(高清版)GBT 10067.417-2023 电热和电磁处理装置基本技术条件 第417部分：碳化硅单晶生长装置

电热和电磁处理装置基本技术条件第417部分：碳化硅单晶生长装置2023-05-23发布IGB/T10067.417—2023前言 V 12规范性引用文件 13术语和定义 14产品分类 24.1型号参数 24.2单晶炉形式、加热方法及代号 24.3主要参数 35技术要求 35.1总体要求 35.2设计和制造的补充要求 45.3性能要求 65.4成套要求 76试验方法 76.1一般要求 76.2压升率的测量 76.3炉温稳定度的测量 76.4运动参数相对偏差的测量 86.5速度百分偏差的测量 86.6爬行量的测量 86.7同轴度的测量 86.8工业生长晶体试验 87检验规则 97.1一般要求 97.2出厂检验项目 97.3型式检验项目 9 98.1一般要求 98.2其他要求 9订购与供货 9.1一般要求 9.2特殊要求 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T10067《电热和电磁处理装置基本技术条件》的第417部分。GB/T10067已经发布了以下部分：——第1部分：通用部分；——第2部分：电弧加热装置；——第21部分：大型交流电弧炉；——第3部分：感应电热装置；——第31部分：中频无心感应炉；——第32部分：电压型变频多台中频无心感应炉成套装置；——第33部分：工频无心感应熔铜炉；——第34部分：晶体管式高频感应加热装置；——第35部分：中频真空感应熔炼炉；——第36部分：感应透热装置；——第4部分：间接电阻炉；——第41部分：网带式电阻加热机组；——第42部分：推送式电阻加热机组；——第43部分：强迫对流井式电阻炉；——第44部分：箱式电阻炉；——第45部分：真空淬火炉；——第46部分：罩式电阻炉；——第47部分：真空热处理和钎焊炉；——第48部分：台车式电阻炉；——第49部分：自然对流井式电阻炉；——第410部分：单晶炉；——第411部分：电热浴炉；——第412部分：箱式淬火炉；——第413部分：实验用电阻炉；——第414部分：工业宝石炉；——第415部分：铝材退火炉；——第416部分：多晶硅铸锭炉；——第417部分：碳化硅单晶生长装置；——第5部分：高频介质加热设备；——第8部分：电渣重熔炉。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国电器工业协会提出。本文件由全国工业电热设备标准化技术委员会(SAC/TC121)归口。本文件起草单位：江苏星特亮科技有限公司、西安电炉研究所有限公司、安徽瑞驰新能源有限公司、河南天利热工装备股份有限公司、厦门晓讯新能源科技有限公司、成都粤海金半导体材料有限公司、常州市乐萌压力容器有限公司、河北同光半导体股份有限公司、张家港市中亚特种变压器制造有限公司、西安慧金科技有限公司、株洲瑞德尔智能装备有限公司、中山市合硕高品电器有限公司、广东飞成新材料有限公司、西安福莱特热处理有限公司。V电热和电磁处理装置是国民经济各工业部门的重要热工艺装备。该装置主要按不同电加热方式和电磁处理分类，也可按不同应用、不同工作频率和不同工作气氛等分类。为了保证该装置的开发、生产、使用和销售有序进行，促进其技术进步和产品质量的提高，更好满足热工艺的要求，有必要制定该装置的基本技术条件，这也为制定其安全和试验方法标准提供了必要条件。在这方面，我国已建立了GB/T10067《电热和电磁处理装置基本技术条件》系列标准，由通用部分及其补充和按上述分类的各专用部分组成。