DZ∕T 0064.13-2021 地下水质分析方法 第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1样品分析 27.2空白试验 28试验数据处理 39精密度和准确度 3 3附录A(资料性)注意事项 4Ⅱ ——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； -第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色—第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；—第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第77部分：1O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分；锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：1C的测定在线磷酸酸解—气体同位素质谱法； 第88部分：14C的测定合成苯一——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：1°O的测定在线CO₂— 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.13—1993《地下水质检验方法乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙》,与DZ/a)文件名称改为“地下水质分析方法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法”;量保证和控制”(见第10章);c)增加了部分试剂(见5.1)和标准溶液(见5.5)的配制过程；d)增加了乙二胺四乙酸二钠标准溶液的标定过程(见5.6b)]和计算公式(见5.6c)];e)修订了结果计算的表达方式，规范了公式中各代号的说明(见第8章，1993年版的第5章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.13—1993;——本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 ——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 ——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法。——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法。——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法。 ——第30部分：锂量的测定——第31部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法。 ——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法。 ——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。——第50部分：氯化物的测定银量滴定法。 ——第53部分：氟化物的测定—第54部分：氟化物的测定 ——第56部分：碘化物的测定茜素络合物分光光度法。 第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法。 ——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法。 Ⅲ ——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。—第76部分：总a和总β放射性的测定放射化学法。 ——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法。 —第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，1地下水质分析方法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法测定地下水中钙含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钙含量的测定。本方法定量限为4mg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。在pH≥12的强碱性溶液中，钙离子与指示剂(酸性铬蓝K)反应，生成红色配合物(也称络合物),滴入乙二胺四乙酸二钠标准溶液，其与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。镁离子在pH≥12的强碱性溶液中，生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。5试剂或材料提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2盐酸溶液(1+1):取盐酸(p₂o=1.19g/mL)与纯水等体积混合。5.3氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]:称取40g氢氧化钠(NaOH)溶于煮沸并冷却的纯水中，稀释至500mL,摇匀。溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.4酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液：称取0.2g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B共溶于少量纯水并稀2释至100mL,摇匀。5.5钙标准溶液[c(Ca²+)=0.010于250mL烧杯中，加少量纯水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐酸溶液(见5.2),边加边摇动烧洗表面皿。向溶液中投入一小片刚果红试纸(见5.7),用氢氧化钠溶液(见5.3)滴至刚果红试纸由蓝色变为红色，再滴加盐酸溶液(见5.2)至刚果红试纸由红色恰变为蓝色。将溶液移入1000mL容量a)配制：称取乙二胺四乙酸二钠(C₀H₄N₂O₃Na₂·2H₂O)3.72g溶于少量纯水并稀释至5.3)2mL、酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液(见5.4)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二钠标准7试验步骤7.1样品分析吸取水样50.0mL于250mL三角瓶中，投入一小片刚果红试纸(见5.7),滴加盐酸溶液(见5.2)至钠溶液(见5.3)2mL,摇匀。再加酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液(见5.4)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(见5.6)滴定至蓝色终点。记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液所消耗的体积(V₁)。注意事项见附录A。取纯水50.0mL于250mL三角瓶中，以下按(见7.1)进行。记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液所消3 (2)