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文档简介

3第9部分：钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法5.4氯化铯溶液(10g/L):称取1g氯化铯(WCsCl≥99.99%)),置于100mL烧杯中，加入适量45.8钠标准溶液：移取10.00nL钠标准贮存溶液(5.7),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，均吸光度的0.5%。称取0.2g试样，精确至0.0001g。部，依次加入5mL硝酸(5.2),2mL氢氟酸(5.3),轻摇消解罐使样品均匀分散。按照仪器使用要溶性盐类完全溶解后，用少量水多次冲洗消解罐密封盖，加入45再加入5mL氢氟酸(5.3),加热至彻底蒸干。取下稍冷，加入2mL硝酸(5.2),用约30mL水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。加入4mL氯化铯溶液(5.4),移入100mL容量瓶中，8.4.2按表1移取试液(8.4.1),置于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸(5.2),4mL氯化铯溶液%移取溶液体积8.4.3将溶液(8.4.2)于原子吸收光谱仪波长钾766.5nm、钠589.0n(5.8),分别置于一组100mL容量瓶中，加入3mL硝酸(5.2),4mL氯化铯(5.4),用水稀释至6绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用K10.2再现性绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用Kb)使用的标准(包括发布或出版年号);7附录A实验室1234567891234567892123456789312345687894123456789512345678991234567891234567892123456789312345678941234567895123456789附录B(资料性)使用符合GB/T26814要求的微波消解装置，按照消解容器的密闭性，主要分为非密闭常压微波消解装置和密闭加压微波消解装置。密闭加压微波消解装置又分为温度控制型、压力控制型和温-压双控型。针对温度控制型微波消解装置，具体工作参数见表B.1。应在充分了解微波消解装置安全使用相关要求的前提下使用仪器。表B.1密闭加压消解装置工作参数(温度控制型)额定压力时间/min1222324温度控制型密闭加压消解装置工作的4个步骤中，前3个步骤为分段升温过程，200℃保温20分钟，为样品消解过程。针对温压双控型，可参照附录B的温度进行仪器消解程序设置，压力控制型密闭加压消解装

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