醋酸酐生产过程概念设计

化工过程模拟与优化

课程设计报告

貂破斫住户2程极含急耕

指导老师：钱宇教授

陆恩锡教授

学生：周亮

专业：化学工程

2001年5月15日

过程设计分析

1.1醋酸酎的相关信息

1.1.1性质与用途

醋酸酊（又称乙酸酊，简称醋酊）为无色易流动液体，有极强的醋酸气味。有刺激作用。

15

相对密度（d4）1.080,熔点-73℃,非点139℃,折光指数（20℃）1.3904,水中溶解度（20

℃）12%,易燃烧，遇水分解成醋酸。溶于乙醇、乙醛、苯和氯仿。

醋酸酊（又称乙酸酊，简称醋酊）是••种重要的有机化工原料，主要用于制造醋酸纤维、

醋酸塑料、不燃性电影胶片及人造丝等化工产。在医药工业中用于制造阿司匹林、合霉素、

地巴哇等药物。此外，在燃料，香料及化工生产中用作强乙酰化剂和脱水剂。

1.1.2生产与消费

我国从50年代末期开始生产醋酸酊。上海试剂一厂采用乙酰氧化法首先建成了我国第

一套醋酸酢生产装置。随后，南通醋酸化工厂、山东新华制药厂、吉化公司电石厂等相继建

设了十几套生产装置。1972年合成醋酸酢产量突破万吨达到1.03万吨，1980年为1.43万吨,

92年增长到4.04万吨，目前年产量超过7万吨，供需基本持平。

1.1.3技术要求

中华人民共和国国家标准GB10668-89

指标名称指标

优等品一等品合格品

色度（粕-钻），号W101525

乙酸肝含量，%》98.598.096.00

沸程（压力在138.0-141.0137.5-141.0136.5-141.5

1.013*105Pa）℃

蒸发残渣，％《0.0050.010.01

含铁量，0.00010.00020.0005

重金属（以Pb计）％W0.00010.00020.0005

氯化物（以C1计）%w0.00020.00050.001

高镒酸钾指数6080

mg/100mlW

1.2醋酸酎生产过程的分析

1.2.1醋酸酎的生产方法

醋酸酎的各种生产方法示意图：

其中最常用的主要工业生产方法有醋酸法、丙酮法、乙醛法等。

本设计拟采用丙酮法进行醋酸酢的生产设计。丙酮在700~800℃,常压、没有催化剂的

条件下进行裂解反应，反应停留时间0.01~1.0s»裂解反应管的结焦比乙酸法严重，为了防

止结焦，主要采用高铭钢管材，如用含银钢材，应事先用一氧化碳和氧气混合物进行钝化处

理，以防元素银对结焦的促进作用。

本法丙酮的转化率约为24.4%,生成乙烯酮的选择性为72%,反应信息如下：

主反应：CH,COCH3►CH,=C=O+CH4700℃,latm;

副反应：CH2=C=O►CO+1/2CH2=CH2700℃,latm;

主反应：CH2=C=O+CH,COOH►(CH3co80℃,latm

1.2.2醋酸酎产品分离过程分析

由前面反应可知，在醋酸酎的合成过程中，由于丙酮转化不完全、副反应产物的存在和

未反应完全醋酸的存在，必须对反应产物进行分级分离。

在本设计中，根据沸点之间的差异，首先用一个分离器将产物中甲烷、乙烯和一氧化碳

分离出来，再将丙酮分离丙酮循环使用，最后醋酸与醋酸酢的沸点相近，用一个精微塔进

行分离使产品醋酸酊达到相应要求，并使精储出来的醋酸循环使用。

2.醋酸酎生产过程的设计

2.1反应系统

反应主要包括：丙酮裂解、醋酸吸收乙烯酮生成醋酸酊工段；

将整个反应和分离循环等作为一个系统，考察它的输入与输出，可以得到以下的信息:

1进料物流：原料丙酮、醋酸；

2副产物：由于丙酮裂解过程产生CH4、CO、C2H4,可以去作燃料回收；

3由于反应很不完全，所以需要一股循环物流将未反应的丙酮送回裂解炉；

4过量反应物：醋酸吸收乙烯酮反应中，醋酸为过量反应物，故要循环使用；

5产品物流的项目：这些组成的沸点和去向在表2中给出：

组分正常沸点C去向

丙酮56.5循环

酸

醋

118.1循环

烯

乙

酮-41.1完全转化

烷

甲

化-161.4副产物

氧

一

-191.5副产物

烯

乙

-154.8副产物

酸

醋

酊139.6主要产物

2.2反应信息

2.2.1反应、副反应及其条件：

主反应：CH3COCH3►CH2=C=O+CH4700℃,latm;

副反应：CH2=C=O►CO+1/2CH2=CH2700℃,latm;

主反应：CH2=C=O+CH3COOH(CH3CO)2O80℃,latm

2.2.2选择性、转化率

选择性和转化率的关系可用s=1-4/3x表示

产率y=sXx

2.2.3反应的相态

1.CH4>CO、C2H4、CH2=C=O常温下均为气态；

2.丙酮的裂解反应为气相反应；

3.醋酸吸收乙烯酮反应中，乙酸、醋酸酎为液相，乙烯酮为气相；

4.两个反应均不需催化剂。

设计方案定为年产15,000吨，即设计产量为20.0kmol/hr。产品浓度控制在98%以上,

从而反推原料量即丙酮、醋酸的流量。

反应条件定为：裂解反应700℃,latm;醋酸与乙烯酮的反应为80℃,latm;

由醋酸酎产量为P微侬产20kmol/hr,根据反应计量式，把整个过程看作一个系统，进料为

丙酮、醋酸，出料是废气、产品醋酸酎。

由选择性可知，丙酮的进料为20/0.72=27.8kmol/hr,醋酸进料量为20.Okmol/hr,而丙

酮与醋酸之间的摩尔差的丙酮量转化为废气。

设定数据为：丙酮进料量：27.8kmol/hr;醋酸进料量：20.0kmol/hr。而由于在分离

循环过程中累积导致最后可能会随产品损失部分反应进料，故最终醋酸好的产量将比预计的

低些。

2.3流程的循环结构

在醋酸酎生产过程中，裂解炉中丙酮是不完全反应，而在第二个反应器中醋酸吸收乙烯

酮为了使乙烯酮完全反应，必须是醋酸好过量。为了提高反应物的利用率，因而在整个流程

中会存在两股循环物流：丙酮循环回裂解炉，醋酸循环Reactor2。

醋酸酢生产过程的循环结构可简单表示如下：

新鲜醋酸进料

CHcCO、C2H4

醋酸酊生产的循环结构筒图

2.4系统设计

2.4.1原料消耗

设计方案定为年产15,000吨，即设计产量为20.0kmol/h,产品纯度控制在98%（质量）

以上。由醋酸酊产量为PM.=20.0kmol/hr,根据反应计量式，把整个过程看作一个系统，进

料为丙酮、醋酸，出料是废气、产品醋酸酎，由选择性可知，丙酮的进料为

20.0/0.72=28.7kmol/hr,醋酸进料量为20.Okmol/hr,而丙酮与醋酸之间的摩尔差的丙酮量

转化为废气。

由于反应过程中原料的损失或反应的需求，需要一定程度的过量，所以设定数据为：

丙酮进料量:28.7kmol/hr;

醋酸进料量：21.6kmol/hr;

