高考化学三轮复习核心热点总动员13化学实验基础（含解析）

化学实验基础

1名师精讲指南篇】

【高考真题再现】

1.12018新课标1卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（）

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中

含有的杂质，结合选项解答。

详解：A、反应物均是液体，旦需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；

B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导

管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；

C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确：

D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。答案选D。

点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物

理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。

2.【2018新课标2卷】下列实验过程可以达到实验目的的是（）

编号实验目的实验过程

配制0.4000mol-L1称取4.0g固体NaOIl于烧杯中，加入少量蒸储水

A

的NaOH溶液溶解，转移至250mL容量瓶中定容

向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维

B探究维生素C的还原性

生素C溶液，观察颜色变化

向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH

C制取并纯化氢气

溶液、浓硫酸和KMnO“溶液

D探究浓度对反应速率向2支盛有5mL不同浓度NaHS（h溶液的试管中同

的影响时加入2ml.5知2。2溶液，观察实验现象

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】分析：A.氢氧化钠溶于水放热；

B.根据铁离子具有氧化性结合溶液颜色变化分析；

C.氢气中含有氯化氢和水蒸气，据此解答；

D.根据双氧水与亚硫酸氢钠反应的实验现象分析。

详解：A.氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；

B.氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2mL黄

色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性,B正确；

C.向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次

通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO,溶液，或者直接通过碱石灰，C错误；

I）.反应的方程式为HSO「+HQ=SO，"+H-+Hq,这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究

浓度对反应速率的影响，D错误。答案选B。

点睛：明确相关物质的性质特点、发生的反应和实验原理是解答的关键。注意设计或评价实验时主要从正

确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、

是否安全、有无污染等也是要考虑的。本题中选项D是解答的易错点，学生往往只考虑物质的浓度不

同，而忽略了实验结论需要建立在实验现象的基础上。

3.12018新课标2卷】实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。

光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是（）

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】分析：在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烧，结合有关物质的溶解性

分析解答。

详解：在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烧，氯化氢极易溶于水，所以液面会

上升。但氯代燃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选D。

点睛：明确甲烷发生取代反应的原理和有关物质的溶解性是解答的关键，本题取自教材中学生比较熟悉的

实验，难度不大，体现了依据大纲，回归教材，考查学科必备知识，体现高考评价体系中的基础性考

查要求。

4.12018新课标3卷】下列实验操作不当的是（）

A.用稀硫酸和锌粒制取上时，加几滴CuSO“溶液以加快反应速率

B.用标准HC1溶液滴定NallCQ,溶液来测定其浓度，选择酚献为指示剂

C.用伯丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na'

D.常压蒸储时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

【答案】B

【解析】分析：本题考查的是化学实验的基本操作，要仔细读题，理解实验基本操作内容。

详解：A.锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，

选项A正确。

B.用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时

溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，选项B错误。

C.用钻丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na,选项C

正确。

D.蒸储时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分

之二，选项D正确。

点睛：本题选项B涉及的是滴定过程中指示剂的选择。一般来说，应该尽量选择的变色点与滴定终点相近,

高中介绍的指示剂主要是酚酰（变色范围为pH=8〜10）和甲基橙（变色范围为pH=3.1〜4.4）。本题中

因为滴定终点的时候溶液一定为酸性（二氧化碳饱和溶液pH约为5.6）,所以应该选择甲基橙为指示剂。

对丁-其他滴定，强酸强碱的滴定，两种指示剂都可以；强酸滴定弱碱，因为滴定终点为强酸弱碱盐，

溶液显酸性，所以应该使用甲基橙为指示剂；强碱滴定弱酸，因为滴定终点为强碱弱酸盐，溶液显碱

性，所以应该使用酚甑为指示剂。

5.12018北京卷】验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液）。

①②③

在Fe表面生成蓝色沉淀试管内无明显变化试管内生成蓝色沉淀

下列说法不无飕的是（）

A.对比②③，可以判定Zn保护了Fe

B.对比①②，IGCFeGN”]可能将Fe氧化

C.验证Zn保护Fe时不能用①的方法

D.将Zn换成Cu,用①的方法可判断Fe比Cu活泼

【答案】D

【解析】分析：A项，对比②③，②Fe附近的溶液中加入k[Fe(CN)1无明显变化，②Fe附近的溶液中不

含Fe”,③Fe附近的溶液中加入K/Fe(CN)61产生蓝色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe",②中Fe被保

