奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法-编制说明_第1页
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文档简介

一、工作简况

1、任务来源

本项目是依据国家标准化管理委员会国标委发[2021]28号文“国家标准化管

理委员会关于下达2021年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的

通知”下达的项目计划,项目编号为20214312-T-605,项目名称为“奥氏体-铁素

体双相不锈钢中有害相的检测方法”。本项目是制定项目。主要起草单位:中国

石油集团工程材料研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等,计划完成时间

为2023年。

2、主要工作过程

起草(草案、调研)阶段:计划下达后,2021年12月20日,由中国石油集团

工程材料研究院有限公司牵头成立了标准编制工作组,负责主要起草工作。工作

组对国内外奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法和技术现状与发展情

况进行全面调研,同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料,进行了大量的研究

分析、资料查证工作,结合实际应用经验,进行全面总结和归纳,在此基础上编

制出《奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法》标准草案初稿。经工作

组及有关专家研讨后,对标准草案初稿进行了认真的修改,于2022年5月形成

了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件,报全国钢标委特殊钢分委员会秘书

处。

3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

本标准由中国石油集团工程材料研究院有限公司等共同起草。

主要成员所做的工作:

二、标准编制原则

本标准在制定过程中,遵循“面向市场、服务产业、自主制定、适时推出、

及时修订、不断完善”的原则,注重标准制定与技术创新、试验验证、产业推进、

应用推广相结合,本着先进性、科学性、合理性和可操作性以及标准的目标、统

一性、协调性、适用性、一致性和规范性的原则来进行本标准的制定工作。

未采用国际标准的制修订的标准:

