表面活性剂 蔗糖脂肪酸酯的成分分析 液相色谱法-编制说明

《表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析液相色谱法》国家标准

编制说明

（一）工作简况

1.任务来源

依据国家标准化管理委员会文件“国标委发[2022]39号《国家标准化管理

委员会关于下达2022年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通

知》”要求，2024年完成《表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析液相色谱法》

国家标准的制定工作，标准计划编号20221073-T-607，全国表面活性剂和洗涤

用品标准化技术委员会负责技术归口，杭州瑞霖化工有限公司、浙江省产品质量

安全科学研究院、义乌市标准化研究院等单位完成制定工作。

2.制定背景

蔗糖脂肪酸酯（蔗糖酯SE）具有良好的表面性能，广泛应用于食品、化妆

品、洗涤剂及医药卫生用品等领域。目前通常通过调节酯化度、脂肪碳链长短或

蔗糖酯组分的相对含量，可得到亲水亲油平衡值(HLB)不同的非离子表面活性剂。

由于原料和反应过程，商品化蔗糖酯通常含有棕榈酰基或硬脂酰基的蔗糖单酯、

蔗糖二酯、蔗糖三酯等蔗糖酯混合物以及未反应蔗糖、脂肪酸酯、脂肪酸等杂质，

影响产物的分散、乳化等应用性能，也使产物成分分析变得复杂。

据不完全统计，我国蔗糖脂肪酸酯每年用量大约6000吨左右，生产能力在

3000吨左右，应用于日化、建材、食品、农药、医药卫生等领域，涉及日化领域

产值约4500万，企业100多家，主要应用的企业有广州宝洁有限公司、日本住

友集团、北京大宝化妆品有限公司、广州立白企业集团有限公司等。高端产品主

要依赖进口。目前，蔗糖脂肪酸酯产品做得最好的当属日本的三菱公司，其产品

质量稳居世界第一，价格也相对较高，差不多是国内同等质量的10倍。我国蔗

糖脂肪酸酯产业起步较晚，随着技术的进步，发展快、产品质量水平得到了很大

的提升，国内某些技术领先的企业已经接近日本三菱公司产品的质量水平。但目

前，蔗糖脂肪酸酯的组成分析尚无统一的国家标准或行业标准，其质量控制及管

理主要依据企业内控方法进行。由于国内无该产品组成分析的检测方法（只有杂

质含量分析），由此生产企业因工艺水平不同，产品质量参差不齐，酯含量从百

分之二十几到九十几不等，市场上鱼目混珠，对下游用户选择产品造成困扰。

为规范行业市场秩序、推动技术进步、促进产业健康发展、保护下游使用者

的利益及提升产品国际竞争力，建立快速、准确的蔗糖脂肪酸酯组分分析的测定

方法具有重要意义。

3.起草过程

为了切实做好《表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析液相色谱法》标准

的编制工作，标准起草单位专门成立了标准起草工作组，制定了工作方案，有

计划有步骤地开展了各项工作。主要工作过程如下：

（1）前期调研和准备工作：2021年10月19日，标准主要起草单位就蔗

糖脂肪酸酯行业的发展、生产及产品质量状况，以及关于蔗糖脂肪酸酯的组成

成分的检测技术等进行调研，在“浙江制造”团体标准《蔗糖酯肪酸酯》基础

上，提出申报国家标准的需求，经全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员

会投票后上报，获得立项批复。

（2）成立工作组与任务进度：2022年12月至2023年3月，标准制定任

务公告后，在标委会秘书处的组织下，起草单位成立了标准起草工作组，召开

标准制定工作会，确定标准制定工作计划、工作方案、任务分配、工作进度

等；查询了国内外标准及有关技术资料，走访了国内有关生产厂家，了解企业

的执行标准、用户的质量要求，对国际标准、国家标准和国内外行业标准、国

内外生产厂家企业标准、国内主要用户企业标准和测定方法进行了调查研究，

对比了国内外标准及国内外生产厂家企业标准的分析检测方法。就进一步完善

标准方法提出后续的工作方案。

（3）形成征求意见稿，2023年3月,标准起草工作组完成方法建立，并提

出征求意见稿及编制说明。

（二）标准编制原则、主要内容及其依据

1.编制原则

本标准的编制遵循先进性、科学性和实用性相结合的原则，在对蔗糖脂肪酸

酯产品了解的基础上，深入研究应用液相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯含量的试验方

法，广泛参考国内外相关标准，建立适用的试验方法，征求行业内专家、学者以

及技术人员的意见和建议，密切联系实际，注重科学性和可操作性的充分结合，

便于标准颁布后的推广和应用。

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结