护；B项，①力口入KjFe(CN)「在Fe表面产生蓝色沉淀，Fe表面产生了Fe",对比①②的异同，①可

能是KjFe(CN)J将Fe氧化成Fe"；C项，对比①②，①也能检验出Fe0不能用①的方法验证Zn保

2

护Fe；D项，由实验可知K3[Fe(CN)可能将Fe氧化成Fe*,将Zn换成Cu不能用①的方法证明Fe

比Cu活泼。

详解：A项，对比②③，②Fe附近的溶液中加入K；,[Fe(CN)J无明显变化，②Fe附近的溶液中不含Fe",

③Fe附近的溶液中加入K/Fe(CN)产生蓝色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe:②中Fe被保护，A

项正确；B项，①加入KjFe(CN)6]在Fe表面产生蓝色沉淀，Fe表面产生了Fe:对比①②的异同，

①可能是除是e(CN)61将Fe氧化成Fe”,B项正确；C项，对比①②，①加入KjFe(CN)「在Fe表面

产生蓝色沉淀，①也能检验出Fe'",不能用①的方法验证Zn保护Fe,C项正确；D项，由实验可知K/Fe

(CN)61可能将Fe氧化成Fe",将Zn换成Cu不能用①的方法证明Fe比Cu活泼，D项错误；答案选D。

点睛：本题通过实验验证牺牲阳极的阴极保护法，考查Fe”的检验、实验方案的对比，解决本题的关键是用

对比分析法。要注意操作条件的变化，如①中没有取溶液，②中取出溶液，考虑Fe对实验结果的影响。

要证明Fe比Cu活泼，可用②的方法。

6.12018天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()

实验现象结论

A.某溶液中滴加K,[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀原溶液中有Fe0无Fe"

B.向C6HsONa溶液中通入COz溶液变浑浊酸性：H2C03>C6H30H

C.向含有ZnS和Na2s的悬浊液中滴加CuSO,溶

生成黑色沉淀K(CuS)〈/(ZnS)

液

1).①某溶液中加入Ba(N03溶液①产生白色沉淀

原溶液中有sol

②再加足量盐酸②仍有白色沉淀

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】分析：本题是化学实验的基本问题，主要考查物质检验和性质比较实验的问题。根据题目表述，

与课上讲解的实验进行对比，比较异同，就可以判断了。

详解：A.某溶液中滴加K/Fe（CN）6］溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有Fe",但是无法证明是否有Fe\

选项A错误。

B.向C,HQNa溶液中通入CO”溶液变浑浊，说明生成了苯酚，根据强酸制弱酸的原则，得到碳酸的酸

性强于苯酚。选B正确。

C.向含有ZnS和NaS的悬浊液中滴加CuSO,溶液，虽然有ZnS不溶物，但是溶液中还有Naf,加入硫

酸铜溶液以后，Q?♦一定与溶液中的反应得到黑色的CuS沉淀，不能证明发生了沉淀转化。选项C

错误。

D.向溶液中加入硝酸钢溶液，得到白色沉淀（有很多可能），再加入盐酸时，溶液中就会同时存在硝

酸馔电离的硝酸根和盐酸电离的氢离子，溶液具有硝酸的强氧化性。如果上一步得到的是亚硫酸钢沉

淀，此步就会被氧化为硫酸钢沉淀，依然不溶，则无法证明原溶液有硫酸根离子。选项D错误。

点睛：在解决本题中选项C的类似问题时，一定要注意判断溶液中的主要成分。当溶液混合进行反应的时

候，一定是先进行大量离子之间的反应（本题就是进行大量存在的硫离子和铜离子的反应），然后再进

行微量物质之间的反应。例如，向碳酸钙和碳酸钠的悬浊液中通入二氧化碳，二氧化碳先和碳酸钠反

应得到碳酸氢钠，再与碳酸钙反应得到碳酸氢钙。

7.12018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）

A.用装置甲灼烧碎海带

B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Ch

D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cb尾气

【答案】B

【解析】分析：A项，灼烧碎海带应用用蜗；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I的溶液；C项，

