固体废物 有机物的提取 微波萃取法(HJ 765-2015)

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ765-2015

固体废物有机物的提取

微波萃取法

Wastesolid-Distillingoforganiccompound-Microwaveextraction

（发布稿）

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，

保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。

本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。

本标准环境保护部2015年11月20日批准。

本标准自2015年12月15日起实施。

本标准由环境保护部解释。

ii

固体废物有机物的提取微波萃取法

警告：试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物，使用过程应

在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。

本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等

有机物的提取。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

3方法原理

微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波

能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分

离出来，进入萃取溶剂中。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

4.1正己烷(C6H14)：农残级。

4.2丙酮(CH3COCH3)：农残级。

4.3正己烷-丙酮混合溶剂：1+1（v/v）。

用正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按1:1的体积比混合。

4.4无水硫酸钠(Na2SO4)：无水硫酸钠应在500℃加热至少4h，去除结晶水和有机物，然后

在密闭容器中冷却干燥。

4.5硅藻土：粒状硅藻土，20目~100目。

5仪器和设备

5.1微波萃取仪：含装置配备的萃取罐和密封罐。

1

5.2分析天平：精度0.01g。

5.3样品筛：孔径1mm。

5.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或其他具有相当功能的设备。

5.5一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1采集与保存

参照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。

固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回

实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在4℃以下冷藏保存，半挥发

性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。

6.2样品的制备

将采集好的固体废物样品，置于干燥洁净的托盘上，先剔除杂质，再依据样品形态，选

择不同的前处理方法：

6.2.1容易研磨的固体废物样品：通过研磨或其他方法将样品压碎，使得样品颗粒大小能通

过1mm样品筛（5.3），使样品充分均匀化。

6.2.2不容易研磨的固体废物样品：可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积，使样品

在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后，加入无水硫酸钠（4.4）、硅藻土（4.5）一起

研磨。

7试样的制备

7.1萃取

称取5g～10g（精准到0.01g）待测样品，置于微波萃取罐内，加入适量正己烷-丙酮

混合溶剂（4.3），溶剂用量不超过萃取罐体积的三分之一。将装有样品的萃取罐放入密封罐

中，然后将密封罐放到微波萃取仪（5.1）中，设定萃取温度和萃取时间（见表1），开启仪

器进行萃取。

表1微波萃取参考条件

序号分析项目预加热时间/min萃取时间/min萃取温度/℃

1多环芳烃类51090

2酞酸酯类510110

3有机氯农药510110

4有机磷农药51090

2

5多氯联苯510110

6其他有机物515100

7.2萃取液过滤

萃取完成后，待萃取液降至室温，将萃取液除水过滤：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻

璃纤维滤膜，铺加约5g无水硫酸钠（4.4），将萃取液经上述玻璃漏斗过滤到浓缩管中，用

少量正己烷-丙酮混合溶剂（4.3）洗涤玻璃漏斗和过滤后的残留物，合并萃取液，待后续处

理。

8质量保证和质量控制

质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。

9废物处理

实验室产生的含有机物废液和固体废物应集中收集，妥善保管，送具有资质的单位统一

处置。

10注意事项

10.1样品萃取时，应注意萃取罐的密封，防止有机溶剂泄漏；萃取完成，萃取罐内有机溶

剂压力降低后，方可打开萃取罐。

10.2微波萃取仪应放置在通风橱中使用，并具有安全防爆措施。

3

附录A

（资料性附录）

可用微波萃取法提取的有机物参考名单

序号化合物名称英文名CASNo.

