HJ 1210-2021 土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法-PDF解密

中华人民共和国国家生态环境标准i 2 3 3 4 7 8 9 善生态环境质量，规范土壤和沉积物中苯胺类和本标准规定了测定土壤和沉积物中13种苯胺类和2本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组。1土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法本标准规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类当取样量为5.0g，定容体积为1.0ml时，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的方法检出限为GB17378.3海洋监测规范第3部分25.1二氯甲烷（CH2Cl2色谱纯。5.2正己烷（C6H14色谱纯。）：）：5.7氨水（NH3·H2O）：w(NH3·H2O)=25%～28%。的其他苯胺类化合物，见附录B。可用标准物质配制，标准物质纯度大于99%，用甲醇（5.4）溶解，用水稀释内标中间液（5.14并添加适量甲醇（5.4各内标物的浓度均为50.0μg/醇的体积比为25%，临用现配。36.6浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他性能相6.7固相萃取装置：自动或手动，流2-萘胺2,6-二甲基苯胺4混匀。超声提取30min（水槽中放置冰盒，确保水浴温度始终低于25℃)后，6000r/min冷冻离心弃去流出液。在溶剂流干之前，移取2.00ml过用石英砂（5.18）代替实际样品，按与试样的制备（7.4）相同的步骤制备流动相A：甲酸-甲醇溶液（5.9流动相B：甲酸水溶液（5.10梯度洗脱程序见表505575离子源：电喷雾离子源（ESI正离子模式。按照仪器参考条件（8.1）由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行分析，以标准系列溶液中目标准曲线浓度(μg/L）12345672,4-二甲基苯胺84-硝基苯胺96标准曲线浓度(μg/L）4-氯苯胺2-萘胺2,6-二甲基苯胺N-亚硝基二苯胺在本标准推荐的仪器参考条件下，目标物的总离子色谱图见图1，其中3-硝基苯胺的质量浓度为按照与标准曲线的建立（8.2.1）相同的仪器条件进行试样79结果计算与表示9.1定性分析化合物定性离子的相对丰度（Ksam）与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子相对丰度（Kstd）进行比KsamKsam标准溶液中某化合物定性离子的相对丰度Kstd1K=Astd2std1stdAAstd2——标准溶液中某化合物二级质谱定性离子的峰面积（或峰高Kstd（%）Ksam最大允许偏差（%）Kstd＞509.2定量分析89.3结果表示3wdm——样品的干物质含量，%；H2O3H2O32——沉积物样品中的目标化合物含量，μg/kg；D——制备测试溶液时产生的稀释倍数；m——称取沉积物样品的质量，g；wH2O——沉积物样品的含水率，%；9.4结果表示次重复测定（采用4种内标定量实验室内相对标准偏差分别为1.3%～15%、0.50%～15%和1.2%~96家实验室分别对加标浓度为20μg/kg（以苯收率最终值分别为86.7%±15.5%～109%±24.6%、89.6%±23.0%～109%±15.2%和87.2%±20.6%~ 6家实验室分别对加标浓度为20μg/kg（以苯胺计）的壤土和海±18.3%～106%±23.8%和83.8%±14.5%～苯胺计）的砂土样品进行测定（采用4种内标定量加标回收率范围分别为70.2%～122%和72.4%~124%；加标回收率最终值分别为88.6%±25.5%～1041282283p-Toluidine2842852862872,4-二甲基苯胺2884-硝基苯胺p-Nitroaniline28944-氯苯胺282-萘胺282,6-二甲基苯胺282828N-亚硝基二苯胺N-Nitrosodiphenylamine28Aniline-d5//Benzidine-d8////N-亚硝基二苯胺-d6N-Nitrosodiphenylamine-d6//p-Toluidine-d9//o-Anisidine-d3////2,4-二甲基苯胺-d62,4-Dimethylaniline-d6//3-硝基苯胺-d4m-Nitroaniline-d4//4-氯苯胺-d24-Chloroaniline-d2//2-萘胺-d72-Aminonaphthalene-d7//2,6-二甲基苯胺-d62,6-Dimethylaniline-d6//3-氯苯胺-d33-Chloroaniline-d3//123N-亚硝基二苯胺N-亚硝基二苯胺-d6N-亚硝基二苯胺-d6456782,4-二甲基苯胺2,4-二甲基苯胺-d693-硝基苯胺-d44-氯苯胺4-氯苯胺-d22-萘胺2-萘胺-d72,6-二甲基苯胺2,6-二甲基苯胺-d63-氯苯胺-d31238465672,4-二甲基苯胺84-硝基苯胺86974-氯苯胺672-萘胺2,6-二甲基苯胺67N-亚硝基二苯胺6N-亚硝基二苯胺-d6672,4-二甲基苯胺-d673-硝基苯胺-d464-氯苯胺-d22-萘胺-d792,6-二甲基苯胺-d683-氯苯胺-d3144523283344444435534642472,4-二甲基苯胺44484-硝基苯胺