GB/T10067旨在规定电热和电磁处理装置的产品分类以及在设计、制造、安全、节能和环保、性能和成套等方面需要满足的要求并且描述用于判定该要求是否得到满足的证实方法，拟由以下39个部分构成。——第1部分：通用部分。目的在于规定各类电热和电磁处理装置的通用技术要求。——第1101部分：真空电热和电磁处理装置的通用要求。目的在于规定真空电热和电磁处理装置的通用技术要求。——第2部分：电弧加热装置。目的在于规定电弧加热装置的特殊技术要求。——第21部分：大型交流电弧炉。目的在于规定大型交流电弧炉的特殊技术要求。——第22部分：真空重熔电弧炉。目的在于规定真空重熔电弧炉的特殊技术要求。——第3部分：感应电热装置。目的在于规定感应电热装置的特殊技术要求。——第31部分：中频无心感应炉。目的在于规定中频无心感应炉的特殊技术要求。——第32部分：电压型变频多台中频无心感应炉成套装置。目的在于规定电压型变频多台中频无心感应炉成套装置的特殊技术要求。——第33部分：工频无心感应熔铜炉。目的在于规定工频无心感应熔铜炉的特殊技术要求。——第34部分：晶体管式高频感应加热装置。目的在于规定晶体管式高频感应加热装置的特殊技术要求。——第35部分：中频真空感应熔炼炉。目的在于规定中频真空感应熔炼炉的特殊技术要求。——第36部分：感应透热装置。目的在于规定感应透热装置的特殊技术要求。——第37部分：超导直流感应透热装置。目的在于规定超导直流感应透热装置的特殊技术要求。——第4部分：间接电阻炉。目的在于规定间接电阻炉的特殊技术要求。——第41部分：网带式电阻加热机组。目的在于规定网带式电阻加热机组的特殊技术要求。——第42部分：推送式电阻加热机组。目的在于规定推送式电阻加热机组的特殊技术要求。——第43部分：强迫对流井式电阻炉。目的在于规定强迫对流井式电阻炉的特殊技术要求。——第44部分：箱式电阻炉。目的在于规定箱式电阻炉的特殊技术要求。——第45部分：真空淬火炉。目的在于规定真空淬火炉的特殊技术要求。——第46部分：罩式电阻炉。目的在于规定罩式电阻炉的特殊技术要求。——第47部分：真空热处理和钎焊炉。目的在于规定真空热处理和钎焊炉的特殊技术要求。——第48部分：台车式电阻炉。目的在于规定台车式电阻炉的特殊技术要求。——第49部分：自然对流井式电阻炉。目的在于规定自然对流井式电阻炉的特殊技术要求。——第410部分：单晶炉。目的在于规定单晶炉的特殊技术要求。——第411——第412——第413部分：电热浴炉。目的在于规定电热浴炉的特殊技术要求。部分：箱式淬火炉。目的在于规定箱式淬火炉的特殊技术要求。部分：实验用电阻炉。目的在于规定实验用电阻炉的特殊技术要求。VI——第414部分：工业宝石炉。目的在于规定工业宝石炉的特殊技术要求。——第415部分：铝材退火炉。目的在于规定铝材退火炉的特殊技术要求。——第416部分：多晶硅铸锭炉。目的在于规定多晶硅铸锭炉的特殊技术要求。——第417部分：碳化硅单晶生长装置。目的在于规定碳化硅单晶生长装置的特殊技术要求。——第5部分：高频介质加热设备。目的在于规定电热和电化学用等离子体设备的特殊技术要求。——第6部分：工业微波加热装置。目的在于规定工业微波加热装置的特殊技术要求。——第7部分：具有电子枪的电热装置。目的在于规定具有电子枪的电热装置的特殊技术要求。——第8部分：电渣重熔炉。目的在于规定电渣重熔炉的特殊技术要求。——第9部分：高频介质加热设备。目的在于规定高频介质加热设备的特殊技术要求。——第10部分：半热系统。目的在于规定半热系统的特殊技术要求。