《自熔合金粉末固液相线温度区间的测定方法》-编制说明

（工信厅科函[2022]312号）的要求，由钢铁研究总院有限公司牵头负责组织修的热分析曲线，根据曲线外推起始点和外推终止16个牌号自熔合金粉末被成功研制并通过了冶金工业部的系列定型鉴定。该技煤炭和玻璃模具等行业获得广泛应用，并取得了显著的1变化，同时数据处理软件的更新也使得设备的校验流程相对于上世纪80年代产江苏科技大学是江苏省唯一一所以船舶与海洋工程装备产业为主要服务面本科教学工作水平评估优秀学校，教育部卓越工大学。材料科学、化学、工程学、农业科学等4个学科位列2安泰科技股份有限公司是以中国钢研科技集团有限公司为主要发起人，联部及中科院联合认定的国家高新技术企业，服务于战略性新兴产业，在非晶/纳北京有色金属与稀土应用研究所是钎焊材料、溅射靶材、高纯金属、引线其中有44项获得部市级奖励，为我国电子信息、航空航天及国防钢研昊普科技有限公司（以下简称“钢研昊普”）是中国钢研科技集团有32023年2月，全国有色金属标准化技术委员会在佛山组织召开会议，钢铁钢铁研究总院有限公司在接到项目下达的任务后立即与参编单位成立标准析。结合调研情况和多家比对的实验数据为基础对本标准讨论稿进行了认真的修改和完善，最后形成了4同时全国有色金属标准化技术委员会通过工作群、邮件向委员单位征求意见，并将征求意见资料在网站上挂网。征求意见的单位主要包形成了标准征求意见稿意见汇总处理表。标准制定工作组对征求意见稿进行修定会会议纪要》。具体修改意见，见《有色金属行业标），5DTA是测定试样与参比物的温差，DSC测定的是试样与参比△GV=Lm△T）/Tm6c）增加了固相线温度和液相线温度定义；e）更改了方法原理；j）更改了试验数据处理；本标准选择Ni20A镍基自熔合金粉末进行固液相线温度区间的测定，为研mg的合金粉末装入Al2O3坩埚，粉末实际质量从差示扫描量热仪上读取。实验~1100℃范围内出现明显的吸热峰，随后对该温度区间内的热流和温度数据进行切线与外推基线进行相交，可以得到外推起始温度（固相线温度res）和外推终止温度（液相线温度rel）。从整体上看，粉末质量为5.589mg的DSC曲线在1000~1100℃范围内数据稳定性较差，热流数据波动明显。随着粉末质量的增~7图1不同粉末质量的DSC曲线及特征温度（气体流量40ml/min）（a）5mgb）15mgc）25mgd）50mg末质量增加，固相线温度res呈先降低后升高的趋势，液相线温度re似特征。可能是以下几个因素造成的1）当粉末质量增加时，样品中的溶解固溶体，从而降低了样品的固、液相线温度。（2）当粉末质量进一步增加时，8表2不同粉末质量检测结果（气体流量40ml/min）刻度质量/mg实际质量/mgres/℃rel/℃55.5894017.987402525.386405047.96340为进一步研究粉末质量对熔化温度的影响，将气体流量提高至50ml/min，察结果一致。随粉末质量增加，曲线逐渐平滑。因此，当粉末质量在5mg图2不同粉末质量的DSC曲线及特征温度（气体流量50ml/min）（a）5mgb）15mgc）25mgd）50mg对四种不同试验量的DSC特征温度进行汇总，实验结果如表3所示。随粉9表3不同粉末质量的检测结果（气体流量50ml/min）刻度质量/mg实际质量/mgres/℃rel/℃气体流量/（ml/min）53.1595015.090502525.278505048.67850在2.2.1节中已经讨论了不同粉末质量对检测结果的影响，其中采用了两种相线温度rel均表现出相似特征，即随温度升高，特征温度值不断增加，且增长趋势相同。当气体流量为50ml/min时，虽然两组数据中的固相线温度res基本吻合，但是随温度增加，液相线温度rel差值逐渐增大，如图3a中所示。从图~~图3不同气体流量的特征温度及标准差（a）不同气体流量下的特征温度对比b）特征温度标准差由40ml/min增加至50ml/min时，固相线温度res和液相线温度rel总体上表现些变化可能导致测量结果的误差增大。（2）气体流量的增加可以引入额外的热温度降低。（3）气体流量的增加可能引起样品表面上的对流现象。对流可以带走样品周围的热量，从而降低实际测得的特征温度。（4）差示扫描量热仪的响温度变化，从而导致测量误差增大。因此，推荐的气体流量应≤表4不同气体流量下的特征温度气体流量/（ml/min）固相线温度res液相线温度rel40405050结合上述分析可知，测量Ni20A镍基自熔合金粉末固液相线的合理粉末质量范围和气流流量范围分别为5~50mg和≤50ml/min。为研究升温速率对特征入Al2O3坩埚，高纯氩气吹扫气体流量参数设定为40ml/min，选取4℃/min、图4不同加热速率下的DSC曲线及特征温度（a）4℃/min；（b）7℃/min；（c）10℃/min；（d）15℃/min从图中可以看出，不同升温速率下，DSC曲线的平滑度较高，表明粉末质量和气体流量范围选取合理。表5中列出了不同加热速率下的特征温度检测结果，可以看到，随升温速率增加，固相线温度res和液相线温度rel再现性较高。因此，推荐选择4℃/min~10℃/m表5不同加热速率下的特征温度升温速率/(℃/min）样品质量/mgres/℃rel/℃422.83240718.7444024.2704017.37240表6Ni20A的特征温度试验结果样品质量/mgres/℃rel/℃钢研总院24.2740有色所20.5840安泰科技22.4440江科大25.0240钢研纳克22.5040表7重复性试验结果粉末名称试验次数样品质量/mgres/℃rel/℃气体流量/（ml/min）Ni20A140240320.0240420.5440520.1340Ni15A120.5240220.7440Ni25A120.0540220.5940表8Ni25A的特征温度试验结果样品质量/mgres/℃rel/℃单位134.2140单位240单位321.3540表9Ni15A的特征温度试验结果样品质量/mgres/℃rel/℃单位138.6740单位220.5840单位323.7640表10WR13的特征温度试验结果样品质量/mgres/℃rel/℃单位135.0340单位224.0940单位340选取Ni60A和NiCrFeBSi两种镍基自熔合金粉末进行验证实验粉末DSC特征曲线如图6所示，验证单位测定的试验数据汇总至表11-12。表11Ni60的特征温度试验结果res/℃rel/℃气体流量/（ml/min）单位196640单位296840单位396740（（ab）图5Ni60特征曲线（a）单位1（b）单位2（c）单位3表12NiCrFeBSi的特征温度试验结果res/℃rel/℃气体流量/（ml/min）单位196540单位296740单位396740（（ab）图6NiCrFeBSi特征曲线（a）单位1（b）单位2（c）单位3表13钴基ST的特征温度试验结果res/℃rel/℃气体流量/（ml/min）40图7钴基粉末ST特征曲线与本文件类似，均使用热分析法进行材料熔融或熔化温度范围的国内标准有：GB/T1425贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法、GB/T19466.3差示扫描热量法(DSC)－熔融和结晶温度及热焓的测定（等同翻译ISO其中：GBT1425贵金属及其合金熔化温度范相线温度要考虑纯物质热滞后的影响，其定义不适用于本文件。其次GB