MnOz与浓盐酸反应制CL：需要加热；I）项，尾气Ch应用NaOH溶液吸收。

详解：A项，灼烧碎海带应用用烟，A项错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I的溶液，B

项正确；C项，MnO?与浓盐酸常温不反应，MnO?与浓盐酸反应制Ck需要加热，反应的化学方程式为

MnO2+4HCl（浓）=MnCL+CLt+2H20,C项错误;D项，Ch在饱和NaCl溶液中溶解度很小,不能用饱

和NaCl溶液吸收尾气CL,尾气CL应用NaOII溶液吸收，D项错误；答案选B。

点睛：本题以从海带中提取碘为载体，考查基本实验操作、CL的实验室制备，解答时要明确实验的目的、

分析必需的试剂和仪器、合理的装置和实验条件的控制。

8.12018江苏卷】根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（）

选项实验操作和现象结论

A向苯酚浊液中滴加NazCO,溶液，浊液变清苯酚的酸性强于H£Oa的酸性

向碘水中加入等体积CC1.）,振荡后静置，上层接近无L在CCL中的溶解度大于在水中的溶解

B

色，下层显紫红色度

C向CuSOi溶液中加入铁粉，有红色固体析出F/的氧化性强于Cu"的氧化性

向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀AgNOs溶液，

D&(AgCl)>/(AgI)

有黄色沉淀生成

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】分析：A项，苯酚的酸性弱于碳酸；B项，CC1,将L从碘水中萃取出来，L在CC1,中的溶解度大于

在水中的溶解度；C项，Fe从CuSOi溶液中置换出Cu,Cu”的氧化性强于Fe"；D项，向NaCl、Nai的

混合液中加入AgNO,溶液产生黄色沉淀，NaCl,Nai的浓度未知，不能说明AgCl、Agl溶度积的大小。

Q9

详解：A项，向苯酚浊液中加入NazCO,溶液，浊液变清，发生反应OH+Na£OLONa+NaHC03,酸性：

9

H,CO：S>OH>HCOs,A项错误；B项，向碘水中加入等体积CCh,振荡后静置，上层接近无色，下层

显紫红色，说明CCL将Iz从碘水中萃取出来，k在CCL中的溶解度大于在水中的溶解度，B项正确：C

项，向CuSO,溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe+Cu2*=Fe"+Cu,根据同一反应中氧化

性：氧化剂〉氧化产物，氧化性Cu”>Fe。C项错误；D项，向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量

稀AgN。,溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到Agl的溶度积，但由于NaCl、Nai的浓度未知I,不能说明

AgCl、Agl溶度积的大小，D项错误；答案选B。

点睛：本题考查苯酚与碳酸酸性强弱的探究、萃取的原理、氧化性强弱的判断、沉淀的生成。易错选D项,

产生错误的原因是：忽视NaCl、Nai的浓度未知，思维不严谨。

9.12017新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器

覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法()

A.蒸储B.升华C.干储D.萃取

【答案】B

【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似

于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。

【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是A,注意升华与蒸储的区别，蒸储

是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不

经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。

10.[2017新课标1卷】实验室用国还原制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦

性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)，下列说法正确的是()

A.①、②、③中依次盛装KMnOi溶液、浓H?SO,、焦性没食子酸溶液

B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C.结束反应时，先关闭活塞K,再停止加热

D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锦与浓盐酸反应制备氯气

【答案】B

【解析】A.Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有HzS,所以用KMnO,溶液除去压S。另外

装置含有空气，高温下能与W反应，焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A错误；

B.氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确：C.为了防止W’被氧化，反应结束后应该先停止加热,

在氢气的氛围中冷却，等待W冷却后再关闭活塞K,C错误；I).二氧化锦与浓盐酸制备氯气的反应需

要加热，而启普发生器不能加热，所以不能用于该反应，D错误。答案选B。

【名师点睛】该题通过氢气的制备以及性质检验考查学生的化学实验基本素养，明确实验原理和相关物质

的性质是解答的关键，注意化学实验的考查今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通

过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的

能力。

11.【2017新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是()

实验结论

A.将乙烯通入浪的四氯化碳溶液，溶液最终变生成的1,2-二澳乙烷无色、可溶于四氯

为无色透明化碳

B.乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相

乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体

同的活性

C.