构和起草规则》进行编写。

2.标准制定的主要内容和依据

（1）国内外相关试验方法标准

经过检索，目前国际上与蔗糖脂肪酸酯有关的检测方法标准有世界粮农组织

JECFA专著10（2010年）的食品添加剂蔗糖脂肪酸酯《FAOJECFAAdditive

447-2010sucroseestersoffattyacids》，该方法测定蔗糖脂肪酸酯成分含

量采用的是液相色谱法，面积归一化法定量。

（2）标准制定的主要内容

本标准主要规定了表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析的适用范围、液相色

谱法测定的方法提要、试剂溶剂、样品前处理条件、仪器条件、蔗糖脂肪酸酯（一

酯、二酯、三酯、四酯）组成分析，采用面积归一化法测定的准确性、稳定性。

本标准适用于采用溶剂法、微乳法、水相法、无溶剂法等方法合成并精制的

日化用蔗糖脂肪酸酯产品，其他用途蔗糖脂肪酸酯可参照使用。

（三）试验验证分析

1.分析方法研究

（1）方法原理

样品经四氢呋喃溶解，有机相微孔滤膜过滤，在选定的色谱条件下，滤液通

过色谱柱，根据蔗糖脂肪酸酯的取代度不同，在色谱柱上分离不同的蔗糖脂肪酸

酯组分和剩余脂肪酸，示差折光检测器检测，面积归一化法定量。

样品是由一酯、二酯、三酯、四酯等不同取代度产物组成的混合物，且每种

取代度的蔗糖脂肪酸酯也是由不同取代位置的异构体组成的，进样滤液中的杂质

仅有脂肪酸，根据样品色谱图各峰与参照品色谱图各峰的保留时间进行定性。在

本标准规定的色谱参考条件下，蔗糖脂肪酸酯的典型色谱图见图1。

图1蔗糖脂肪酸酯的标准色谱图

不同型号的蔗糖脂肪酸酯的各酯峰面积会有变化。计算色谱图中一酯、二酯、

三酯、四酯等不同取代度产物的峰面积以及脂肪酸杂质峰面积进行定量。

（2）样品前处理

试样分析前用四氢呋喃溶解（必要时超声震荡1min），转移并定容至容量瓶

中。色谱分析前用0.45μm有机相微孔膜过滤，对滤液进行分离测定。

（3）色谱条件

蔗糖脂肪酸酯的定性和定量分析方法中，气相色谱和气质联用色谱需要对蔗

糖脂肪酸酯进行衍生化，操作繁琐。根据标准《FAOJECFAAdditive447-2010

sucroseestersoffattyacids》中推荐的色谱条件，选用色谱柱TSKgel

SuperH2500（6.0mm×150mm，3μm）×4根，示差折光检测器，进样量10μL。

由于蔗糖脂肪酸酯和脂肪酸实际都是混合物，且每种取代度的蔗糖脂肪酸酯实际

也是由不同取代位置的异构体组成的，故优化实验主要考察柱温和柱流量对相对

标准偏差值（RSD）的影响。

a)柱流量的选择

选择柱温40℃，考察柱流量变化对蔗糖脂肪酸酯含量的相对标准偏差值的

影响，每个柱流量值重复测试6次，该型号色谱柱的柱流量规定适宜范围为0.3～

0.6mL/min，结果见表1。

表1柱流量对相对标准偏差的影响

柱流量（mL/min）RSD%

0.60.40

0.50.35

0.40.26

0.30.24

从表1可知，随着柱流量的减小，RSD值逐渐减小，但柱流量过小时，出峰

时间长，检测效率降低；当柱流量过大时，RSD值明显增加，因此选择0.4mL/min

的柱流量较为适宜。

b)柱温的选择

选择柱流量为0.4mL/min时，考察柱温变化对蔗糖脂肪酸酯含量的相对标

准偏差值的影响，每个温度值重复测试6次，该型号色谱柱的温度规定适宜范围

为25～60℃，结果见表2。

表2柱温对相对标准偏差值的影响

柱温（℃）RSD%

600.42

500.35

400.26

300.23

从表2可知，随着温度的减小，RSD值逐渐减小，但温度过小时，出峰时间

长，检测效率降低；当温度过大时，RSD值明显增加，因此选择40℃的柱温较为

适宜。

c)小结

根据实验结果以及实际检测工作的经验，综合考虑，确定蔗糖脂肪酸酯含量

分析的色谱条件，结果见表3。

表3蔗糖脂肪酸酯含量分析色谱操作条件

项目条件

色谱柱TSKgelSuperH2500

（6.0mm×150mm，3μm）×4根，

柱温（℃）40

柱流量（mL/min）0.4

2.方法技术参数测试

为确保检验数据准确、可靠，需要对蔗糖脂肪酸酯含量检验方法进行方法学

验证，主要的实验工作是验证该液相色谱法的系统适用性、重复性、精密度、溶

液稳定性、准确性。

该液相色谱法的标准条件为：

色谱柱：TSKgelSuperH2500（6.0mm×150mm，3μm）×4根

检测器：示差折光检测器；

流速：0.4mL/min；

柱温：40℃；

进样量：10μL；

流动相：四氢呋喃。

a)系统适用性

精密称取蔗糖脂肪酸酯对照品，用四氢呋喃溶解成含蔗糖脂肪酸酯5mg/mL