1萘Naphthalene91-20-3

2苊烯Acenaphthylene208-96-8

3苊Acenaphthene83-32-9

4芴Fluorene86-73-7

5菲Phenanthrene85-01-8

6蒽Anthracene120-12-7

7荧蒽Fluoranthene206-44-0

8芘Pyrene129-00-0

9苯并（a）蒽Benz(a)anthracene56-55-3

101,2-苯并菲1,2-Benzophenanthracene218-01-9

11苯并（b）荧蒽Benz(b)fluoranthene205-99-2

12苯并（k）荧蒽Benz(k)fluoranthene207-08-9

13苯并（a）芘Benz(a)pyrene50-32-8

14二苯并（a,h）蒽Dibenz(a,h)anthracene53-70-3

151,12-苯并苝1,12-Benzperylene191-24-2

16茚并（1,2,3-cd）芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene193-39-5

17双（2-乙基己基）酞酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-7

18丁基苯基酞酸酯Benzylbutylphthalate85-68-7

19酞酸二正丁酯Dibutylphthalate84-74-2

20酞酸二乙酯DiethylPhthalate84-66-2

21酞酸二甲酯Dimethylphthalate131-11-3

22酞酸二正辛基酯Di-n-octylphthalate117-84-0

23α-666α-BHC319-84-6

24γ-666r-BHC58-89-9

25β-666β-BHC319-85-7

26δ-666δ-BHC319-86-8

27艾氏剂Aldrin309-00-2

28七氯Heptachlor76-44-8

29氯丹Gamm\alphachlordane5103-74-2

30α-硫丹α-EndosulfanⅠ1031-07-8

31PP’-DDE4、4＇-DDE72-55-9

32狄氏剂Dieldrin60-57-1

33异狄氏剂Endrin72-20-8

34β-硫丹β-EndosulfanⅡ33213-65-9

35PP’-DDD4、4＇-DDD72-54-8

36O,P'-DDT2、4＇-DDT789-02-6

37PP’-DDT4、4＇-DDT50-29-3

4

38灭蚁灵Mirex2385-85-5

39敌敌畏Dichlorvos62-73-7

40内吸磷Demeton8065-48-3

41乐果Dimethoate60-51-5

42马拉硫磷Malathion121-75-5

43对硫磷Parathion56-38-2

44甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-0

45速灭磷Mevinphos7786-34-7

46甲拌磷Phorate298-02-2

47杀螟硫磷Fenitrothion122-14-5

48水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5

49杀扑磷Methidathion950-37-8

502,4'-二氯联苯PCB834883-43-7

512,2',5-三氯联苯PCB1837680-65-2

522,4,4'-三氯联苯PCB287012-37-5

532,2',3,5'-四氯联苯PCB4441464-39-5

542,2',5,5'-四氯联苯PCB5235693-99-3

552,3',4,4'-四氯联苯PCB6632598-10-0

563,3',4,4'-四氯联苯PCB7732598-13-3

572,2',4,5,5'-五氯联苯PCB10137680-73-2

582,3,3',4,4'-五氯联苯PCB10532598-14-4

592,3',4,4',5-五氯联苯PCB11831508-00-6

603,3',4,4',5-五氯联苯PCB12657465-28-8

612,2',3,3',4,4'-六氯联苯PCB12838380-07-3

622,2',3,4,4',5-六氯联苯PCB13835065-28-2.