用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性

D.甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使

生成的氯甲烷具有酸性

湿润的石蕊试纸变红

【答案】A

【解析】A、乙烯与澳发生发生加成反应，生成1,2-二漠乙烷，1,2-二浪乙烷属于有机物，四氯化碳是良好

的有机溶剂，1,2-二溪乙烷溶于四氯化碳，得到无色透明溶液，故A正确；B、钠与水反应比与乙醇反

应剧烈，说明水中的氢比乙醇中的氢活泼，故B错误；C、根据酸性强的制酸性弱的，得出乙酸酸性大

于碳酸，故C错误；I)、甲烷与氯气光照下发生取代反应除生成氯甲烷外，还产生了HC1,HC1使湿润

的石蕊试纸变红，故D错误。

【名师点睛】本题考查实验方案设计与评价，本题的难度不大，注意利用反应的实质，有无杂质对实验的

干扰，进行分析判断，如本题的D选项，甲烷和氯气反应是取代反应，除有氯甲烷的生成外，还有HC1

的生成，从而得出混合气体能使湿润石蕊试纸变红的原因是产生了HC1,体现考生对平时基础知识的积

累的程度。

12.12017新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是()

实验现象结论

A.向2mL0.1mol-L"的FeCL溶液中加足量铁黄色逐渐消失，加KSCN还原性：Fe>Fe2+

溶液颜色不变

粉，振荡，加1滴KSCN溶液

B.将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满co2集气瓶中产生大量白烟，CO,具有氧化性

的集气瓶瓶内有黑色颗粒产生

C.加热盛有少量NHJIC03固体的试管，并在试管口石蕊试纸变蓝NH&HC03显碱性

放置湿润的红色石蕊试纸

D.向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分一只试管中产生黄色沉

别加入2滴相同浓度的NaCl和Nai溶液淀，另一支中无明显现象

【答案】C

【解析】A、加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe”完全被消耗，即Fe+2Fe：'

+=3Fe",根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还

原剂，Fe”既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性Fe>Fe2+,故A说法正确；B、瓶内有黑色颗粒产

生，说明生成C,发生反应是4Na+C0产竺竺=2NazO+C,C0,中C的化合价降低，因此CO,作氧化剂，被

还原，故B说法正确；C、碳酸氢钱受热分解，NH,HCO,金NH3t+C0/+比0,氨气使湿润的红色石蕊

试纸变蓝，而不是碳酸氢钱缘故，故C说法错误；I）、产生黄色沉淀，说明生成Agl,Agl和AgCl形式

相同,因此溶度积小的更易沉淀,即《“（AgCl）>“AgD，故D说法正确。

【名师点睛】考查根据实验现象，得出结论，本题的难度不大，培养学生分析问题，得出结论的能力，体

现了化上冷却。

（4）仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸储烧瓶。

使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸僧和分帽；b.加热

2

液体时，不能超过其容积的『

（5）仪器⑤的名称为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸播装置的接

收器。

（6）仪器⑥的名称为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与溶液的稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体

药品；c.组装水浴加热装置。

2.用于计量的仪器

（1）仪器A的名称：量筒。

用途：量取一定体积的液体；精确度：0.1mLo

特别提醒①无“0”刻度；②不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；③选取量筒的原则是“大

而近”，例如量取5.6mLNaOH溶液应选取10mL量筒，而不能选5mL或50mL量筒。

（2）仪器B的名称：容量瓶。

用途：配制一定物质的量浓度的溶液。

①该仪器使用前需“查漏”；

②该仪器不能（填“能”或“不能”，下同）作为反应容器或长期贮存溶液的容器；

③不能加入过冷或过热的液体；

④不能配制任意体积的溶液；

⑤不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。

（3）仪器C的名称：酸式滴定管。

①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01mL«

（4）仪器D的名称：碱式滴定管。

用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体（如：KMnO,溶液）。

（5）仪器E的名称：托盘天平。

①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③左盘放被称物，右盘放祛码，即“左物右码”：

④精确度：0.1go

（6）仪器F的名称：温度计。

①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时,

水银球应在液面以上；③测储分温度时;水银球应放在蒸储烧瓶支管口处。

3.用于物质分离的主要玻璃仪器

（1）分液:分液漏斗、烧杯。

（2）过滤:普通漏斗、玻璃棒、烧杯。

（3）液体蒸发:蒸发皿（有玻璃质的，也有瓷质的）、玻璃棒、蒸像烧瓶（必要时配备温度计、冷凝管、牛角管）、

酒精灯。

4.物质储存仪器

（1）储存气体:集气瓶、储气瓶。

（2）储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶，磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶，