——第11部分：电磁处理装置。目的在于规定电磁处理装置的特殊技术要求。——第12部分：红外电热装置。目的在于规定红外电热装置的特殊技术要求。本文件和各专用部分根据通用部分制定，针对各类装置的特点分别对通用部分的有关规定进行完善和补充。1电热和电磁处理装置基本技术条件第417部分：碳化硅单晶生长装置1范围贮存以及订购与供货。本文件适用于在真空或保护气氛下，采用间接电阻加热生长碳化硅单晶的电热装置。采用高频感应加热的生长碳化硅单晶的装置参照使用。本文件适用于物理气相输运法碳化硅单晶生长装置，其他方法的碳化硅单晶生长装置参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB150(所有部分)压力容器GB/T2900.23—2008电工术语工业电热装置GB3095—2012环境空气质量标准GB/T5959.1—2019电热和电磁处理装置的安全第1部分：通用要求GB8978—1996污水综合排放标准GB/T10066.1—2019电热和电磁处理装置的试验方法第1部分：通用部分GB/T10066.4—2004电热设备的试验方法第4部分：间接电阻炉GB/T10067.1—2019电热和电磁处理装置基本技术条件第1部分：通用部分GB/T10067.4—2005电热装置基本技术条件第4部分：间接电阻炉GB12348—2008工业企业厂界环境噪声排放标准GB16297—1996大气污染物综合排放标准JB/T9691—1999电热设备产品型号编制方法3术语和定义GB/T2900.23—2008和GB/T10067.1—2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。在高真空状态下或低正压保护气氛下，采用间接电阻加热或高频感应加热，通过物理气相输运法生长碳化硅单晶的工业电热设备。物理气相输运法physicalgastransportmethod固相原材料在高温条件下升华再结晶生长晶体的方法。注：将固相原料放置在坩埚底部，籽晶放置在坩埚顶部，对原料进行加热并控制籽晶温度低于原料温度一个适当2值，当加热到一定温度时原料就会显著升华，分解的原料气体会沿着温度梯度输运并在籽晶处凝聚，从而进行晶体生长。加热器在真空(或气氛)工作腔体外部，隔着工作腔体壁对坩埚进行加热生长晶体的碳化硅单晶生长装置。注：工作腔体壁一般为石英管结构，包括单层石英管和双层水冷石英管。加热器在真空(或气氛)工作腔体内部，对坩埚直接加热生长晶体的碳化硅单晶生长装置注：工作腔体壁一般为双层水冷不锈钢焊接结构。晶种用于生长单晶的，具有和所需晶体相同晶向的小晶体。加热系统heatingsystem由炉壳、坩埚轴、坩埚组件、发热器、保温部件等组成的装置重要部件，用以加热固态原料并形成满足晶体生长所需温度和温度梯度要求的温度场。4产品分类4.1型号参数碳化硅单晶生长装置的型号参数见图1,应符合JB/T9691—1999的规定。T—工作室内径，单位为厘米(cm)一结构形式—碳化硅示例：TLW-30指工作室内径为30cm,采用感应加热的外热式的碳化硅单晶炉。图1碳化硅单晶生长装置型号参数4.2单晶炉形式、加热方法及代号常用的碳化硅单晶生长装置结构形式、加热方法及代号见表1。