HYT 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法

中华人民共和国海洋行业标准海水中镉的测定原子荧光法中华人民共和国自然资源部发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所、国家海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心、国家海洋局天津海洋环境监测中心站。刘洋。1海水中镉的测定原子荧光法本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输3原理在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.2硝酸溶液(1+1):1体积硝酸(4.1)与1体积水混匀。4.3硝酸溶液(1+99):1体积硝酸(4.1)与99体积水混匀。4.5钴溶液(0.10mg/mL-Co):称取0.4038g六水合氯化钴(CoCl₂·6H₂O),溶于少量水中，并稀释至100mL,摇匀备用。临用时稀释10倍至0.10mg/mL。4.6硫脲溶液(10g/L):称取1.0g硫脲(CH₄N₂S),溶于水中，并稀释至100mL。4.7焦磷酸钠溶液：称取2.0g焦磷酸钠(Na₄P₂O₇·10H₂O),溶于水中，并稀释至100mL。4.8硼氢化钾溶液(40g/L):称取1.25g氢氧化钾(KOH)溶于少量水中，加入硼氢化钾(KBH₄)10.0g,用水稀释至250mL,摇匀，使用前配制。4.9载流：移取7.6mL盐酸(4.4)加入少量水，加入10mL钴溶液(4.5),用水稀释至500mL,摇匀4.10镉标准储备液(1.00g/L-Cd):称取0.5000g金属镉(纯度99.99%),用5mL硝酸溶液(4.2)加热溶解，冷却后转入500mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准物质4.11镉标准中间液(10.0mg/L):用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液(4.10)于500mL容量瓶24.12镉标准使用液I(0.500mg/L):用单标线吸量管移取5mL镉标准中间液(4.11)于100mL容量4.13镉标准使用液Ⅱ(50.0μg/L):用单标线吸量管移取5mL镉标准使用溶液I(4.12)于50mL容5仪器设备试验所用的计量器具应经过计量检定机构检定合格后方可使用。5.1原子荧光光度计。5.2原子荧光专用的镉空心阴极灯。5.3高纯氩气：纯度不低于99.9%。5.4分析天平：实际分度值0.0001g。5.11微量移液器。5.12其他一般实验室常用仪器和设备。6样品按照GB17378.3的相关规定进行样品的采集，水样采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤，其滤液用硝酸(4.1)调至pH值小于2,于聚乙烯瓶中保存。7试验步骤7.2为了消除铜、铅对镉测定的干扰，采用标准加入法测定。取6支25mL干燥洁净的比色管，分别移入25mL待测样品，用分度吸量管(或微量移液器)分别向前四管加入镉标准使用液Ⅱ(4.13)0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.25mL,分别向后两管加入镉标准使用溶液I(4.12)0.05mL、0.10mL,使所加入的镉元素浓度分别为0.00pg/L、0.10μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L。7.3分别向各工作曲线溶液中加入0.45mL盐酸(41.0mL焦磷酸钠溶液(4.7),混匀。7.4按选定的仪器工作条件，依次吸入工作曲线系列溶液，分别测定其荧光强度I;,其中未加入镉标液的样品为工作曲线的零点，测定荧光强度为I₀,以荧光强度I;-I。为纵坐标，加入的镉元素浓度为横坐标绘制工作曲线。将样品的荧光强度代入曲线方程得出样品中镉的测定值。7.5取25mL水，移入25mL比色管中，按照试验步骤7.3加入试剂，作为分析空白进行测定。7.6将标准加入法工作曲线转换为外标标准曲线后，可进行批量样品的测定。8试验数据处理样品的测定值减去分析空白值，即为样品中镉的浓度。9精密度与正确度镉含量为0.194μg/L时，6个实验室6次重复测量的结果重复性(r)为0.051μg/L,重复性相对标准偏差为9.3%;再现性(R)为0.052μg/L,再现性相对标准偏差为9.5%;回收率为73%～110%。镉含量为0.739μg/L时，6个实验室6次重复测量的结果重复性(r)为0.092μg/L,重复性相对标准偏差为4.4%;再现性(R)为0.097μg/L,再现性相对标准偏差为4.6%;回收率为83%～104%。10注意事项本标准执行