分析化学预习报告

将表而皿置于天平盘上(显示皿重),清零去皮重，用样品铲将试样慢慢加到表皿中央，加入的试样差不多(差10吨左右)时，用食指轻轻弹击样品铲柄，使试样慢慢地抖落到表皿中，直到夭平显示(3)差减称量法(减量法)～由两次称量Z差得到试样质量的称量方法。减量法可用丁·称取步骤：加入适量试样(约为每份试样量的整数倍)于洁净干燥的称量瓶中(盖好),称出其质量",然后敲出一定量的试样(于盛器)后，再称出其质量加2。前后两次质量Z差就是试样的质量。减量法称瓶口，用瓶盖轻轻敲击瓶口右上(内)缘，使样品慢慢落入容器中。估计敲出②用减量法称取每份试样，最好转移1～2次就能完成(多次转移，易引起试样吸湿或损失);④实验用完天平，应清扫、整理好天平(登记天平的使用情况),并请指导教师检查、签字。⑤称量完毕，回收练习样品(河砂),实验器皿放回原处。①直接用手拿称量瓶(和盖),不正确敲出(转移)样品；③不规范记录实验数据。②用分析天平称量，应读准至小数几位?为什么?请实验前预先准备好原始数据记录表。示例：减量法称量数据号数据项口空堀的质量加0/g(称瓶+试样)质量ml/g21.523621.1325w₂/g21.132520.7738(itf圳+试样)质量%/g四、实验测试1A、检查夭平清扫天平->点击开机->称量试样->关机->清扫天平->使用登记A、称量过程不能随意把称量瓶放在托盘上或桌面上B、称量完毕不必清扌H天平C、转移试样时，要用笔杆敲击瓶口右上(内)缘称量读数能精确到(A、0.001%称量读数能精确到(A、0.001%102.K列说法中，正确的是()。106.指定质量称量法中，称量时()。数为22.6548g,敲出部分样品后读数为22.2536g,则敲出样品的质量为()克。实验二滴定分析基本操作练习管的处理：查漏与处理、(洗液洗)水冲洗、去离子水漂洗锥瓶操作：顺时向微动手腕旋摇锥瓶，速度适当，瓶口不碰滴定管尖嘴。④不会控制滴定速度，滴定速度人快，不会判断和控制终点(易过量);⑤读数时耒取下滴定管，不会读数(有效数字)。为什么?③常用的移液管、滴定管应读准至小数几位?④滴定前，须将滴定管下尖嘴内的气泡排去，为什么?⑤作平行测定时，每次滴定都应从滴定管的刻度“0.00或稍低位置”开始，为什么?⑥配制IC1溶液和NaOH溶液时，需要准确称量和准确加水定容吗?CNaOH与HC1反应生成NaCl和水，但为何用NaOⅡ液滴定HC1液时使用酚猷指示剂，而用IC1液滴定NaOH液时使用甲基橙指示剂?两者测得结果(Vncj/V^oH)完全一样吗?为什么?三、比较滴定数据原始记录请实验前预先准备好原始数据记录表。示例：表1酸滴定碱(甲基橙终点)lImVnaOHVNaOHYNQOH/mL初读数/mL(此行输入电脑)表2碱滴定酸(酚猷终点)序号项目YwoH终读数VNQOH/mL(此行输入电脑)四、实验测试2201.下列仪器中，用蒸饰水润洗后，述需用操作溶液润洗2～3次的是()。A、用于滴定的锥形瓶C、配制标准溶液的容量瓶A、先读初读数，再赶气泡C、先滴定，再赶气泡B、滴定用的滴定管或移取试液的移液管D、量取试剂的量筒D、先读终读数，再赶气泡泡，滴定完毕发现滴定管尖管内有气泡，则所测溶液体积(滴定前已赴气B、偏大C、偏小滴定管要添加滴无法判断偏小述是偏大)mLo206.用25mL移液管移出溶液的休积应记为(D、25.00A、25B、25.0C、25.00020&关于滴定管的读数，卜-列正确的是()。210.下列实验三钱盐中氮含量的测定瓶的准备：检漏、(洗涤液洗)水冲洗、去离子水漂洗①分析天平称量、滴定竹滴定、移液管的操作问题(见前述);馁盐氮含量常用甲醛法(酸碱滴定法)测定：4NH4—+6HCHO=(CH₂)₆N4H*+3H*+6H₂O反应生成的H*和质子化六次甲基四胺(^=7.1X10⁶)nJ-用碱标液滴定(指示剂?)