3表1单晶炉形式、加热方法及代号分类名称代号产品名称举例加热方式感应加热L电阻加热R结构形式外热式W内热式N4.3主要参数在具体产品标准中碳化硅单晶生长装置主要参数有：a)电源电压，单位为伏(V);b)电源频率，单位为赫兹(Hz);c)相数；d)额定功率，单位为千瓦(kW);e)加热方式；f)加热频率，单位为赫兹(Hz);g)最大晶体直径，单位为毫米(mm);h)最高加热温度，单位为摄氏度(℃);i)温度控制精度，单位为摄氏度(℃);j)工作室尺寸，单位为毫米(mm);k)加热线圈升降距离，单位为毫米(mm);1)加热线圈升降速度范围，单位为毫米每小时(mm/h);m)坩埚轴升降距离，单位为毫米(mm);n)坩埚轴升降速度范围，单位为毫米每小时(mm/h);o)坩埚轴转速范围，单位为转每分(r/min);p)炉盖开启距离，单位为毫米(mm);q)炉底开启距离，单位为毫米(mm);r)极限真空度，单位为帕(Pa);s)压升率，单位为帕每小时(Pa/h);t)空炉抽空时间，单位为小时(h);u)冷却水耗量，单位为立方米每小时(m³/h);v)主机质量，单位为千克(kg);w)主机外形尺寸，单位为毫米(mm)。5技术要求5.1总体要求碳化硅单晶生长装置的技术要求应符合GB/T10067.1—2019的规定，碳化硅单晶生长装置的安全要求应符合GB/T5959.1—2019的规定。45.2设计和制造的补充要求碳化硅单晶生长装置主要由主机(包括机架、炉体、加热线圈升降系统、坩埚运动系统等)、抽气系碳化硅单晶生长装置所有处于炉室内的材料应适应设计规定的气氛、真空度、温度，以及相关产品对材质的要求，并在该环境下保持稳定的成分和性能。内热式碳化硅单晶生长装置炉体一般采用不锈钢焊接双层水冷结构。炉底、筒体、炉门、炉盖的设计和制造应符合GB150(所有部分)的规定。内表面应光洁平滑。外热式碳化硅单晶生长装置炉体主要采用高品质单层石英管或双层水冷石英管结构。两端联接的炉底、过渡腔体、炉盖主要采用不锈钢焊接双层水冷结构，其设计和制造应符合GB150(所有部分)的规定。5.2.4加热线圈升降系统感应加热式碳化硅单晶生长装置根据长晶工艺的需要配置加热线圈升降系统，控制加热线圈与坩埚组件的相对位置和运动速度，实现晶体生长的温度梯度的形成和晶体的生长。碳化硅单晶生长装置的加热系统应满足高温煅烧、原料合成、晶体生长、保温退火等阶段的工艺常用的加热方式有电阻式(R)和感应式(L)。碳化硅单晶生长装置加热元件的引出部分应确保人身安全、真空密封和正常工作。输出电压、电流、功率应在工艺要求的最低值至额定值范围内连续可调。输出电压、电流、功率的稳定度不大于0.5%,调节分辨率应不大于1‰。碳化硅单晶生长装置的保温系统主要由隔热材料组成，常用隔热材料为高纯石墨软毡和高纯固化碳毡。保温系统应确保能量充分利用、温度梯度稳定和炉室正常工作。碳化硅单晶生长装置不同加热方法的工作电压应在企业产品标准中规定。在工作电压范围内和正常工作条件下，炉内应不产生火花放电。碳化硅单晶生长装置水冷系统应能使炉底、炉筒、炉盖(炉门)、金属法兰的表面温升不超过5.3.5的规定，同时在水压不足或压力过高时应有指示或报警信号。对水冷系统水质的要求：5b)氯离子浓度应不大于10mg/L;c)碳酸钙浓度应不大于50mg/L(不加入化学试剂);d)悬浮物应不大于10mg/L;e)电导率应不大于10us/cm。碳化硅单晶生长装置的真空系统由真空泵组(机械泵、扩散泵或分子泵等)、管道、阀门、冷阱、控制系统、真空计等组成。系统中应装有自动阀门，以便在发生停电事故时自动关闭，防止空气和真空泵油进入炉内。碳化硅单晶生长装置的充气系统通常是由气体流量控制单元来实现。在碳化硅单晶生长装置产品标准中可具体规定不同的充气压力数值，并设置快速充气控制系统。碳化硅单晶生长装置及零部件生产过程中的环境空气污染应符合GB3095—2012和GB16297—碳化硅单晶生长装置及零部件生产过程中的污水排放应符合GB8978—1996的规定。