的对照溶液，平行配制两份，一份作为系统适用性溶液，一份作为核查对照溶液，

按照标准的色谱条件，分别进样检测，系统适用性溶液进5针，核查溶液进1针，

记录色谱图，结果见表4。

表4系统适用性结果

系统适用性溶液蔗糖脂肪酸酯总峰面积脂肪酸总峰面积

1261194469723

2253100370233

3264315873345

4245551370734

5253028770213

RSD%2.601.82

核查溶液回收率%96.8896.75

回收率计算公式如下：

回收率%=[(As×Cw)/(Aw×Cs)]×100

其中

As=核查对照溶液中待测物峰面积

Aw=前五针对照品溶液中待测物的平均峰面积

Cs=前五针对照品溶液中待测物的平均浓度，单位为mg/mL

Cw=核查对照溶液中待测物的浓度，单位为mg/mL

结论：空白溶液不干扰检测，蔗糖脂肪酸酯总峰面积RSD≤4.0%，脂肪酸总

峰面积RSD≤4.0%，核查溶液回收率在95.0%～105.0%之间，符合系统适用性要

求。

b)重复性实验

平行配制6份5mg/mL的蔗糖脂肪酸酯供试品溶液，按照标准的色谱条件，

分别进样检测，记录色谱图，结果见表5。

表5重复性实验结果

重复性溶液含量%

197.2

297.4

397.2

497.2

597.6

697.8

RSD%0.24

结论：重复性实验中，6份供试品溶液中蔗糖脂肪酸酯含量的相对标准偏差

RSD≤2.0%，符合标准，表明该法重复性良好。

c)精密度实验

由不同的实验员在不同时间下平行配制6份5mg/mL的蔗糖脂肪酸酯供试品

溶液，按照标准的色谱条件，分别进样检测，记录色谱图，计算第二分析员的蔗

糖脂肪酸酯含量，并将两名分析员的测量结果进行计算，结果见表6。

表6精密度实验结果

精密度实验含量%

甲乙

197.597.6

297.697.5

397.997.5

497.497.3

597.297.8

697.197.0

RSD%0.270.26

结论：两名分析员测量值的RSD≤2.0%，该方法的精密度良好。

d)溶液稳定性实验

配制蔗糖脂肪酸酯对照溶液和供试品溶液，分别在室温下放置0h，12h，24h，

36h，按照标准的色谱条件，分别进样检测，记录色谱图，结果见表7。

表7溶液稳定性结果

供试品溶液的峰面积对照品溶液的峰面积

放置时间蔗糖脂肪酸酯脂肪酸蔗糖脂肪酸酯脂肪酸

的总峰面积的总峰面积的总峰面积的总峰面积

0h261214369728253311167619

12h253205270262261112872456

24h264356967784245700870778

36h245600568152264405370580

RSD%2.851.512.832.47

结论：蔗糖脂肪酸酯的供试品和对照品的峰面积RSD≤4.0%，符合标准，说

明蔗糖脂肪酸酯的供试品溶液和对照品溶液在36h内都是稳定的。

e)耐用性实验

考察蔗糖脂肪酸酯含量检测方法在参数发生微小变化时，检测结果也随之变

动的风险，以说明该检测方法的可靠性。

配制蔗糖脂肪酸酯的供试品溶液，在柱温±2℃、流速±0.1mL/min条件下，

分别进样检测，记录色谱图，结果见表8。

表8耐用性实验结果

耐用性条件含量%RSD%

标准条件97.6

柱温42℃97.6

柱温38℃97.20.16

流速0.3mL/min97.5

流速0.5mL/min97.3

结论：在柱温、流速发生微小变化后，蔗糖脂肪酸酯含量的RSD≤4.0%，符

合标准，说明该方法耐用性良好。

f)结论

综上所述，经过对该液相色谱法的多项方法学验证，结果显示，系统适用性、

重复性、精密度、溶液稳定性、耐用性都为良好。

（四）与国际、国外同类标准技术内容的对比情况

本次国家标准的制定参考采用现有标准《FAOJECFAAdditive447-2010

sucroseestersoffattyacids》，对样品前处理条件、仪器条件进行优化，

并对检测方法进行验证，结果良好，该标准达到国际先进水平。

（五）与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系

本标准与国家有关技术法规和技术标准协调一致，没有冲突。

（六）重大分歧意见的处理经过和依据

无.

（七）涉及专利的有关说明

未涉及到专利内容。

（八）实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建

议等措施建议

建议发布后6个月实施。

2023年5月13日

《表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析液相色谱

法》国家标准编制说明

(征求意见稿)

