2024年高考化学实验新情景实验操作复习

高考中的新情景实验操作

一：水蒸气蒸储

系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸储，使挥发性成分随水蒸气一并储出，经冷

凝分取挥发性成分的浸提方法。

该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸储而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶

于水的植物活性成分的提取。

水蒸气蒸储是分离和纯化有机化合物的常用方法之一

出0发生装置

OH

1.8—羟基唯咻是n色或淡黄色粉末，可通过如卜,实验步骤制得：

①如图所示,在：颈烧瓶中加入适量甘油、邻硝基不酚、邻氨基苯酚和浓硫酸.

②加热至反应自动激烈进行。

③改为水蒸气蒸储装置进行水蒸气蒸储，直至储出液中不再有油珠为止。

④向三颈烧瓶中加入一定量NaOH溶液后，再滴加饱和Na£C>3溶液将PH调至7〜8。

⑥市新进行水蒸气蒸饵，至储出液中不再有晶体析；II.

⑥将播出液充分冷却后抽滤，进•步精制得产品.

(2)上图是水蒸气发生装出第-次水蒸汽蒸储的目的是将未反应的反应物告蒸再

当冷凝管出现堵塞时，图中可观察到的现象是玻璃管中水位上珏

(3)抽滤装置中，布氏漏斗进入抽滤瓶的部分不宜过长，其原因防止滤液吸入加滤麻皆t而讲入闽"系纷

(4)步骤②中移开火源，反应仍自动激烈进行的原因是反应放用人心的热.

(5)步骤1,•］川1力II入的饱和NazCOs溶液不能过ht的反因是力n里偷rc滔

反应生成钠盐

肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高级防晒霜中不可少的成分之一。实验

室制取肉桂酸的原理如下：“（）（）

广冲'".广LI,HWH,&fMlWHClMlH

实验步骤：①Q5mj

步骤1在图所示装置（夹持与加热仪器未画出，下同）的三颈烧瓶内加入K2c。3、苯甲醛（油状物）和乙酸酊，混

合均匀后,在170七〜180°C加热反应lh,冷却。

步骤2向：.颈烧瓶内分批加入20mL水和Na2cO3固体，调W溶液pH约为8。

步骤3在三颈烧瓶中加入活性炭，用图所示水蒸气蒸储装置蒸储除去未反应的苯甲醛。

DAI喔行晶体

r______的表面mi

步骤4将三颈烧瓶内反应混合物趁热过滤，滤液冷却至室温，用浓盐酸酸化至pH=3,析出大量晶体，抽滤。

并用少量冷水洗涤晶体。

步骤5将晶体在图所示热水浴上加热干燥。

（1）上图中仪器A的作用是（利用空气）冷凝回流，提高原乜利用；

（2）步骤2中Na2cO3需分批加入的原因是向加人1H3产'卜气体,可能全价反液冲;％II.不利「pH测定

（3）水蒸气蒸储时，判断蒸镭结束的方法是情Hi沛港洁透啖或取少昂搐出讷滴入水中,无油珠存在

（4）步骤4中，“趁热过滤”的目的是日上同体杂质.防止肉杜酸结晶析出

（5）抽滤时所以"要仪器仃的氏漏斗、抽滤粒、安全版及抽’「一；

（6）与使用烘箱烘「•相比，热水浴干燥的优点是防「一一,___

二、减压蒸储

减压蒸储是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。

它特别用于那些在简单蒸播时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

压

力

缰

冲

K

过氧乙酸(CH3coOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为:

60C

H2O2+CH3COOHUCH3COOOH+H2O

同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图。

(1)过氧乙酸保存时应注意.C(填标号)。

A.避光B.低温C.密闭D.隔绝空气

(2)仪器a的幺称为恒压滴液漏斗，其中盛放的试剂为双氧水(填“乙酸”或“双匿水”)。

(3)为诚少反应瓶中乙酸J.酯的损耗，反应开始前，在油水分离海中应进行的操作是

在汨I水分自器中加滥/“酸。「酯....J、”，入「什小。也坐上…

(4)反应体系采用减压蒸馈的目的是减压可以、14低其'沸物沸点，I刃止温欧趣:能力生转乙脚分螂

三、抽滤(减压过滤)一一快速过滤

自来水龙头

1.用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是

A.先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗

B.先取下布氏漏斗，再关上水龙头

C.先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头

D.先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗

对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到:

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

+H,SO/70~18Pr+氏。

SO1H

①在一个250mL-:颈烧瓶中加入10mL茶胺及几粒沸石，将i颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18mL

浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170〜180维持此温度2~2.5h.