本标准在起草过程中主要按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标

准化文件的结构和起草规则》的要求编写。在确定本标准主要技术指标时,综合

考虑生产企业的能力和用户的利益,寻求最大的经济、社会效益,充分体现了标

准在技术上的先进性和合理性。

三、主要内容说明

1、标准主要内容

1范围

本文件规定了三种奥氏体-铁素体双相不锈钢及焊缝有害相检测的试验条件

和检测方法,分别为显微组织检验法、夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验法。

本文件适用于奥氏体-铁素体双相不锈钢在生产、制造过程(如热处理或焊

接)中或长期在一定温度下使用析出有害相的检验;不适用于其他原因导致的奥

氏体-铁素体双相不锈钢韧性和耐蚀性降低的状况。

2规范性引用标准

列出了该文件在编制过程中引用的标准文件。

3术语和定义

本章节列出了文件中涉及的术语与定义。

4取样方法

本章节分管体和焊缝两部分,从适用产品、试样的取样位置、检验方向、试

验方法、试样尺寸进行说明。

5试验方法

5.1通则

说明双相不锈钢中有害相的三种试验方法:分别为显微组织检验法、夏比冲

击试验法和氯化铁腐蚀试验法。并介绍三种方法的适用范围。

5.2显微组织检验法

本章节主要规定了通过显微组织检验有害相的方法。

5.2.1

显微组织检验应由经过培训的有经验的技术人员来实施。与ISO17781一致。

5.2.2试样制备

样品制备按照GB/T13298进行。

5.2.3试样浸蚀

样品浸蚀按照GB/T13298规定进行。电解浸蚀剂、电解参数的制定结合GB/T

39077、ISO17781以及ASTMA923相关条款编制。有害相分为金属间相和非金

属析出物,20%~40%的NaOH水溶液电解这种方法针对有害相中金属间相效果好,

其着色效果好,而草酸水溶液电解方法对于非金属析出物氮化物、碳化物的检验

效果好。根据实际操作经验,针对金属间相,选择20%~40%的NaOH水溶液作

为浸蚀剂;针对非金属析出物,选择10%的草酸水溶液进作为浸蚀剂。

5.2.4试样显微组织检验

本节内容结合了GB/T39077、ISO17781的相关条款,规定了显微组织检验

的放大倍数和试验程序。铸件显微组织放大倍数应至少为200倍,这与ISO17781

的内容一致;其余产品显微组织放大倍数应至少为500倍,必要时结合更高倍数

进行分析评定,与GB/T39077的内容一致。试验程序中,包含了金属间相和非

金属析出物的观察方式为由低倍到高倍逐步递进,要求记录金属间相和非金属析

出物出现的位置,并保留照片。如未发现金属间相和非金属析出物,则在壁厚中

心附近留存金相照片。这部分内容与ISO17781一致。最后,强调显微照片应按

实际放大倍数进行报告,并应包括标尺。

5.2.5结果判定

本节基于ISO17781相关条款,分别规定了金属间相和非金属析出物的判定

方法。

双相不锈钢中显微组织中应基本不含金属间相,但允许离散/孤立的金属间

相存在,但不应均匀分布在整个试样,并且每个析出物的最大尺寸应不超过10µm。

附图表示出了金属间相可以接受的临界水平。当金属间相呈中心线分布时,应上

报,并且采取夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验,来判断产品是否合格。对于焊

缝组织是双相不锈钢的焊接接头,其显微组织应不含金属间相,离散/独立的金

属间化合析出物颗粒应不大于10µm。

双相不锈钢中显微组织中应基本不含非金属析出物,如果观察到了碳化物或

氮化物等析出物,应报告并记录。基于腐蚀和夏比冲击韧性试验结果对非金属析

出物进行验收。

5.2.6报告

应包含的信息。

5.3夏比冲击试验法

本章节主要规定了夏比冲击试验法检测有害相的方法。

5.3.1试样制备

样品制备按照GB/T229进行,当不能加工全尺寸试样时,可取小尺寸冲击

试样;焊接接头的V型缺口位置很重要,按照GB/T2650规定执行。该部分内容

与“GB/T39077经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢有害相检验”一致。

5.3.2试验设备与试验方法

试验设备和试验方法都按照GB/T229进行,强调了试验温度按照表2中所

规定的温度或低于该温度进行试验。

5.3.3结果判定与复验

本节规定了夏比冲击试验吸收能的判定方法按照本文件的表2执行。表2

综合考虑了板材、管材、棒材、铸件、锻件及焊接接头等产品的验收要求。由于

夏比冲击试验1组是3个平行样,因此特别规定了夏比冲击吸收能平均值和单个

值的合格判定规则。

当试验不合格时的复取和试验方法也进行了规定,这部分内容与“GB/T

39077经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢有害相检验”一致。

5.3.4报告

本节规定了夏比冲击试验法出具报告应包含的信息。

5.4氯化铁腐蚀试验法

本章节规定了用于检测双相不锈钢中有害相的存在及其对冲击性能的影响。

5.4.1通用要求

介绍了本方法仅针对有害相检验,析出的金属间化合物不适用;焊接件的试

验结果判定需要双发协商一致。该部分内容与“GB/T39077经济型奥氏体-铁素

体双相不锈钢有害相检验”一致。

5.4.2试样制备

规定了该方法所用试样的截取和加工方法要求。特别注意的是,表面粗糙度

要求均为Ra≤0.8μm。

5.4.3试验装置及腐蚀溶液配制

本节推荐了氯化铁腐蚀试验法的试验装置及腐蚀液配制方法,该部分内容与

“GB/T39077经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢有害相检验”一致。

5.4.4试验方法

本节内容规定了试验方法按照GB/T17897执行,试验温度参照表3。其中表

3将材料分为5类,分别是20CrA组、20CrB组、22Cr、25Cr、27Cr。不同的材

料类型,试验温度要求不同。还规定了试验后的样品处理方法。

5.4.5试验结果

本节内容规定了腐蚀速率的计算公式。特别注意计算公式中试样总面积单位

是平方分米;试验时间,单位为天。这一点与GB/T17897不同,与ASTMA923

相同。

5.4.6结果判定与复验

本节规定了氯化铁腐蚀试验法的结果判定准则。3个试样的平均值最大腐蚀

速率≤10mdd。特别强调了允许一个试样的测量值低于表4的规定,但不得低于

表4规定值的70%。

当试验不合格时的复取和试验方法也进行了规定,这部分内容与“GB/T

39077经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢有害相检验”一致。

5.4.7报告

本节规定了氯化铁腐蚀试验法出具报告应包含的信息。

附录A双相不锈钢化学成分

结合ISO17781标准和GB/T39077标准,增加了20Cr双相钢A组、20Cr双