。测定所用的NaOH标准溶液常用邻苯二甲酸氢钾(基准物质，式量Mg为204.2)标定：CNaOF①基准物应符合的条件是什么?常用的强酸、强碱能作为基准物吗?为什么?请实验前预先准备好原始数据记录表。示例：表1氢氧化钠溶液的标定次数项日基准物质量m/g(此行输入电脑)VNaOH终读数VNQOH初读数VAaOH(此行输入电脑)表2钱盐试样的测定镀盐样总量nW1.5314g/250.0mL(此行质量输入电脑)试液体积V/mLVNaOH终读数VN(JOH初读数眦行输入电脑)用纸条套取称瓶一加入三份小样基准物的总量约1.5克(盖好塞盖)一准确称量一敲出约1/4基准物于一锥瓶(敲出样不够则补敲)->准确称出称瓶(含样品)质量一再敲出余下基准物的约1/3于第二个锥瓶中一再准确称出称瓶(含样吊)的质量。同法称取第三份。四、实验测试3301.酸式滴定管不能装碱性溶液，是因为()oA、碱性溶液太滑腻，活塞处易漏液B、碱性溶液易腐蚀玻璃活塞C、碱性溶液大多是氧化性溶液D、碱性溶液大多是还原性溶液302·滴定管未赶气泡就读取了初读数，滴定后气泡消失，则所测得的溶液体积()0A、无问题偏小C、偏大D、可能偏大，也可能偏小发现管尖还挂着半滴液滴，则所测得的溶液体积(C、无问题D、可能偏大，也可能偏小304.25mL滴定管的分度值是(305.欲取50mL待测液进行滴定，要求结果的相对误差W±0.1%,则宜选用的量器为()oA、50mL量筒B、50mL移液管C、50mL烧杯D、50mL容量瓶306.滴定管的读数误差(不确定度)为±0.01mLo以NaOH溶液滴定某酸液时，若初读数为0.25,终读数为22.25,贝I滴定消耗NaOH溶液的准确体积为(307.用容量瓶定容的正确的操作方法是将试样()。A、口接倒入容最瓶中溶解定容B、置于小烧杯中，边溶解边转移至容量瓶C、置于小烧杯中，待大部分溶解后全部转移至容量瓶D、置于小烧杯中，待完全溶解后再定量转移至容量瓶308.下列仪器中，要用操作液润洗的是()。A、②③B、①②③④C、③④⑤D、①②③④⑤309.称取0.40g邻苯二甲酸氢钾标定0」mol/L的NaOH溶液时，估计终点时消耗M/OH溶液的体积为()mL左右。310.在测定钱盐氮含量的实验中，计算氮含量的实际计算式(要求代入My的数值)为实验四自来水总硬度的测定水的駛度常用表示法，测定水駛度的意义，标定EDTA溶液、测定水硬度的原理和方法。的多少的多少而定，分总硕度和钙镁硕度两种，其测定以配位滴定法最为简便：EBTM-EDTAMYEDTApH=10酒红酒红EBT纯蓝水的硕度以CaCO₃等含量(mg/L或mmol/L)表示，也常用徳国彼度表示(1度相当于每升水含l0mgCaO):(g-mL')X1000测定所用的EDTA溶液，以某准物CaCO₃等标定：CEDTA法滴定中，为什么使用血2出丫·2出0而不克接用EDTA酸(出丫)?②EDTA法中，为什么必须用缓冲溶液控制体系的酸度?0.2017g/250.0mL(此行质量输入电脑)C/十标液V/mLAEDTA终读数AEDTA初读数AEDTA/mL(此行输入屯脑)表2自来水总硬度的测定V自来水AEDTA终读数初读数AEDTA(此行输入屯脑)401.基准物质应具备下列条件的()。403.测定口来水的总硬度时，所用指示剂为(A、K·B指示剂B、二甲酚橙404.测定口来水的总硬度时，滴定终点的颜色应为()。405.关于水总硬度的说法中，正确的是()。A、水硬度是指水的软硬程度B、水硬度是指水中所有离子的总含量C、水硬度是指水中所有金屈离子的总含量D、水的硬度是指水中二价及多价金属离子的总含量406.测定口来水的总硬度，下列说法中止确的是()。A、装口來水的锥形瓶要用口来水润洗B、滴定管洗净后耍」I蒸憎水润洗再用自來水润洗D、移液管川自来水洗净后町宜接移取自来水407.