标准编制工作组

二〇二三年五月十五日

《表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析液相色谱法》国家标准

编制说明

（一）工作简况

1.任务来源

依据国家标准化管理委员会文件“国标委发[2022]39号《国家标准化管理

委员会关于下达2022年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通

知》”要求，2024年完成《表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析液相色谱法》

国家标准的制定工作，标准计划编号20221073-T-607，全国表面活性剂和洗涤

用品标准化技术委员会负责技术归口，杭州瑞霖化工有限公司、浙江省产品质量

安全科学研究院、义乌市标准化研究院等单位完成制定工作。

2.制定背景

蔗糖脂肪酸酯（蔗糖酯SE）具有良好的表面性能，广泛应用于食品、化妆

品、洗涤剂及医药卫生用品等领域。目前通常通过调节酯化度、脂肪碳链长短或

蔗糖酯组分的相对含量，可得到亲水亲油平衡值(HLB)不同的非离子表面活性剂。

由于原料和反应过程，商品化蔗糖酯通常含有棕榈酰基或硬脂酰基的蔗糖单酯、

蔗糖二酯、蔗糖三酯等蔗糖酯混合物以及未反应蔗糖、脂肪酸酯、脂肪酸等杂质，

影响产物的分散、乳化等应用性能，也使产物成分分析变得复杂。

据不完全统计，我国蔗糖脂肪酸酯每年用量大约6000吨左右，生产能力在

3000吨左右，应用于日化、建材、食品、农药、医药卫生等领域，涉及日化领域

产值约4500万，企业100多家，主要应用的企业有广州宝洁有限公司、日本住

友集团、北京大宝化妆品有限公司、广州立白企业集团有限公司等。高端产品主

要依赖进口。目前，蔗糖脂肪酸酯产品做得最好的当属日本的三菱公司，其产品

质量稳居世界第一，价格也相对较高，差不多是国内同等质量的10倍。我国蔗

糖脂肪酸酯产业起步较晚，随着技术的进步，发展快、产品质量水平得到了很大

的提升，国内某些技术领先的企业已经接近日本三菱公司产品的质量水平。但目

前，蔗糖脂肪酸酯的组成分析尚无统一的国家标准或行业标准，其质量控制及管

理主要依据企业内控方法进行。由于国内无该产品组成分析的检测方法（只有杂

质含量分析），由此生产企业因工艺水平不同，产品质量参差不齐，酯含量从百

分之二十几到九十几不等，市场上鱼目混珠，对下游用户选择产品造成困扰。

为规范行业市场秩序、推动技术进步、促进产业健康发展、保护下游使用者

的利益及提升产品国际竞争力，建立快速、准确的蔗糖脂肪酸酯组分分析的测定

方法具有重要意义。

3.起草过程

为了切实做好《表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析液相色谱法》标准

的编制工作，标准起草单位专门成立了标准起草工作组，制定了工作方案，有

计划有步骤地开展了各项工作。主要工作过程如下：

（1）前期调研和准备工作：2021年10月19日，标准主要起草单位就蔗

糖脂肪酸酯行业的发展、生产及产品质量状况，以及关于蔗糖脂肪酸酯的组成

成分的检测技术等进行调研，在“浙江制造”团体标准《蔗糖酯肪酸酯》基础