碳化硅单晶生长装置生产、配套零部件和使用过程中的噪声应符合GB12348—2008的规定。碳化硅单晶生长装置的测量、控制和记录应符合5.2.14.2的规定以及GB/T10067.4—2005中5.2.9除5.2.9.6以外的各项规定。碳化硅单晶生长装置应配备专门的控制柜，用来安装仪器、仪表和控制元件等。控制系统应配备速度控制单元、温度控制单元、气体控制单元、冷却水温度显示、报警、运行状态报警装置和继电控制单元等。碳化硅单晶生长装置的温度控制系统主要由测温传感器、信号处理器、控制仪器等组成，实现对工艺温度的闭环控制。碳化硅单晶生长装置应具备功率控制功能，通过控制加热功率实现炉温的控制。对温度控制如有不同要求可在产品购销合同中提出。碳化硅单晶生长装置温度测量系统通常由测温传感器、瞄准聚焦系统、信号处理、信号传输等组6成，由于碳化硅单晶生长装置工作温度高(长期工作在2000℃以上),因此常用非接触式红外测温仪进行温度测量。碳化硅单晶生长装置应配备真空测量仪，用来测量1×10⁵Pa～5×10-5Pa之间的真空度。碳化硅单晶生长装置应配备压力表，显示碳化硅单晶生长装置内部压力。碳化硅单晶生长装置应设置超压报警、自动泄压系统、防爆机构进行保护。碳化硅单晶生长装置应采用自动控制系统。产品的主要技术功能(速度控制、温度控制、压力控制、气体流量控制、功率控制等)应完善可靠。整个晶体生长过程可为用户提供使用方便、友好的人机交互界面，实现晶体生长过程自动化控制。碳化硅单晶生长装置应具备非正常工作条件报警，包括失电保护、炉压报警、水压水温报警等，碳化硅单晶生长装置的加热线圈、基座轴应具有超程报警和保护装置。5.3性能要求碳化硅单晶生长装置的性能应符合5.3.2～5.3.10的规定以及GB/T10067.1—2019中5.5的碳化硅单晶生长装置的工作真空度应以具体晶体生长的工艺条件而定，并在具体产品标准中规定。5.3.3空炉抽气时间碳化硅单晶生长装置应能在60min内抽气到装置所要求的工作真空度。碳化硅单晶生长装置的压升率应不超过1Pa/h。5.3.5最高表面温度碳化硅单晶生长装置炉体的最高表面温度应不超过55℃。碳化硅单晶生长装置的炉温稳定度应不超过±0.5℃。5.3.7运动参数相对偏差和速度百分偏差碳化硅单晶生长装置在其速度控制系统的调速范围内，各项运动参数的实际测量值与指示计的指7示值(或显示值)的相对偏差应不大于±5%;各项运动参数的速度百分偏差应不大于2%;各运动机构运转应工作灵活，在正常晶体生长工艺条件下应无明显振动。5.3.8同轴度及径向圆跳动碳化硅单晶生长装置的基座轴与加热器的同轴度及径向圆跳动应在碳化硅单晶生长装置的产品标准中具体规定。碳化硅单晶生长装置的加热线圈与基座轴以低速(速度范围下限)上升时的爬行量应在碳化硅单晶生长装置的产品标准中具体规定。碳化硅单晶生长装置其他方面的性能应分别符合5.2以及在具体产品标准和供货合同中的相应规定。在具体产品标准中应列出供方规定的碳化硅单晶生长装置成套供应范围，一般包括下列各项：a)碳化硅单晶生长装置主机；b)控制装置；c)加热电源；d)水冷系统装置；e)真空系统；f)充气系统；h)热场系统(加热系统、保温系统、坩埚组件);i)其他要求。在具体产品标准中可对上述项目作必要的补充，并应列出各个项目的具体内容，包括型号、规格和数量。需方如对供方规定供应的项目有不同要求，可另行规定。6试验方法6.1一般要求碳化硅单晶生长装置的试验方法应按照GB/T10066.1—2019和GB/T10066.4—2004的相关规定进行。