2.4.2生产流程

如附图所示，新鲜丙酮与后面返回的未反应丙酮先进入Ml混合，再进入裂解炉R1,

经过预热，在700C,latm的反应管内进行裂解反应，裂解气经过废热锅炉EX-1产生

120kg/cm?的超高压饱和蒸气，温度降到400℃,然后进入废热锅炉EX-2产生BOkg/cn?高

压蒸气，温度降到250℃,然后进入废热锅炉EX-3产生5kg/cn?低压蒸气，温度降到140

℃,然后由冷却水降到70℃,同醋酸一同进入反应器R2进行反应。

R2的反应温度为8（TC,压力为latm。反应器R2出来的气体，先经过COOL1的冷却，

温度降为40℃,再进入SEP1中进行闪蒸，未冷凝的气体在SEP2中进一步闪蒸，仍未冷凝

的气体去尾气吸收塔TOWER1,经塔顶进料的醋酸洗涤后，冷凝液循环返回反应炉R2进行

反应，不凝性气体排空（或燃烧）。

SEP1与SEP2中冷凝下的液体，经泵PUMP2升压至5atm,一同进入管壳式换热器EX5

进行减压蒸发，温度变为82C,压力为1.2atm。然后进入TOWER2。

TOWER2的操作压力为常压，丙酮从塔顶分出，循环至裂解炉R1,醋酸与醋酎从塔底

分出，经泵PUMP3升压至3atm去TOWER3,TOWER3的操作压力为2.2atm。

醋酸从塔顶返回到R2,产品醋酊则从塔底经换热器EX6冷却到50℃后去产品罐。

2.4.3流程的循环结构

在醋酸酊生产过程中，裂解炉R1中丙酮的裂解反应是不完全反应；在反应器R2中，

醋酸吸收乙烯酮，为了使乙烯酮完全反应，醋酸必须是过量的。为了提高反应物的利用率，

未参加反应的反应物要进行循环利用，因此，在整个流程中会存在两股循环物流：丙酮循环

回裂解炉R1,醋酸循环回R2。

2.5分离序列

由前面的分析可知，最终反应产物中存在未反应的醋酸、丙酮，产物醋酸酥和副产物甲

烷、乙烯和一氧化碳。分离的目的就是将产物醋酸酎分离出来，同时将未反应的醋酸和丙酮

循环使用，此外副产物除去。因此，存在分离序列的选择。本设计采用启发一探索法进行排

序。主要用到的排定塔序的推理法为：最轻的组分最先分离；流量最大的组分最先分离；高

收率的组分最后分离；分离困难的组分最后分离等。

根据各产品的组成的沸点排列，作为反应副产物的甲烷、乙烯和一氧化碳通常状况下为

气体，先利用闪蒸或是相分离器将它们分离出来，送入燃料系统。液相产物中的丙酮的沸点

做笑，而且其量又大，先将丙酮分离出来；醋酸、醋酎的沸点相差不大，故将其放在最后分

离。整个分离系统由三个部分组成。先用相分离器SEP1和SEP2将以甲烷、乙烯和一氧化

碳为主的气相和以丙酮、醋酸、醋酎为主的液相分开，然后在TOWER1中将丙酮分离出来

循环使用，塔底出来的醋酸和醋酸酊进入T0WER2进行分离，塔顶微出物醋酸循环使用，

塔底得到合格的醋酸酥产品。

2.5.1分离序列及条件确定

R2出来的反应物含有甲烷、乙烯、CO、丙酮、醋酸、醋酢，根据它们的沸点不同，先

将轻组份甲烷、乙烯、CO分出。如果采用常压冷凝，经模拟计算发现，即使冷到以下

不凝气中还含有大量丙酮。例如，如果采用陈赞等的操作条件(30℃,latm),不凝气中将

含有50%wt的丙酮，即使再加一个吸收塔，也很难吸收干净，并且需要大量的低于常温(-10

℃左右)的冷量。

我们采用5atm进行闪蒸，这样有两个优点，•是高压下丙酮与不凝气容易分离，采用

冷却水即可，无需低温冷源；二是升压后温度提高了，闪蒸热可以用来加热进料，节省了大

量的冷却水和加热蒸气。虽然增加了一台压缩机，并消耗了电能，但经过权衡还是值得的。

液相产物中的丙酮的沸点较小，而且其量又大，先将丙酮分离出来；乙酸、醋酸酎的沸

点相差不大，故将其放在最后分离。整个分离系统由三个部分组成：先用闪蒸罐SEP1、SEP2

和洗涤塔TOWER1将以甲烷、乙烯和一氧化碳为主的气相和以丙酮、醋酸、醋酸酢为主的

液相分开，然后在第一精微塔TOWER2中将丙酮分离出来循环使用，塔底出来的醋酸和醋

酸酢进入第二精储塔TOWER3进行分离，塔顶储出物醋酸循环使用，塔底得到合格的醋酸

酎产品，其分离序列如图：

醋酸循环

第

分离序列图