（3）储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶。

二、化学实验基本操作

1.试纸的使用。

（1）检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒（或胶头滴管吸取待测液）点在

试纸中部,观察试纸颜色变化:

（2）检验气体:一般先用蒸储水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管（或集气瓶）口，观

察颜色变化

2.常见实验装置气密性检验方法

（1）微热法（常规法）

将装置的导管末端浸入水中，用手捂热反应容器（烧瓶或试管），导管末端有气泡产生;松手后，在导管

末端形成一段水柱,则表明装置不漏气（如下图I所示）。

（2）液差法

①启普发生器气密性检验如图n所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器内的液

面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好,

②如图ni所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器，向c管中注入适量水，使c管液面高于

B管液面,静置片刻J,若液面保持不变证明装置不漏气。

(3)液封法

如图IV所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口，再继续向

漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降，证明此装置不

漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复杂的实验装置检验其气密性,

可采用分段检查(因具体装置而异)

三、化学实验安全

1.防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。

2.防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐

减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点：

①加热尽可能均匀；②在反应容器后加一个安全瓶：③防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2,HCk

H2S.SOZ、NOz等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H?和其

他可燃性气体，如气态烧虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；N%用浓硫酸

吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。

3.防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。

4.防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏

水及其处理。

5.防堵塞：如加热KMnO”制细小的KMnO」粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。

6.防挥发：防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。

7.防中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取

合理的措施，尽量在通风处进行。

四、物质的分离、提纯与鉴别

1.物质的分离与提纯要遵循如下原则：

(1)不增：即不能引入新的杂质

(2)不减：不减少被提纯或分离的物质

(3)易分离：采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离

(4)易复原：如果在分离或提纯过程中，被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢

复为原物质“对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:过滤、结晶、升华、蒸发、蒸储(分储)、分液、萃

取、渗析和盐析等。

2.物质的鉴别

(1)不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从四个方面考虑：

①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解度等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。

②若均无明显外观特征，可考虑加热或焰色反应进行区别；

③若以上两种方法都不能鉴别“可考虑两两混合记录混合后的现象进行分析确定；

④若被鉴别对象中有两种试剂因滴加顺序不同而产生不同现象时，我们常将这两种试剂称为“互鉴试剂”，

它们在组合体系中相当于是已知对象，如A1CL和NaOH、NazCOs和HC1等。

(2)用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不

同的实验现象。

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或石蕊等酸碱指示剂进行区别；

②在鉴别多种酸、碱、盐时可采用“相反原理”确定试剂，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱性试

剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可考虑选择酸性试剂

【应试技巧点拨】

1.重视实验，掌握基础知识

(1)我们失分的主要原因是基础知识不牢固，方法不合理，不能注重实验方案的最优化。如果我们平时能

注重对基本的化学反应的理解，多做实验多实践，实验题目得高分还是完全能达到的。

(2)做实验题的方法是多种多样的，但基本功在平时，只有重视化学实验，基础知识扎实、熟练，实验体

系条理、清晰，解题方法灵活、系统，坚持系统的训练，才能够提高解答化学实验题的能力。需要在

平时的学习和练习中多体会、多尝试，加强相关的知识储备和正确的思考及思维方法的培养。如果能

够做到这些，要答好实验题获得高分并不是一件难事。

2.正确分析实验装置图

实验装置图’的正误判断，是化学学习的一种基本能力，更是高考的一大考点。解答策略重在四查：查

气体发生或主要反应发生装置是否有错；查所用反应试剂是否符合实验原理；查气体收集方法是否有错；

查尾气吸收装置、安全装置是否有错。另外，应根据实验目的判断相.应操作是否正确，现象、结论是否

统~%

3.重视教材实验，注重改进和创新

高考化学实验命题的一个突出特点是既来源于教材又高于教材，很多考题往往是对教材实验的改进和创新，

特别是一些实验仪器、操作步骤的创新，如量气装置、防倒吸装置的改进等。因此，挖掘深化教材实验

是解答此类问题的根本。

4.实验中的注意事项

(1)应注意仪器的精确度，如滴定管的读数小数点后保留2位、托盘天平的读数小数点后保留1位、广泛pH

试纸的读数为整数。

⑵应变换思维角度，注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如：干燥管除用于干燥气体外，还可

以用于防倒吸装置（如图①）、组装类似启普发生器装置（如图②）；集气瓶除用于收集气体外，还可用于

贮存气体（如图③）、测量气体体积（如图④）、作洗气瓶（如图⑤）等用途，图⑥既可以收集密度比空气大

的气体（长进短出），也可以收集密度比空气小的气体（短进长出），还可以作为安全瓶（短进长出）等。

【名题精选练兵篇】

1.【上海崇明区2019年高三一模】下列有关实验中的基本操作正确的是（）

A.胶头滴管插入滴瓶后，要再挤一下胶头使溶液进入滴管中

B.插入橡皮导管的玻璃导管一端蘸水，然后再边旋转边插入

C.容量瓶内装水，塞上塞子倒转不漏水即说明该容量瓶可用

D.分液漏斗中下层液体放出后，换一个接液烧杯放上层液体

【答案】B

【解析】A.在滴管伸入溶液前，要先捏紧胶头，这样可以先挤掉里面的空气，当伸入溶液后松开就可以吸

入溶液，故A错误；B.插入橡皮导管的玻璃导管一端蘸水，然后再边旋转边插入，故B正确；C.在

容量瓶中注入适量水，塞上瓶塞，食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立过来，观察是否漏水，若

不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180。后，再次检验，故C错误；D.分液漏斗中下层液体从下端放出

后，上层液体从分液漏斗上口倒出，故D错误；故选B。

2.【河北唐山市2019学年度届高三一模】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

1r

A.准确量取一定体积

B.验证SO?漂白性C.制NIh的发生装置D.排空气法收集C02

的KMnO”溶液

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A.酸性高钵酸钾能够氧化碱式滴定管的橡皮管，应该用酸式滴定管盛放，故A错误；B.SO,能使品