③将反应液冷却至约50。(：后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用

少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色)，抽滤,收集产品,晾干(100mL

水在20°C时可溶解对氨基苯磺酸L08g,在100P时可溶解6.67g)。

(1)装置中冷凝管的作用是冷凝回流.

(2)步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是反应物受热均匀，便「•控制温底。

(3)步骤向用少量冷水洗涤晶体的好处是减少对氨基苯磺酸的损失.

(4)步骤⑨和④均进行抽滤，在抽滤舟叩:抽滤时，应注:意先拆下连接泵和吸滤瓶的橡力片然储

大闭水龙头，以防倒吸。

(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多曲为目单$

提高社氨基茎磺酸的纯度每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是加照珑然赢海

四、真空干燥

真空干燥器如下图，干燥器顶部装有带旋塞开关的出气口，由此处抽气后，可使干燥器

内压力降低并趋于真空因而可以提高干燥效率。

氯化亚铜是一种重要的化工产品，常用作有机合成催化剂，还可用于颜料、防腐等工业，它不溶于H2sO4、

HNO3和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[C%(OH)3Cl]o

以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸钺氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如F：

亡..i..rniHV,ifar11fhr——生Tir十s—uSCu*ZNOi'+SH^SCu--^ZNOt+4HlO

(1)写出溶解过程中发生的氧化还原反应的离十方程式：、.’।2_______

(2)还原过程中发生的卜:要反应的离子方程式：2CW—SO32+20+H9=2CuCll+SO?』2H--

(3)析出的CuCI晶体水洗后要立即用无水乙醇洗涤,在真空卜燥机内|-70℃「•燥2h,冷却密封包装。70℃ft

空干燥、密封包装的原因是一加快乙酎和水的挥发，防止CuCI在潮湿的空气中水解氧■化

(4)写出氯化亚铜在空气中被氧化的化学方程式4CUC1+O曰4Hq=2Cu?(OH)Q+2HCl

(5)如图是各反应物在最佳配比条件下，反应温度对CuCI产率影响.

由图可知，溶液温度控制在60℃时，CuCI产率能达到94%,彳92，//、

当温度高「65℃时，CuCI产率会卜.降，其原因可能是鼠1/

温度过高，一是促进了CuCI的水解，二是促进了耙

cm与空气中氧气发生反应唱睛就翻班学

五、冷凝回流

乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯

I.乙酸正丁酯粗产品的制备」

试管中加少许入沸石、7.4mL正丁静和6.4mL冰醋酸，再加入3〜4滴浓硫酸，然后安装好装置，.书

加热使之反应。H

n.乙酸正丁酯粗产品的精制基

将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10mL水洗涤，除去下层水层；仃机房继续用10mL10%Na,炖谦典,中性;

再川10mL的水洗涤。将醋层进行蒸储。蒸储收集乙酸正「酯产品时，应将温度控制在126.PC左右。

m.计铃产率称最出制得的乙酹F丁酯的质量为5.12g.

物质密度gem**<港解炭100g水

正丁修0.S1011S.09

汴鼻酸1.04911S.1互港

乙稣正丁第O.8S2126.10.7

（1）上图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分

水器，待分层后，有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。分水回流代替长导管回流，对乙酸

||-：「酯的企成仃什么作川该反应足可逆反应，水移离反应体系,丁衡向上成命的方向核动，产率提高

使用分水器装用进行回流的可逆反应，一般应JL备仃水'1行“小'条”-1

（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3〜5mm的水。预先力口71mM的物能及时返回反应体系

（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，其可能的原因是撞一业虫让红型1洲反应

（4）水洗的目的是除水-沼上杂质____°碱洗的目的是力:1、酸件杂庖______O

测pHffL的操作----晔—：|口」

六、萃取法分离提纯金属元素

Cu2+（水相）+2RH（有机相）UCuR（有机相）+2H+（水相）

Ni?-常与多方配体形成螯合物.将丁二酮胎（锦试剂）加入冲2'盐溶液时,

就立即生成一种眸红色的二丁二甥舲合银（Q；螯合物,这是鉴定Ni2+的特征反

应：

ClI,y-NOH

CH,—C=NOHH"、

CH3

在二丁二酮后合便（1）中，与Ni”配位的4个、原子形成平面正方形

CoSOMiffCoCQBI体

T

嫌％NHJiCOjXl

（1）LiCoO2中，Co元素的化合价为+3,滤液I的主要成分是NaAlO）、Na°H。

（2）已知：氧化性CO3+>H2O2>F3+,“酸浸”过程中HQ,所起主要作用是将C2宓原为Co?+。“调节pH”

除去的离子主要有AP-和FA__________.