相钢B组及22Cr双相钢共计6个牌号的双相钢化学成分要求。

附录B

本节基于ISO17781及文献,给出了更多的腐蚀方法供选择。但用户可以不

局限这些选择,许多其他适合于双相不锈钢的蚀刻工艺可以在已发表的文献中找

到或从其他来源获得。

2、主要技术差异

目前,有关双相不锈钢显微组织检验的标准有美国ASTMA1084(经济型奥

氏体/铁素体双相不锈钢中检测有害相的标准试验方法)和ASTMA923(锻压铁

素体/奥氏体不锈钢有害沉淀相的实验室检验方法),国内标准《经济型奥氏体-

铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法》。这些标准各有优点、适用范围及不足,

其中ASTMA1084标准主要适用于低碳、低钼的经济型双相不锈钢;ASTMA923

标准适用范围仅涵盖了钢板、棒材、铸件及钢管管件等产品,缺少针对法兰、带

焊接端锻件及HIP等产品的检验;国标《经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有

害相的检测方法》主要针对的是经济型22Cr双相不锈钢,而本标准范围涵盖了

25Cr与27Cr等非经济型双相不锈钢。

显微组织检验方法:ASTMA1084和ASTMA923标准中显微组织检验方法均

主要以观察对比图谱法进行有害相评级,图谱比较法在应用中容易受到操作人员

综合素质的影响,其结果也存在较大争议,而即将制定的检验方法标准针对金属

间化合物析出颗粒具体尺寸范围,非金属析出物以及铁素体含量等检验将更加准

确。

四、标准中涉及专利的情况

本标准不涉及专利问题。

五、预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况

为了满足我国制造业发展的需求,结合中国十三五规划及中国制造2025的

对于先进制造装备的要求;保障石油、化工、海洋工程领域装备制造发展、油气

田高质量生产;提升双相不锈钢检验水平,制定铁素体奥氏体双相不锈钢微观组

织质量控制试验方法国家标准具有重要的意义。

六、与国际、国外对比情况

本标准与ISO17781《Petroleum,petrochemicalandnaturalgasindustries-Test

methodsforqualitycontroloficrostructureofferritic/austenitic(duplex)stainless

steels》相比,主要技术差异如下:

主要技术指标本标准ISO17781结论

列出了20Cr型A组、列出了20Cr型A组、

双相不锈钢的牌号及20Cr型B组、22Cr型、20Cr型B组、22Cr

适应我国国情

化学成分25Cr型与27Cr型共13型共20种牌号及其

种牌号及其化学成分化学成分

铸件200倍,其余产品

显微组织检验法放大铸件200倍,其余产与现行标准GB/T

500倍,必要时结合更

倍数品400倍39077一致

高倍数进行分析评定

20Cr型B双相不锈钢与现行标准GB/T

23℃±5℃-46℃

的冲击试验温度39077一致

22Cr型双相不锈钢的-40℃-46℃与ASTMA923一致

冲击试验温度

20Cr型组A:18℃

氯化铁腐蚀试验温20Cr型组A、B组均为与现行标准GB/T

20Cr型组B:30℃试

度、时间25℃39077一致

验时间24小时

放大20倍时无点

3个试样的平均值最大

蚀;固溶退火条件下

腐蚀速率≤10mdd。特

的产品重量损失应

氯化铁腐蚀试验结果别强调了允许一个试样与现行标准GB/T

小于1.0g/m2;对于

判定的测量值低于表4的规39077一致

焊接状态下的焊缝,

定,但不得低于表4规

重量损失应小于4.0

定值的70%。

g/m2。

七、在标准体系中的位置,与现行相关法律、法规、规章及标准,特别是强

制性标准的协调性

本标准属于”钢及合金(301)”标准体系中“理化试验方法(301.3)”大类,

“金相(301.3.3)”小类。

本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调一致。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

九、标准性质的建议说明

建议本标准的性质为推荐性国家标准。

十、贯彻标准的要求和措施建议

一般情况下,建议本标准批准发布6个月后实施。

十一、废止或代替现行相关标准的建议

无。

十二、其他应予说明的事项

无。

《奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法》国家标准编制工作组

2022年05月06日

一、工作简况

1、任务来源

本项目是依据国家标准化管理委员会国标委发[2021]28号文“国家标准化管

理委员会关于下达2021年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的

通知”下达的项目计划,项目编号为20214312-T-605,项目名称为“奥氏体-铁素

体双相不锈钢中有害相的检测方法”。本项目是制定项目。主要起草单位:中国

石油集团工程材料研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等,计划完成时间

为2023年。

2、主要工作过程

起草(草案、调研)阶段:计划下达后,2021年12月20日,由中国石油集团

工程材料研究院有限公司牵头成立了标准编制工作组,负责主要起草工作。工作

组对国内外奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法和技术现状与发展情

况进行全面调研,同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料,进行了大量的研究

分析、资料查证工作,结合实际应用经验,进行全面总结和归纳,在此基础上编

制出《奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法》标准草案初稿。经工作

组及有关专家研讨后,对标准草案初稿进行了认真的修改,于2022年5月形成

了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件,报全国钢标委特殊钢分委员会秘书

处。

3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

本标准由中国石油集团工程材料研究院有限公司等共同起草。

主要成员所做的工作:

二、标准编制原则

本标准在制定过程中,遵循“面向市场、服务产业、自主制定、适时推出、

及时修订、不断完善”的原则,注重标准制定与技术创新、试验验证、产业推进、

应用推广相结合,本着先进性、科学性、合理性和可操作性以及标准的目标、统

一性、协调性、适用性、一致性和规范性的原则来进行本标准的制定工作。

未采用国际标准的制修订的标准:

本标准在起草过程中主要按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标

准化文件的结构和起草规则》的要求编写。在确定本标准主要技术指标时,综合

考虑生产企业的能力和用户的利益,寻求最大的经济、社会效益,充分体现了标

准在技术上的先进性和合理性。

三、主要内容说明

1、标准主要内容

1范围

本文件规定了三种奥氏体-铁素体双相不锈钢及焊缝有害相检测的试验条件

和检测方法,分别为显微组织检验法、夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验法。

本文件适用于奥氏体-铁素体双相不锈钢在生产、制造过程(如热处理或焊

接)中或长期在一定温度下使用析出有害相的检验;不适用于其他原因导致的奥

氏体-铁素体双相不锈钢韧性和耐蚀性降低的状况。

2规范性引用标准

列出了该文件在编制过程中引用的标准文件。

3术语和定义

本章节列出了文件中涉及的术语与定义。

4取样方法

本章节分管体和焊缝两部分,从适用产品、试样的取样位置、检验方向、试

验方法、试样尺寸进行说明。

5试验方法

5.1通则

说明双相不锈钢中有害相的三种试验方法:分别为显微组织检验法、夏比冲

击试验法和氯化铁腐蚀试验法。并介绍三种方法的适用范围。

5.2显微组织检验法

本章节主要规定了通过显微组织检验有害相的方法。

5.2.1

显微组织检验应由经过培训的有经验的技术人员来实施。与ISO17781一致。

5.2.2试样制备

样品制备按照GB/T13298进行。

5.2.3试样浸蚀

样品浸蚀按照GB/T13298规定进行。电解浸蚀剂、电解参数的制定结合GB/T

39077、ISO17781以及ASTMA923相关条款编制。有害相分为金属间相和非金

属析出物,20%~40%的NaOH水溶液电解这种方法针对有害相中金属间相效果好,

其着色效果好,而草酸水溶液电解方法对于非金属析出物氮化物、碳化物的检验

效果好。根据实际操作经验,针对金属间相,选择20%~40%的NaOH水溶液作

为浸蚀剂;针对非金属析出物,选择10%的草酸水溶液进作为浸蚀剂。

5.2.4试样显微组织检验

本节内容结合了GB/T39077、ISO17781的相关条款,规定了显微组织检验

的放大倍数和试验程序。铸件显微组织放大倍数应至少为200倍,这与ISO17781

的内容一致;其余产品显微组织放大倍数应至少为500倍,必要时结合更高倍数

进行分析评定,与GB/T39077的内容一致。试验程序中,包含了金属间相和非

金属析出物的观察方式为由低倍到高倍逐步递进,要求记录金属间相和非金属析

出物出现的位置,并保留照片。如未发现金属间相和非金属析出物,则在壁厚中

心附近留存金相照片。这部分内容与ISO17781一致。最后,强调显微照片应按

实际放大倍数进行报告,并应包括标尺。

5.2.5结果判定

本节基于ISO17781相关条款,分别规定了金属间相和非金属析出物的判定

方法。

双相不锈钢中显微组织中应基本不含金属间相,但允许离散/孤立的金属间

相存在,但不应均匀分布在整个试样,并且每个析出物的最大尺寸应不超过10µm。

附图表示出了金属间相可以接受的临界水平。当金属间相呈中心线分布时,应上

报,并且采取夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验,来判断产品是否合格。对于焊

缝组织是双相不锈钢的焊接接头,其显微组织应不含金属间相,离散/独立的金

属间化合析出物颗粒应不大于10µm。

双相不锈钢中显微组织中应基本不含非金属析出物,如果观察到了碳化物或

氮化物等析出物,应报告并记录。基于腐蚀和夏比冲击韧性试验结果对非金属析

出物进行验收。

5.2.6报告

应包含的信息。

5.3夏比冲击试验法

本章节主要规定了夏比冲击试验法检测有害相的方法。

5.3.1试样制备

样品制备按照GB/T229进行,当不能加工全尺寸试样时,可取小尺寸冲击

试样;焊接接头的V型缺口位置很重要,按照GB/T2650规定执行。该部分内容

与“GB/T39077经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢有害相检验”一致。

5.3.2试验设备与试验方法

试验设备和试验方法都按照GB/T229进行,强调了试验温度按照表2中所

规定的温度或低于该温度进行试验。

5.3.3结果判定与复验

本节规定了夏比冲击试验吸收能的判定方法按照本文件的表2执行。表2

综合考虑了板材、管材、棒材、铸件、锻件及焊接接头等产品的验收要求。由于

夏比冲击试验1组是3个平行样,因此特别规定了夏比冲击吸收能平均值和单个

值的合格判定规则。

当试验不合格时的复取和试验方法也进行了规定,这部分内容与“GB/T

39077经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢有害相检验”一致。

5.3.4报告

本节规定了夏比冲击试验法出具报告应包含的信息。

5.4氯化铁腐蚀试验法

本章节规定了用于检测双相不锈钢中有害相的存在及其对冲击性能的影响。

5.4.1通用要求

介绍了本方法仅针对有害相检验,析出的金属间化合

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