红褪色，说明SO2具有漂白性，所以B选项是正确的；C.氯化镂加热分解生成氨气和HC1,但氨气与氯

化氢遇冷又会生成氯化镀，图示装置无法获得氨气，故C错误；D.该装置为向下排空气法收集气体，

C0：，的密度大于空气，应该采用向上排空气法收集，即导管应该采用长进短出的方式，故D错误。所以

B选项是正确的。

3.【北京昌平区2019届高三上学期期末】下列物质与常用危险化学品的类别不对座的是（）

A.浓PGS。」----腐蚀品B.甲烷----易燃液体

C.KMnOt-----氧化剂D.Na-----遇湿易燃物品

【答案】B

【解析】A.浓硫酸有强酸性、强氧化性和强腐蚀性，是腐蚀品，A正确；B.甲烷是气体，易燃，故是易燃气

体，B错误；C.高锦酸钾有强氧化性，是强氧化剂，储存是要原理可燃物，C正确；D.钠能和水剧烈反

应生成氢气，且放出大量的氢气，易发生爆炸，故遇湿易燃，D正确；故合理选项是B。

4.【上海金山区2019届高三一模】实验室从干海带中提取碘的操作过程中，仪器选用错误的是（）

A.灼烧干海带--用堪

B.过滤海带灰悬浊液--长颈漏斗

C.从碘水中萃取碘--分液漏斗

D.分离碘和四氯化碳--蒸储烧瓶

【答案】B

【解析】A.灼烧固体应在也期中进行，所以灼烧干海带用到生烟，故A正确：B.过滤煮沸后的海带灰水悬

浊液要用普通漏斗，不用长颈漏斗，故B错误；C.从碘水中萃取碘，可用四氯化碳、苯等，碘在四氯

化碳、苯等中的溶解度大于在水中溶解度，会发生萃取现象出现分层，可以用分液漏斗进行分液，故C

正确；D.碘易溶于四氯化碳，四氯化碳易挥发，采用蒸播的操作分离，所以分离碘和四氯化碳用到蒸

储烧瓶，故D正确。答案选B。

5.【陕西武功县2019届高三第二次检测】下列有关仪器的使用或实验操作正确的是（）

A.分液漏斗、容量瓶及滴定管使用前都必须检漏

B.量筒、锥形瓶及冷凝管在使用前都必须放在烘箱中烘干

C.粗盐经溶解后，在过滤过程中需用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体

D.除去乙酸中少量的乙醇可加入过量的氧化钙后蒸播

【答案】A

【解析】A.分液漏斗、容量瓶、酸式滴定管均使用了磨口部件，使用前要检漏，碱式滴定管使用前要检查

乳胶管与玻璃珠是否结合紧密，防止漏液，A项正确；B.锥形瓶及冷凝管在使用过程中均要接触水溶

液或水，所以不需要在使用前干燥，B项错误；C.过滤时滤纸是湿的，如用玻璃棒搅拌，滤纸尤其是

单层滤纸很容易破损，导致过滤失败或不彻底，C项错误；D.主要成分乙酸将与氧化钙发生反应，而

乙醇不与氧化钙反应，D项错误；答案选择A项。

6.【浙江诸暨市2019届高三第一学期期末】下列图示与操作名称不利理的是（）

【答案】C

【解析】A.通过盛液的洗气瓶洗气，长进短出，图示与操作名称相符，故A项正确；B.过滤需要注意“一

贴二低三靠”，其操作名称与图示相符，故B项正确；C.加热蒸发用到的主要仪谓为蒸发皿，所需仪

器与图示不相符，故C项错误；D.分液是将互不相容的两种液体进行分离的方法，使用的生要仪器为

分液漏斗、烧杯和铁架台，故D项正确；答案选C。

7.【福建泉州市2019届高三单科质检】下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是)

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A.用玻璃棒蘸取待测的CH£OOH溶液，滴在湿润的pH试纸上，由于CH£OOH溶液被稀释了，所以

所测得pH变大，故A不能达到实验目的；B.铁钉中含有碳元素，将铁钉放入试管中，下端浸入食盐水

中，铁钉会发生吸氧腐蚀，负极铁失去电子生成亚铁离子，正极氧气得到电子生成氢氧根离子，故B

能够达到实验目的；C.用标准盐酸滴定某氢氧化钠溶液，左手控制滴定管活塞，右手摇动锥形瓶，眼

睛时刻注视锥形瓶内溶液颜色的变化，以准确判断滴定终点，而不是眼睛注视滴定管内溶液液面变化,

故C不能达到实验目的；1）.用CCL萃取碘水中的碘时，分液时将上层液体从上门倒出，下层液体从下

口放出，若是将液体先后从下口放出，碘的CCL溶液仍会含有水，故D不能达到实验目的；本题答案

为B。

8.【山西大学附中2019届高三11月月考】下列有关实验操作或仪器的使用正确的是（）

A.分液时取出下层液体

B.存放浓硝酸

C.收集NO气体

1）.吸收尾气中的S02

【答案】D

【解析】A.分液操作时，上层液体从上口倒出，卜层液体从下口流出，故A错误；B.浓硝酸有强氧化性，

可以腐蚀橡胶塞，故B错误；C.NO气体能与空气中的氧气反应，所以收集NO不能用排空气法，应用排

水法，故C错误：D.SO,气体与氢氧化钠溶液反应，若直接将导管插入液面下，容易发生倒吸现象，故

使用图中仪器可以防止倒吸，故D正确。故选I）。

9.【东北师大附中、重庆一中等六校2019届高三1月联考】下列有关离子检验的操作和实验结论都正确的

是（）

选项实验操作及现象实验结论

向某溶液中加入NaOH稀溶液，用湿润的红色石蕊

A原溶液中一定不含有NH/

试纸靠近试管口检验，试纸不变蓝

向某溶液中加入足量的盐酸无明显现象，再加入

B原溶液中一定含有sor

BaCL溶液，产生白色沉淀

向某溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变

C原溶液中一定含有CO二

浑浊的无色无味气体

用伯丝蘸取某溶液在无色火焰上灼烧直接观察火

D原溶液中不含C

焰颜色未见紫色

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A、氨气在水中溶解度大，加入稀氢氧化钠不能确定是否含有钱根离子，故A错误：B、加HC1以