632,2',4,4',5,5'-六氯联苯PCB15335065-27-1

642,2',3,3',4,4',5-七氯联苯PCB17035065-30-6

652,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯PCB18035065-29-3

662,2',3,4',5,5',6-七氯联苯PCB18752663-68-0

672,2',3,3',4,4',5,6-2,2',3,3',4,5,5',6-八氯

PCB19552663-78-2

联苯

682,2',3,3',4,4',5,5',6-九氯联苯PCB20640186-72-9

69十氯联苯PCB2092051-24-3

70N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine62-75-9

71N-亚硝基二正丙胺N-Nitrosodi-n-propylamine621-64-7

72苯酚Phenol108-95-2

732-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8

742-甲基苯酚2-Methyl-Phenol95-48-7

754-甲基苯酚4-Methylphenol106-44-5

762-硝基苯酚2-Nitrophenol88-75-5

772,4-二甲苯酚2,4-Dimethylphenol105-67-9

782,4-二氯苯酚Phenol,2,4-Dichloro-120-83-2

794-氯-3-甲基酚Phenol,4-chloro-3-methyl-59-50-7

5

802,4,6-三氯苯酚Phenol,2,4,6-trichloro-88-6-2

814-硝基苯酚4-Nitrophenol100-02-7

822,4,5-三氯苯酚2,4,5-trochlorophenol95-95-4

83五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-5

844，6-二硝基-2-甲酚4,6-dinitro-2-methylphenol534-52-1

852,4-二硝基苯酚2,4-Dinitrophenol51-28-5

862,4-二硝基甲苯2,4-Dinitrotoluene121-14-2

87硝基苯Benzene,nitro-98-95-3

882,6-二硝基甲苯2,6-Dinitrotoluene606-20-2

892-硝基苯胺2-Nitroaniline88-74-4

903-硝基苯胺3-Nitroaniline99-09-2

914-硝基苯胺4-Nitroaniline100-01-6

924-氯苯胺4-Chloroaniline106-47-8

931,3-二氯苯Benzene,1,3-dichloro-541-73-1

941,4-二氯苯Benzene,1,4-dichloro-106-46-7

951,2-二氯苯Benzene,1,2-dichloro-95-50-1

961,2,4-三氯苯Benzene,1,2,4-trichloro-120-82-1

97咔唑Carbazole86-74-8

98六氯苯Hexachlorobenzene118-74-1

99六氯丁二烯Hexachlorobutadiene87-68-3

100六氯乙烷Hexachloroethane118-74-1

101六氯环戊二烯Hexachlorocyclopentadiene77-47-4

102双(2-氯乙氧基)甲烷Methane,bis(2-chloroethoxy)-111-91-1

103偶氮苯Azobenzene103-33-3

1044-溴二苯基醚4-Bromophenylphenylether101-55-3

105双(2-氯乙基)醚Bis(2-chloroethyl)ether111-44-4

1064-氯苯基苯基醚4-Chlorophenylphenylether7005-72-3

107双(2-氯异丙基)醚Bis(2-chloroisopropyl)ther108-60-1

108异佛尔酮Isophorone78-59-1

109二苯并呋喃Dibenzofuran132-64-9

1102-氯萘Naphthalene,2-chloro-91-58-7

6

附录B

（资料性附录）

微波萃取法与索式提取法提取有机物的加标回收率

微波萃取索氏萃取

序号化合物名称回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差

（%）（%）（%）（%）

1萘70.7～82.15.764.0～78.67.9

2苊烯70.1～78.14.065.1～84.911

3苊76.2～83.13.358.2～67.96.1

4芴81.2～90.13.860.2～71.06.4

5菲85.0～95.14.261.2～71.66.0

6蒽85.6～92.53.071.7～92.410

7荧蒽85.0～96.14.769.2～86.38.6

8芘89.0～96.13.075.2～86.15.5

9苯并（a）蒽81.2～93.55.473.1～88.17.2

101,2-苯并菲85.2～92.13.179.0～89.25.3

11苯并（b）荧蒽89.2～96.12.971.3～84.76.5

12苯并（k）荧蒽88.2～95.12.866.3～96.716

13苯并（a）芘85.9～93.13.179.4～88.95.1

14二苯并（a,h）蒽84.6～91.73.178.4～87.85.1

151,12-苯并苝89.2～96.12.980.4～92.45.7

16茚并（1,2,3-cd）芘90.1～97.02.880.6～93.95.9

17双（2-乙基己基）酞酸酯76.1～94.79.365.6～74.95.4

18丁基苯基酞酸酯72.6～83.25.062.5～81.010

19酞酸二正丁酯80.1～93.05.672.9～10415

20酞酸二乙酯85.0～96.14.779.2～88.95.2

21酞酸二甲酯90.1～97.02.962.2～84.612

22酞酸二正辛基酯86.4～96.14.071.8～89.28.5

23α-66654.7～67.48.359.0～86.316

24γ-66662.3～70.44.660.3～81.712

25β-66675.1～82.03.255.5～77.414

26δ-66680.9～89.13.662.2～72.16.8

27艾氏剂62.0～72.45.959.7～69.65.3

28七氯62.6～77.18.558.5～78.610

29氯丹75.8～87.15.360.2～69.56.6

30α-硫丹79.7～88.13.759.6～78.59.3

31PP’-DDE81.3～94.15.771.3～83.16.9

32狄氏剂82.3～90.13.469.4～87.57.5

33异狄氏剂99.8～1145.078.3～88.34.4

34β-硫丹79.2～86.13.068.2～85.58.8

35PP’-DDD80.4～89.13.866.3～81.68.0

7

36OP’-DDT83.8～91.23.271.3～83.75.9

37PP’-DDT82.4～89.53.168.7～84.68.0

38灭蚁灵82.1～89.03.072.9～82.24.9

39敌敌畏53.1～63.16.561.1～76.68.8

40内吸磷62.0～69.54.360.7～79.711

41乐果52.4～61.15.762.3～82.612

42马拉硫磷69.5～79.44.969.0～83.57.2

43对硫磷75.3～82.23.465.5～73.84.5

44甲基对硫磷85.0～93.13.475.3～84.94.2

45速灭磷86.1～93.13.174.4～84.64.9

46甲拌磷84.2～91.13.080.0～90.74.8

47杀螟硫磷75.9～82.83.178.2～88.14.5

48水胺硫磷71.8～79.13.764.0～72.14.3

49杀扑磷77.6～86.13.965.5～83.112

50PCB856.4～69.48.255.0～62.05.4

51PCB1862.0～72.15.754.6～75.914

52PCB2863.0～73.35.759.0～66.54.3

53PCB4472.3～79.23.460.3～72.66.9

54PCB5274.5～85.25.167.7～79.66.0

