DZ∕T 0064.68-2021 地下水质分析方法 第68部分：耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法中华人民共和国自然资源部发布I前言 V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 1 15试剂或材料 16仪器设备 27试验步骤 28试验数据处理 29精密度和准确度 3 3Ⅱ Ⅲ ——第34部分：催化极谱法测定镍和钴；——第35部分：催化极谱法测定铅； 第37部分：硒量的测定催化极谱法； 第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； -第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；——第40部分：催化极谱法测定钒；——第41部分：催化极谱法测定锌； 第43部分；酸度的测定——第44部分：硼量的测定——第45部分：硼量的测定H酸—甲亚胺分光光度法；——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；—第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法； —第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法； 第50部分：氯化物的测定银量滴定法； 第52部分：氰化物的测定 第53部分：氟化物的测定 ——第55部分：碘化物的测定——第56部分：碘化物的测定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法； 第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法； 第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法；第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法； -第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法；——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；——第64部分：硫酸盐的测定 第65部分：硫酸盐的测定 第66部分：硫化物的测定——第67部分：硫化物的测定——第68部分：耗氧量的测定 第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法；碘量法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色—第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；谱法； 第75部分：馏和氡放射性的测定射气法； 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；—第77部分：⁸O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法； ——第79部分：氚的测定放射化学法； 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法 ——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法； 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第89部分：氘的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；合成苯—液体闪烁计数法；在线高温热转换一气体同位素质谱法；在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法；—第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法。本文件代替DZ/T0064.68—1993《地下水质检验方法酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量》,与DZ/T0064.68—1993相比，除结构调a)文件名称改为“地下水质分析方法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法”;b)增加了警示内容；c)增加了定量限(见第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);f)增加了“仪器设备”(见第6章);g)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第5章);本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.68—1993; 本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法本方法定量限为0.4mg/L,测定范围为0.4mg/L～45.2硫酸溶液(1+3):将100mL硫5.3草酸钠标准溶液:称取经105℃~110℃烘2h,并在干燥器中2冷却的草酸钠(Na₂C₂O₄,基准试剂)0.6701g,溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，加入硫酸溶液(见5.4高锰酸钾标准贮备溶液:称取高锰酸钾(KMnO₄)3.20g,溶于纯水中，并稀释至1000mL,煮沸10min,放置过夜。然后溶液用玻璃棉热再用高锰酸钾标准使用溶液(见5.5)滴定到试液呈微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积 (1)V₂——滴定10.00mL草酸钠标准溶液所消耗7试验步骤5.5)10.00mL,摇匀。将锥形瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min(沸水液面要高于锥全消失后，趁热(此时试样温度不低于70℃,否则需加热)用高锰酸钾标准使用溶液(见5.5)滴定至试样按公式(2)