2.5.2闪蒸罐和吸收塔分离条件的确定

根据反应产物分布和其沸点分布，使反应副产物甲烷、乙烯和一氧化碳近乎完全分离。

利用Apsen-plus流程模拟软件模拟的各闪蒸罐的操作条件如下表所示：

表3闪蒸器SEP1的分离条件

温度压力物流流量(Kmol/hr)热负荷

闪蒸器

(℃)(atm)(kcal/hr106)

SEP1177.9

405-0.299

表4闪蒸器SEP2的分离条件

温度压力物流流量(Kmol/hr)热负荷

闪蒸器

(℃)(atm)(kcal/hr106)

SEP273.0

405-0.119

表5吸收塔T0WER1的分离条件

吸收温度(°C)压力(atm)物流流量(Kmol/hr)热负荷

塔塔顶塔底塔顶塔底进料出料

TOW塔顶塔底顶部底部

26.4763.774.945.00

ER121.7844.7540.9326.96

2.6生产过程的热量集成与热负荷

2.6.1热集成

由反应器R2出来的物料，经压缩机压缩后温度升高，在进入闪蒸罐SEP1前又需要冷

却，经SEP1、SEP2分离下来的冷凝液在进入分离塔T0WER2前需要加热，为充分利用热

量，在这两股物流之间加一台管壳式换热器EX5来利用两者的热量，使得两股物流达到各

自所要求的温度。节省了一定的加热蒸汽和冷凝水。

丙酮、醋酸、醋酊的分离采用两个热耦合塔T0WER2,T0WER3,T2采用常压操作，

T3采用加压操作（2.2atm绝），T3的冷凝器可以作为C2的再沸器，这样可以节省大量蒸汽

和冷却水。

2.6.2热负荷

由ASPEN计算结果，可得各设备的热负荷，如表8所示

设备名称R1EX-IEX-2EX-3EX-4EX-5R2

热负椅

0.3449E+07-0.1430E+07-0.5957E+06-0.3741E+06-0.2068E+06O.8637E+O6-0.2407E+06

kcal/hr

设备名称COOL1COOL2TOWER-2TOWER-3EX-6

热负荷CONDENSERREBOILERCONDENSERREBOILER-0.1118E+06

-0.8894E+06-77339

kcal/hr-782,005846,957-163,862192,942

3.与往届同学相比所作的改进

1、产量的扩大：由上届的1500吨/年，扩大为15000吨/年

2、热量的有效利用：从反应器R1出来的气体温度为700℃,经过多级冷却，

产生不同压力的蒸汽；止匕外。把蒸储塔T3的冷凝器作为塔T2的再沸器，这样一来,

达到了节能的目的。

3、工艺的改进：从反应器R2出来的产物，经过两次冷却、闪蒸，使丙酮能更

好地被分离出来，从而循环再利用。

TABLEOFCONTENTS

RUNCONTROLSECTION1

RUNCONTROLINFORMATION1

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INPUTFILE(S)2

FLOWSHEETSECTION6

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FLOWSHEETCONNECTIVITYBYBLOCKS6

CONVERGENCESTATUSSUMMARY6

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TABLEOFCONTENTS

STREAMSECTION42

11010-1111242

12-11313-1141543

161723444

55-15-25-3645

6-188-199-146

9-247

PROBLEMSTATUSSECTION48

BLOCKSTATUS48

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RUNCONTROLSECTION

RUNCONTROLINFORMATION

THISCOPYOFASPENPLUSLICENSEDTOGUANGDONGENGINEERINGEQUIP.