上，提出申报国家标准的需求，经全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员

会投票后上报，获得立项批复。

（2）成立工作组与任务进度：2022年12月至2023年3月，标准制定任

务公告后，在标委会秘书处的组织下，起草单位成立了标准起草工作组，召开

标准制定工作会，确定标准制定工作计划、工作方案、任务分配、工作进度

等；查询了国内外标准及有关技术资料，走访了国内有关生产厂家，了解企业

的执行标准、用户的质量要求，对国际标准、国家标准和国内外行业标准、国

内外生产厂家企业标准、国内主要用户企业标准和测定方法进行了调查研究，

对比了国内外标准及国内外生产厂家企业标准的分析检测方法。就进一步完善

标准方法提出后续的工作方案。

（3）形成征求意见稿，2023年3月,标准起草工作组完成方法建立，并提

出征求意见稿及编制说明。

（二）标准编制原则、主要内容及其依据

1.编制原则

本标准的编制遵循先进性、科学性和实用性相结合的原则，在对蔗糖脂肪酸

酯产品了解的基础上，深入研究应用液相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯含量的试验方

法，广泛参考国内外相关标准，建立适用的试验方法，征求行业内专家、学者以

及技术人员的意见和建议，密切联系实际，注重科学性和可操作性的充分结合，

便于标准颁布后的推广和应用。

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结

构和起草规则》进行编写。

2.标准制定的主要内容和依据

（1）国内外相关试验方法标准

经过检索，目前国际上与蔗糖脂肪酸酯有关的检测方法标准有世界粮农组织

JECFA专著10（2010年）的食品添加剂蔗糖脂肪酸酯《FAOJECFAAdditive

447-2010sucroseestersoffattyacids》，该方法测定蔗糖脂肪酸酯成分含

量采用的是液相色谱法，面积归一化法定量。

（2）标准制定的主要内容

本标准主要规定了表面活性剂蔗糖脂肪酸酯的组成分析的适用范围、液相色

谱法测定的方法提要、试剂溶剂、样品前处理条件、仪器条件、蔗糖脂肪酸酯（一

酯、二酯、三酯、四酯）组成分析，采用面积归一化法测定的准确性、稳定性。

本标准适用于采用溶剂法、微乳法、水相法、无溶剂法等方法合成并精制的

日化用蔗糖脂肪酸酯产品，其他用途蔗糖脂肪酸酯可参照使用。

（三）试验验证分析

1.分析方法研究

（1）方法原理

样品经四氢呋喃溶解，有机相微孔滤膜过滤，在选定的色谱条件下，滤液通

过色谱柱，根据蔗糖脂肪酸酯的取代度不同，在色谱柱上分离不同的蔗糖脂肪酸

酯组分和剩余脂肪酸，示差折光检测器检测，面积归一化法定量。

样品是由一酯、二酯、三酯、四酯等不同取代度产物组成的混合物，且每种

取代度的蔗糖脂肪酸酯也是由不同取代位置的异构体组成的，进样滤液中的杂质

仅有脂肪酸，根据样品色谱图各峰与参照品色谱图各峰的保留时间进行定性。在

本标准规定的色谱参考条件下，蔗糖脂肪酸酯的典型色谱图见图1。

图1蔗糖脂肪酸酯的标准色谱图

不同型号的蔗糖脂肪酸酯的各酯峰面积会有变化。计算色谱图中一酯、二酯、

三酯、四酯等不同取代度产物的峰面积以及脂肪酸杂质峰面积