩余量：wn=当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中kvkv+s恒小于1，所以n越大，wn就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。具体实例见p.100－101。另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物。常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液，5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液，稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质（使酸性杂质形成钠盐溶于水中）；稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质；浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%i2—ccl4溶液、1%ki—h2o溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项（边示范边讲解）1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。3、将被萃取液和萃取剂（一般为北萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜【见p.101图3.30（1）】并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态【见p.101图3.30（2）】，下部支管口指向无相a和b中的浓度分别为ca和cb，则在一定温度条件下，ca∕cb=k，k是一常数，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。设在vml的水中溶解wog的有机物，每次用sml与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：第一次萃取：设v=被萃取溶液的体积（ml）wo=被萃取溶液中溶质的总含量（g）s=萃取时所用溶剂b的体积（ml）w1=第一次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量（g）w2=第二次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量（g）wn=经过n次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量（g）wn=w0(kv/(kv+s))n由于kv/(kv+s)总小于1，所以在此，n越大，wn就越小，萃取效果越好。但是，当n大于5时，n和s的影响几乎抵消，再增加萃取次数时，萃取效果变化不大。故一般萃取3-5次即可。具体实例见p.100－101。萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。二、实验仪器及药品仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%i2-ccl4溶液、1%ki-h2o溶液三、实验操作步骤（本次实验为间歇多次萃取操作）1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。3、将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝上倾斜并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，上部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2-3min，然后再将漏斗放回铁圈中静置。5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：（1）若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。（2）若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。6、将所有的萃取液合并后，加入过量的干燥剂干燥。7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。▲用于破坏乳化的方法：（1）较长时间静置；(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。另外ccl4蒸汽对人体有伤害，请注意安全。四、化学萃取五、液-固萃取从固体中萃取有机化合物，通常是用冷浸法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大。脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯即可。六、思考题1.什么叫萃取？在什么条件下可以使用？2.什么叫分配系数？盐析效应同萃取有什么关系？3.乙醚是一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？4.用乙醚等低沸点溶剂萃取，为什么需要放气？5.用等量的溶剂萃取水中的正丁酸，用此溶剂进行一次萃取比用此溶剂分成三次萃取的萃取效果如何？7.若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？乙醚，氯仿，乙烷，苯。主要试剂及产品的物理常数（文献值）本次实验方案（用ki-h2o溶液从i2-ccl4溶液中萃取i2）1、一次萃取（1）准确量取10ml0.01%的i2-ccl4溶液，放入125ml分液漏斗中，再加入40ml1%ki-h2o溶液进行萃取操作，分去ki-h2o溶液层，取i2-ccl4层3ml于编号为1的试管中备用。（2）准确量取10ml0.01%的i2-ccl4溶液，放入125ml分液漏斗中，再加入20ml1%ki-h2o溶液进行萃取操作，分去ki-h2o溶液层，取i2-ccl4层3ml于编号为2的试管中备用。2、多次萃取取10ml0.01%的i2-ccl4溶液分别每次用20ml1%ki-h2o溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的i2-ccl4层3ml于编号为3的试管中备用。3、完成下列工作（1）将盛有3ml0.01%的i2-ccl4溶液的试管（编号为4）分别