《钽铌化学分析方法 第15部分：氢量的测定》编制说明（讨论稿）

1钽铌化学分析方法第15部分：氢量的测定一、工作简况编号为XXXX,项目完成年限为2025年10月。(三)主要参加单位和工作成员及其所作的工作2所做工作张仁惠、刘瑞、叶艳芳张自鼎标准技术内容审核、试验进度组织协调、标准文件和编制标准修订工作的整体统筹及指导，技术性修改建议等。(四)主要工作过程GB/T15076.15-xxxx《钽铌化学分析方法第15部分：氢量的测定惰气熔融-热导法和红外吸收法》划的通知》(工信厅科函[2023]18号),进行该标准任务落实，标准名称为《钽铌2023年11月1日-11月4日，全国有色金属标准化技术委员会稀有31钽粉-123456二、标准的编制原则(二)适用性和先进性本标准是对GB/T15076.15-2008《钽铌化学分析方法第15部分：氢量的测定惰气熔融热导法》2)扩大了测定范围：测定范围由0.0005%～0.060%修改为0.0002%～0.三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析(一)测定范围的修订4H(二)脱气周期的选择表4不同脱气周期下的氢空白值(%)S1次0.00003、0.00002、0.00003、0.0000.000012、0.00001、0.00001、0.000结果表明，脱气次数增加，空白值相对稳定并且低，因此，我们选用脱气周期为2(三)脱气功率的选择表5不同脱气功率空白值比较(%)脱气功率(kW)S%0.000031、0.000022、0.000012、0.00000.000012、0.000011、0.00001、0.000010.000015、0.000014、0.000017、0.000020.000025、0.000019、0.000027、0.00001(四)分析功率的选择表6不同分析功率氢测定值比较(%)分析功率(kW)S%0.01340.01380.01360.0.01440.01430.01420.正常0.01530.01520.01560.正常(五)浴量的选择表7浴量的选择实验(%)S0.01540.01470.01440.00.01460.01430.01420.00.01400.01440.01410.0结果表明浴量与样品量的比例低于7:1时氢结果均偏高且不稳定；浴量与样品量的比例达到7:1及5(六)称样量的选择表8称样量的试验(%)称样量(g)S0.01250.01210.01220.00.01420.01390.01390.00.01450.01590.01560.00.01630.01410.01540.0(七)分析时间选择表9分析时间选择实验(%)分析时间(s)S0.01410.01370.01340.0.01460.01430.01420.正常0.01560.01530.01520.正常结果表明氢分析时间55s已分析完毕，故本方法选择氢分析时间55s。(八)方法检出限及测定下限表10检出限及定量下限(%)S第一验证单位(广东省科学院工业分析检测中心)的方法测定下表11一验(广东省科学院)的检出限及定量下限(%)S第一验证单位(九江有色金属冶炼有限公司)的方法测定下限见表1表12一验(九江有色)的检出限及定量下限(%)S结合表10、表11、表13可知，分析方法中氢量的测定下限均小于0.0002%,表明该方法满足定量(九)准确度试验试验选取钽铌样品及标准样品进行标准加入回收试验，称取一定量样品和标样6表12加标回收试验样品称样量(g)氢测定值(%)加标量(%)标测定值(%)回收率(%)钽铌样品+标准样品从表12中数据可看出，氢的回收率在95.2%-104.3%之间，满足分析要求。第一验证单位(广东省科学院工业分析检测中心)的加标回收试验结果见表13。表13一验加标回收试验样品称样量(g)氢测定值(%)标测定值(%)回收率(%)品第一验证单位(九江有色金属冶炼有限公司)的加标回收试验结果见表1表14一验加标回收试验样品称样量(g)氢测定值(%)加标量(%)标测定值(%)回收率(%)品(十)精密度试验对6个验证样品，采用本方法分别独立地进行11次测定，测试结果见表15。表15起草单位样品测定结果(%)3钽粉-10.006830.006820.000.006810.006830.006850.01270.01300.01280.01280.01250.0.14670.14810.14750.14850.14660.0.00130.00140.00110.00130.00140.001200.00020.00020.00020.00020.00020.00从表15中的动态数据来看，每次所测氢含量均接近平均值，RSD值均小于9.06%,精密度良好，第一验证单位(广东省科学院工业分析检测中心)的精密度试验结果见表16。7表16一验(广东省科学院)精密度实验S由表16结果可知，测定相对标准偏差在之间，方法的精密度良好，与起草单位结论一表17一验(九江有色)精密度实验S由表17结果可知，测定相对标准偏差在之间，方法的精密度良好，与起草单位结论一第二验证单位(国标(北京)检验认证有限公司)的精密度试验结果见表18。表18二验(国标(北京)检验认证有限公司)精密度实验S由表18结果可知，测定相对标准偏差在?之间，方法的精密度良第二验证单位(稀美资源(广东)有限公司)的精密度试验结果见表19。表19二验(稀美资源(广东)有限公司)精密度实验S由表19结果可知，测定相对标准偏差在?之间，方法的精密度良表20二验(西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司)精密度实验S8水平1水平2水平3水平5%SsSS8S表24。样品S样品S样品S的绝对差值不超过重复性限(R),超过重复性限(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表26数9四、标准中涉及专利的情况五、预期达到的社会效益等情况六、采用国际标准和国外先进标准的情况七、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况八、重大分歧意见的处理经过和依据九、标准作为强制性或推荐性标准的建议十、贯彻标准的要求和措施建议(四)建议本标准批准发布6个月后实施。十一、废止现行有关标准的建议十二、其他应予以说明的事项2024年5月11日填写标准章意见内容意见11将“1测定范围”由“0.0005%～0.0“0.0002%~0.150%”24九江有色金属冶炼有限公司35国标(北京)检验认证有限公司4司5西北稀有金