6.2压升率的测量按照GB/T10066.1—20196.3炉温稳定度的测量按照GB/T10066.4—2004的9.11.3。的6.16。8GB/T10067.417—20236.4运动参数相对偏差的测量在规定的速度范围内，加热线圈及基座轴处于某一(任意选定)位置，取某一(任意设定)速度(指示计指示值或显示值),用秒表和百分表(或千分表)测量该速度下两轴上升速度；用秒表测量两轴旋转速度。每次测量时间以1min计，测量5次。相对偏差按公式(1)计算：……(1)式中：δ——运动参数相对偏差；vg——指示值(或显示值),单位为毫米每小时(mm/h);v实——实际测量值，单位为毫米每小时(mm/h)。6.5速度百分偏差的测量在规定的速度范围内，加热线圈及基座轴处于某一(任意选定)位置，用秒表和百分表(或千分表)每间隔5min测量某一(任意设定)速度下两轴上升速度；或用秒表测量某一(任意设定)转速下的两轴旋转速度。每次测量时间以1min计，测量5次。速度百分偏差按公式(2)计算：式中：δ、——速度百分偏差；V实mx——实际速度最大值，单位为毫米每小时(mm/h);v实min——实际速度最小值，单位为毫米每小时(mm/h);v实——实际速度平均值，单位为毫米每小时(mm/h)。6.6爬行量的测量在加热线圈、基座轴以低速(速度范围下限)上升时，用千分表检查由运动停顿到重新启动的最大蹦跳间隔数值或用光栅爬行仪测量。6.7同轴度的测量用百分表测量加热器与基座轴的同轴度及径向圆跳动。6.8工业生长晶体试验装料运行试验按照GB/T10066.4—2004中6.19的规定进行。除制造厂另有安排外，工业生长晶体试验一般在用户现场进行。用户应按制造厂产品说明书中规定的碳化硅单晶生长装置使用条件提供除炉子以外的保障。将处理好的碳化硅原料盛入坩埚中，盛入坩埚中的装料量根据具体工艺要求确定。在正常长晶工艺条件下，生长外形符合设计要求的碳化硅单晶。工业长晶试验结果作为碳化硅单晶生长装置质量验收标准，应在产品购销合同中明确。97检验规则7.1一般要求碳化硅单晶生长装置的检验应按照7.2、7.3以及GB/T10067.1—2019中第7章的规定进行。7.2出厂检验项目碳化硅单晶生长装置的出厂检验项目包括：a)触电防护措施的试验(按照GB/T10066.1—2019中9.2);b)绝缘电阻的测量(按照GB/T10066.1—2019中9.3);c)绝缘耐压试验(按照GB/T10066.1—2019中9.4);d)控制电路试验(按照GB/T10066.1—2019中9.5);e)运动机构运转或动作情况的冷态试验(按照GB/T10066.1—2019中9.9);f)运动参数及相对偏差的测量(包括速度百分偏差和爬行量的测量)(按照6.4、6.5和6.6);g)冷却系统试验(按照GB/T10066.1—2019中9.6);h)气路系统试验(按照GB/T10066.1—2019中9.7);i)联锁报警系统试验(按照GB/T10066.1—2019中9.10);j)极限真空度的测量(按照GB/T10066.1—2019中9.11.1);k)空炉抽气时间的测量(按照GB/T10066.1—2019中9.11.2);1)压升率的测量(按照GB/T10066.1—2019中9.11.3);m)配套件的检查，包括型号、规格和出厂合格证件的检查；n)供货范围，包括出厂技术文件完整性的检查；o)包装检查。7.3型式检验项目碳化硅单晶生长装置的型式检验项目包括：a)全部出厂检验项目(在型式检验条件下);b)受热构件