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OUTPUTPROBLEMDATAFILENAME:2641zzzVERSIONNO.1

LOCATEDIN:

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SIMULATIONREQUESTEDFORENTIREFLOWSHEET

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4MIXER-2REACT-26REACT-2COOLI

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10TOWER-2PUMP313-1TOWER-3MIXER-2

12TOWER-3EX-69TOWER-1—

17TOWER-1MIXER-29-2SEP-2TOWER-1

8-1SEP-2PUMP212-1EX-6—

10-1PUMP3TOWER-313C00L2SEP-2

6-1COOLISEP-116PUMP2EX-5

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5-1EX-1EX-25EX-4MIXER-2

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REACT-246

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TOWER-19-214917

SEP-2139-28-1

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C00L29-113

COOLI66-1

PUMP288-116

EX-25-15-2

EX-35-25-3

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SEP-16-19-18

CONVERGENCESTATUSSUMMARY

TEARSTREAMSUMMARY

STREAMMAXIMUMMAXIMUMVARIABLECONV

IDERRORTOLERANCEERR/TOLIDSTATBLOCK

40.72897E-090.12068E-080.60404ACETI-02M0LEFL0W#

$0LVER01

#二CONVERGED

•=NOTCONVERGED

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FLOWSHEETSECTION

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***MASSANDENERGYBALANCE***

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MOLE(KMOL/HR)131.614131.6140.OOOOOOE+OO

MASS(KG/HR)8535.348535.340.OOOOOOE+OO

ENTHALPY(KCAL/HR)-0.964082E+07-0.877714E+07-0.895857E-01

***RESULTS***

OUTLETTEMPERATUREC82.OOO

OUTLETPRESSUREATM1.2000

HEATDUTYKCAL/HR0.86368E+06

OUTLETVAPORFRACTION0.73941

ASPENPLUSVER:WIN32REL:10.0-105/14/2010PAGE14

U-O-SBLOCKSECTION

BLOCK:EX-5MODEL:HEATER(CONTINUED)

BLOCK:TOWER-2MODEL:RADFRAC

INLETS-15STAGE6

OUTLETS-11STAGE1

10STAGE14

PROPERTYOPTIONSET:PENG-ROBSTANDARDPREQUATIONOFSTATE

***MASSANDENERGYBALANCE***

INOUTRELATIVEDIFF.

TOTALBALANCE

MOLE(KMOL/HR)131.614131.6140.OOOOOOE+OO

MASS(KG/HR)8535.348535.340.OOOOOOE+OO

ENTHALPY(KCAL/HR)-0.877714E+07-0.871220E+07-0.739975E-02

ASPENPLUSVER:WIN32REL:10.0-105/14/2010PAGE15

U-O-SBLOCKSECTION

BLOCK:TOWER-2MODEL:RADFRAC(CONTINUED)

****COL-SPECS****

MOLARVAPORDIST/TOTALDIST1.00000

MOLARREFLUXRATIO1.00000

MOLARDISTILLATERATEKMOL/HR35.0000

****PROFILES****

P-SPECSTAGE1PRES,ATM1.05000

21.07000

****RESULTS****

***COMPONENTSPLITFRACTIONS***

OUTLETSTREAMS

1110

COMPONENT:

ACETO-01.99900.10000E-02

ACETI-01.31588E-03.99968

ACETI-02.16615E-051.0000

ASPENPLUSVER:WIN32REL:10.0-105/14/2010PAGE16

U-O-SBLOCKSECTION

BLOCK:TOWER-2MODEL:RADFRAC(CONTINUED)

***COMPONENTSPLITFRACTIONS***

OUTLETSTREAMS

1110

COMPONENT:

CARBO-O11.0000.10671E-29

METHA-011.0000.44890E-25

ETHYL-011.0000.34058E-20

***SUMMARYOFKEYRESULTS***

TOPSTAGETEMPERATUREc58.2078

BOTTOMSTAGETEMPERATUREc139.922

TOPSTAGELIQUIDFLOWKMOL/HR108.694

BOTTOMSTAGELIQUIDFLOW