标定用于测定口来水总硬度的EDTA溶液时，最适当的基准物是()。40&测定口来水的总硬度时，加入NH3～NH₄C1溶液的作用是()。A、作为配位剂B、控制溶液酸度，提高配合物稳定性C、作为掩蔽剂D、保持溶液的酸度基本不变和使钙镁离子都被准确滴定409.测定口来水的总硬度时，用来掩蔽Fe”、A严等离子干扰的试剂是()。410.测定口来水总硬度的实验中，标定EDTA溶液的实际计算式(代入有关常数的数值)为实验五过氧化氢含量的测定KMnO₄溶液的配制、标定和保存方法，自动催化反应，测定H2O2含量的意义、KMnO₄法测定原理和方法。2MnO₄+5C₂O₄²+16H¹=2Mn²++10CO₂t+8H₂O④标定的条件控制：酸度(0.5～1mol/LH₂SO₄).温度(75~85℃)、滴定速度(慢-较快-慢)等。(滴定开始时，先加1滴KMnO₄溶液，旋搖锥形②用KMnO₄法测定H2O2时，能否用HNO3、HC1或HAc控制体系的酸度?为什么?KMnCh溶液的标定和H2O2含量的测定原始数据记录表项目标基准物质量m/g0.13940」2880」486KMnO₄终读数定KMnO₄初读数V(KMnO₄)/mL测试液体积v/v稀溶液V/mLKMnO₄终读数KMnOj初读数V(KMnO₄)/mL(此行输入电501.高猛酸钾溶液应装入()o502.装有高猛酸钾溶液的滴定管，读数时()。D、不必取下加热的温度超过90℃,则标定结果()0504.标定高猛酸钾溶液和测定H202含量时，量取15mLH₂SO4溶液的合适的量器为()。505.下列说法中，不止确的是()o506.高猛酸钾法测定中，一般()指示剂。507.高猛酸钾法中，滴定的介质条件一·般为()。A^强碱介质弱碱介质C、硫酸介质508.常用于标定高猛酸钾溶液的基准物是()。实验六微量铁的测定吸量管的规格和使用方法，分光光度计的原理和操作方法，吸光光度法测定铁的原理及方法。微量铁的含量可用邻二氮菲光度法测定：为了使测量有较高的灵敏度和准确度，通过做条件试验制作吸收曲线而选择有色物的最大吸收波长几和作为测量波长。根据光吸收定律A^bc,通过测定有色溶液的吸光度，即可求得被测组分的浓度或含量。本实验用标准曲线法进行定量，由回归方程反估浓度或含量。①规范操作吸量管；②配制显色液时加入试剂的顺序，准确配制显色液；③光度计操作：轻盖比色肌暗室盖，比色肌透光面不要用滤纸用力擦拭，用后及时洗净；④吸收曲线时，每次改变波长后，都要重新调节参比溶液的透光率为100%(吸光度为0)。⑤选定测量波长后，重新调节仪器再测定标准溶液和试液的吸光度；⑥手工作图和计算机作图两种方法所得C,的差别。①显色时，能否反过来加入各试剂?为什么?②实际制作吸收曲线时，所测得的总X常与510nm有所差别，为什么?③为什么光度法中，一般均选用有色物质的最大吸收波长九唤作为测量波长?⑤吸光光度法中，如何选择适宜的酸度条件和显色剂的用量?三、实验数据记录请实验前预先准备好原始数据记录表。示例：表]吸收曲线数据表表2测定数据表序号试剂标准溶液V/mL待测试液V/mL盐酸疑胺V/mL邻二氮菲V/mLNaAc液V/mLX吸光度A实验结果：试液的浓度Cre=VI号有色液的浓度GX稀释倍数。试液的浓度Cre=VI号有色液的Fe质m/5.00(pg/mL)603.722型分光光度计一般采用的光源为()。604.有机显色剂的优点很多，下列()不是它的优点。605.关于分光光度计的使用说法中，不止确的是()。606.用光度法测得某溶液吸光度为A。,若将此溶液的浓度增加一倍，则其吸光度为(607.在光度测量中，使用参比溶液的作用是()。实验七HCl～NH₄CI混合酸的测定(方案设计实验)(1)简要的测雄原理(包括所选择的分析方法、有关反应式、计算公式等)。(2)测定所需的主要仪器和试剂(包括仪器规格、试剂等级或浓度)o程、体系的变化)。(4)分析结果的