55PCB6684.2～91.13.066.2～75.65.0

56PCB7788.6～96.13.169.3～79.65.1

58PCB10188.7～97.13.474.4～85.05.0

58PCB10587.7～1057.675.6～87.65.5

59PCB11891.4～99.33.179.0～90.75.1

60PCB12690.6～99.23.474.9～84.44.8

61PCB12889.4～96.32.869.4～80.66.1

62PCB13892.9～1003.074.4～85.75.9

63PCB15391.5～99.33.176.3～87.15.6

64PCB17091.6～98.52.779.3～90.65.6

65PCB18094.4～1023.181.4～91.74.8

66PCB18795.7～1032.785.3～96.14.8

67PCB19596.0～1063.883.3～93.95.5

68PCB20694.2～1012.381.4～92.05.4

69PCB20995.2～1022.484.4～95.85.5

70N-亚硝基二甲胺42.9～52.38.135.7～45.79.9

71N-亚硝基二正丙胺81.2～89.23.554.7～64.46.5

72苯酚46.0～56.37.940.3～56.515

732-氯苯酚81.9～90.13.685.2～97.46.2

742-甲基苯酚74.9～86.15.361.1～72.66.9

754-甲基苯酚81.9～91.13.968.9～77.74.7

762-硝基苯酚49.9～59.26.468.2～76.95.1

772,4-二甲苯酚62.8～73.25.845.3～53.96.7

8

782,4-二氯苯酚72.2～79.13.258.6～66.04.9

794-氯-3-甲基酚62.4～70.34.362.0～72.56.3

802,4,6-三氯苯酚71.3～82.15.064.0～73.85.8

814-硝基苯酚85.3～92.22.976.0～85.74.7

822,4,5-三氯苯酚79.8～86.73.055.7～65.46.4

83五氯苯酚76.3～88.15.172.9～82.24.7

844，6-二硝基-2-甲酚58.1～69.16.464.0～72.15.1

852,4-二硝基苯酚69.6～77.43.859.0～66.55.0

862,4-二硝基甲苯86.4～97.14.074.0～83.95.4

87硝基苯81.4～91.23.972.4～81.65.0

882,6-二硝基甲苯80.7～91.84.564.1～72.24.6

892-硝基苯胺80.8～89.13.469.2～84.58.8

903-硝基苯胺83.3～90.23.275.2～85.86.1

914-硝基苯胺84.5～91.42.980.4～90.65.2

924-氯苯胺70.4～82.15.672.4～81.65.2

931,3-二氯苯66.4～77.15.463.2～77.89.1

941,4-二氯苯81.4～90.33.560.4～83.414

951,2-二氯苯78.1～89.24.661.2～81.511

961,2,4-三氯苯85.5～93.13.457.0～84.616

97咔唑53.3～69.11170.0～83.97.0

98六氯苯82.7～90.03.171.0～89.08.7

99六氯丁二烯80.8～88.13.162.7～70.75.2

100六氯乙烷83.7～92.13.360.6～69.15.6

101六氯环戊二烯86.6～94.13.065.9～85.39.9

102双(2-氯乙氧基)甲烷63.5～77.47.768.0～80.46.5

103偶氮苯95.2～1074.280.6～1008.5

1044-溴二苯基醚82.4～91.13.476.9～10111

105双(2-氯乙基)醚84.4～92.13.175.9～89.46.5

1064-氯苯基苯基醚84.1～91.02.977.0～93.77.6

107双(2-氯异丙基)醚78.1～86.43.574.0～95.19.7

108异佛尔酮53.8～69.21057.0～72.28.9

109二苯并呋喃75.2～84.64.661.3～69.15.2

1102-氯萘80.7～88.83.354.9～74.612

表中数据由江苏省环境监测中心提供。在10.0g的实际固体废物样品中加入100μl浓度

为10.0mg/L的标准物质，加标浓度为100μg/kg。分析条件：色谱柱：DB-5MS（30m×0.25

mm×0.25μm）或等效质谱分析专用色谱柱；气相色谱条件：进样口温度：270℃；不分流

进样（0.75min后打开分流，分流流量60ml/min）；柱流量：1.0ml/min；柱箱温度：40℃，

以20℃/min升温至280℃，保持30min；进样量：1.0μl。质谱分析条件：四极杆：150℃；

离子源：230℃；传输线温度：280℃；全扫描（SCAN）模式；溶剂延迟时间：3min。

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目次

前言......................................................................ii

1适用范围.................................................................1

2规范性引用文件...........................................................1

3方法原理.................................................................1

4试剂和材料...............................................................1

5仪器和设备...............................................................1

6样品.....................................................................2

7试样的制备...............................................................2

8质量保证和质量控制.......................................................3

9废物处理.................................................................3

10注意事项.................................................................3

附录A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单.......................4

附录B（资料性附录）微波萃取法与索氏提取法提取有机物的加标回收率.............7

i

序号污染物项目标准名称标准编号

1pH值水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920

2悬浮物水质悬浮物的测定重量法GB/T11901

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11914

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ/T399

3化学需氧量

高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T70

高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法HJ/T132

4五日生化需氧量水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法HJ505

水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T195

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ536

5氨氮

水质氨氮的测定蒸馏－中和滴定法HJ537