温度升高，HQ2分解速率加快，参叮酸浸反应

的H?。：的量减少，导致浸出率下降

（3）酸浸时浸出率随温度变化如图所示，温度升高至50。（:以上时也HI率卜•降的原因是.

（4）向C0S04溶液中加入NH4HCO3溶液，发生反应的离子方程式为。

Co2*+2HCO,=CoCO,j+CO2f+H,O

«*

'萃取”和“反萃取“可简单表示为:9-+2（114”3«Co（HAj2+2H■则反萃取过程加入的试剂X是.

礴溶

七、结晶与重结晶

从KN03、NaCl的混合物中分离晶体，要根据两种固体量的相对多少确定结晶方式。

1、KN03的量多，要根据KN03的溶解性设计方案：

采用冷却结晶，具体操作：溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。

2、NaCl的量多，要根据NaCl的溶解性设计方案：

采用蒸发结晶，具体操作：溶解、蒸发浓缩、趁热过滤。

在晶体析出的实际操作中，常根据需要控制适宜的结晶条件，析出更多、更纯、

颗粒大小适宜的目标晶体。

1.浓缩程度的控制

对NaCl溶液蒸发结晶，需要什么装置？蒸发浓缩到什么程度可停止加热？

分析：NaCl是溶解度随温度变化小的典型代表物质，需蒸发至出现大量晶体方可

停止加热，利用余热蒸干，实质上属于蒸发结晶的操作；KN03是溶解度随温度变化

大的典型代表物质，应蒸发至溶液表面出现晶膜方可停止加热，实质上属于冷却结晶

的操作。

2.晶体颗粒大小的控制

一般情况下，下列哪些因素有利于得到KNO3(NH4HCO3)较小的晶体？

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂

的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒。

当溶液出现过饱和现象，可振荡容器，或用玻璃棒搅动，用玻璃棒摩擦器壁或投入几粒晶种,

都可促使晶体析出。

八、有机实验中的洗涤

澳苯的制备

ml.燃/L分W安装球形冷柒管和滴液漏斗,冷凝管端边

过飘化W卜煤管连遭漠化W气体吸收装装上您力推井器

在一短内加入46ml.(4f.O.052mnl)无水..0.I-铁一——f

在滴液中加入3mL(9.4g.O.O58m“l)说.先淌入少许神.反应片第，汁

始启动撞扑器.然八拨怪清人型.他笊液工嗫灌状态.加完汛后.将烧聃曾

干6()-70P水浴中加鸨10min.在到不再右.化一气体退出为止.

反应物冷如后.倒入5(1mL分液漏斗中.W分别用，ml.木，2ml.104

一■化钠善液洗决次.去行用10mL水注两次1产物「无水前化

展后.移至10mLMl宸烧瓶进吁施储用水浴先磨出未反应完的米.收

集140-160毛懦分为产拈.产及4211ct

第一次洗涤：水洗。第一次水洗和第二次氢氧化钠洗涤作用肯定有重合，因此第一次水

洗的目的是洗去三漠化铁、漠化氢和部分漠，此处之所以是部分漠是因为漠单质在水中溶解

度不大，因此才有后续的操作。

第二次洗涤：氢氧化钠洗涤。通过上述信息分析，此步操作是洗去剩余的澳单质。

第三次洗涤：水洗。经过上述两次洗涤，反应体系中原本的杂质已被除净，但是在第二

次洗涤又会引入氢氧化钠，因此第三次水洗的目的就是洗去氢氧化钠。

正溟丁烷的制备

住10()mL圆一烧瓶中放入撞怦f.加入5mL水.，拌F小心地加入

7n>L(12.9g.O.13浓硫敢.混合均匀后冷至宰温再依次归A6.5g

(。-06moI)澳化衲和4.7niL<3.7p.O.05mol)正丁舞.上接阿源冷凝管,冷

凝管的I；口接-HBr气体吸收装置,用5%虱乳化讷濯液作吸收剂

搅排,楣热,使反应物保持平楫地回流融看反应的进行体系会分层.

尢机盐水溶液行较大的相对密度姓尸下丛.上层液体即是正双丁烷同流

需30-40min待反应液冷却疗,拆去冷凝管.加I糖储头,改为蒸憎装置.

推出粗产物正戏丁烷

将溜出液移至分被漏q•1加入等体♦的水洗一|产物件匕层还他下

层?)外机层转入另一।燥的分泄漏斗(如果拈人.分

液时可两人•组，保证行一个分液澜中是।燥的)中,1川导体枳的浓硫懒讥

，，「「「」」」“」，「，」！「1、祗的水,他和微小"W冉溶