防止银离子、亚硫酸根、碳酸根等干扰，加入足量的盐酸无明显现象，再加入BaCk溶液，产生白色沉

淀，原溶液中一定含有SO=,故B正确；C、向某溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无

色无味气体，溶液中可能含有碳酸氧根离子、碳酸根离子，故C错误；D、用钳丝蘸取某溶液在无色火

焰上灼烧宜接观察火焰颜色未见紫色，可能含有钾离子，需透过蓝色钻玻璃观察焰色，确定有无钾元

素，故D错误。故选B。

10.【济南市2019届高三上学期期末】下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是（）

选项实验目的实验方法实验原理

A除去N0中的NO?通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶N02能与NaOH溶液反应而N0不反应

B除去乙醇中的水加入无水硫酸铜然后蒸溜无水硫酸铜能结合水形成晶体

C除去KNOs中的冷却热饱和溶液，重结晶NaCl的溶解变随温度变化而改变较大

NaCl

除去铁粉中混有加入过量NaOH溶液，充分反应

I)铝能与NaOH溶液反应而铁不反应

的铝粉后过滤

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】A.NO、NO?与NaOH溶液发生反应:NO+NO2+NaOH=NaNO2+H2O,不能达到除杂净化的目的,A错误；B.

乙醇中的水与CuSO,结合形成CuSOr5H2,该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B错误；

C.KN03的溶解度受温度影响变化较大，而NaCl的溶解度受温度的影响变化小，所以可采用冷却、结晶

及重结晶的方法分离提纯，C错误；D.A1与NaOH溶液反应变为可溶性的NaA102,而Fe不能与NaOH溶

液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质A1除去，D正确；故合理选项是I）。

11.【湖南岳阳县一中2019届高三上学期期中】除去下列物质中所含的少量杂质的方法正确的是（）

选项物质杂质试剂提纯方法

ABaSO.,BaCO3水溶解、过滤、洗涤

BCO?SO2饱和Na2c溶液洗气

C乙酸乙酯乙酸稀NaOH溶液混合振荡、静置分液

D蛋白质葡萄糖浓（NH,）2S0,溶液盐析、过滤、洗涤

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】A.BaSO,和BaCO,都不能溶于水，所以不能通过用水溶解、过滤、洗涤的方法分离，错误；B.由于

酸性H2s03＞仅0”所以SO,能够与Na£Oa发生反应，但是CO?也能够与溶液中的溶质反应产生碳酸氢钠,

所以CO?中混有SO?气体，不能通过用饱和Na£03溶液洗气的方法除去，错误；C.乙酸乙酯和乙酸都能

够与NaOH发生反应，所以乙酸乙酯中混有杂质乙酸不能通过向混合物中加入稀NaOH溶液，混合振荡、

静置分液的方法分离除去，错误；D.蛋白质在浓（NHJS0,溶液中溶解度小，会发生盐析，而葡萄糖的溶

解度没有变化，因此可以用浓（NHjSO」溶液，通过盐析、过滤、洗涤的方法分离除去，正确。

12.【广东湛江市2019届高三第一次调研】用下列装置进行相应的实验，，能达到实验目的的是（）

A.图①所示装置用于粗盐提纯中除掉泥沙

B.图②所示装置用于蒸干氯化镁溶液制无水MgCk

C.图③所示装置用于以己烯为萃取剂萃取滨水中的澳单质

D.图④所示装置用于验证乙烯的生成

【答案】A

【解析】A.图①所示装置用于过滤，粗盐提纯中泥沙不溶于水而氯化钠可溶，通过过滤除掉泥沙，选项A

正确；B.由MgCL溶液制备无水MgCL，由于氯化镁易水解、氯化氢易挥发，若将MgCk溶液加热蒸干,

最终得到的是MgO,应该在HC1气流中加热氯化镁溶液制取无水氯化镁，选项B错误；C.己烯含有碳

碳双键，可与澳水发生加成反应，萃取时不能发生化学反应，选