2023-2024学年新疆阿克苏地区沙雅县二中高三考前热身化学试卷含解析

2023-2024学年新疆阿克苏地区沙雅县二中高三考前热身化学试卷注意事项：1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号、考场号和座位号填写在试题卷和答题卡上。用2B铅笔将试卷类型（B）填涂在答题卡相应位置上。将条形码粘贴在答题卡右上角"条形码粘贴处"。2．作答选择题时，选出每小题答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目选项的答案信息点涂黑；如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案。答案不能答在试题卷上。3．非选择题必须用黑色字迹的钢笔或签字笔作答，答案必须写在答题卡各题目指定区域内相应位置上；如需改动，先划掉原来的答案，然后再写上新答案；不准使用铅笔和涂改液。不按以上要求作答无效。4．考生必须保证答题卡的整洁。考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、25℃时，1mol/L醋酸加水稀释至0.01mol/L，下列说法正确的是A．溶液中的值增大 B．pH增大2个单位C．溶液中c(OH-)减小 D．Kw减小2、下表中各组物质之间不能通过一步反应实现如图转化的是甲乙丙ACH2=CH2CH3CH2ClCH3CH2OHBNH3NOHNO3CAlCl3Al(OH)3Al2O3DCl2HClCuCl2A．A B．B C．C D．D3、用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是（夹持仪器略）ABCDX中试剂浓硝酸浓硫酸双氧水浓氨水Y中试剂CuC2H5OHMnO2NaOH气体NO2C2H4O2NH3A．A B．B C．C D．D4、25

℃时，几种弱酸的电离平衡常数如下表所示。下列说法正确的是（）化学式CH3COOHH2CO3HCN电离平衡常数KK=1.7×10–5K1=4.2×10–7K2=5.6×10–11K=6.2×10–10A．NaCN溶液中通入少量CO2的离子方程式为H2O+CO2+CN-=HCO3-+HCNB．向稀醋酸溶液中加少量水，增大C．等物质的量浓度的Na2CO3溶液pH比NaHCO3溶液小D．等体积等物质的量浓度的NaCN溶液和HCN溶液混合后溶液呈酸性5、杜瓦苯()与苯互为同分异构体，则杜瓦苯A．最简式是CH2 B．分子中所有原子共平面C．能使酸性高锰酸钾溶液褪色 D．是CH2=CH-CH=CH2的同系物6、下列化学用语表示正确的是A．中子数为8的氮原子：B．硫离子的结构示意图：C．铵根离子的电子式：D．聚丙烯的结构简式7、如图是某有机物分子的比例模型，黑色的是碳原子，白色的是氢原子，灰色的是氧原子。该物质不具有的性质是（）A．能与氢氧化钠反应 B．能与稀硫酸反应 C．能发生酯化反应 D．能使紫色石蕊试液变红8、常见药物布洛芬Y，具有镇痛、抗炎作用，可由中间体X通过以下方法制得：下列关于化合物X、Y的说法中错误的是A．X的化学式为C13H18O B．1molY能与4molH2反应C．可用NaHCO3溶液鉴别两者 D．两者氢原子的种类数相等9、下列分子或离子在指定的分散系中能大量共存的一组是（）A．空气：C2H2、CO2、SO2、NOB．氢氧化铁胶体：H+、K+、S2-、Br-C．银氨溶液：Na+、K+、NO3-、NH3·H2OD．重铬酸钾溶液：H+、Na+、SO42-、葡萄糖分子10、同位素示踪法可用于反应机理的研究，下列反应中同位素示踪表示正确的是（）A．2KMnO4+5H218O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+518O2↑+8H2OB．NH4Cl+2H2O⇌NH3•2H2O+HClC．K37ClO3+6HCl=K37Cl+3Cl2↑+3H2OD．2Na2O2+2H218O=4NaOH+18O211、下列有关化学用语使用正确的是（）A．CO2的电子式： B．次氯酸的结构式：H－O－ClC．乙烯的球棍模型： D．钾原子结构示意图：12、镆（Mc）是115号元素，其原子核外最外层电子数是5。下列说法不正确的是A．Mc的原子核外有115个电子 B．Mc是第七周期第VA族元素C．Mc在同族元素中金属性最强 D．Mc的原子半径小于同族非金属元素原子13、泛酸和乳酸均易溶于水并能参与人体代谢，结构简式如下图所示。下列说法不正确的是泛酸乳酸A．泛酸分子式为C9H17NO5B．泛酸在酸性条件下的水解产物之一与乳酸互为同系物C．泛酸易溶于水，与其分子内含有多个羟基易与水分子形成氢键有关D．乳酸在一定条件下反应，可形成六元环状化合物14、分析如图装置，下列说法错误的是（）A．虚线框中接直流电源，铁可能会被腐蚀B．虚线框中接灵敏电流计或接直流电源，锌都是负极C．虚线框中接灵敏电流计，该装置可将化学能转化为电能D．若将电解液改成硫酸锌溶液并接上直流电源，该装置可用于铁皮上镀锌15、从古至今化学与生产、生活密切相关。下列说法正确的是（）A．宋朝王希孟的画作《千里江山图》所用纸张为宣纸，其主要成分是碳纤维B．汉代烧制出“明如镜、声如罄”的瓷器，其主要原料为石灰石C．“司南之杓(勺)，投之于地，其柢(勺柄)指南”中的“杓”含Fe2O3D．港珠澳大桥使用的聚乙烯纤维吊绳是有机高分子化合物16、下列有关实验的选项正确的是A．A B．B C．C D．D二、非选择题（本题包括5小题）17、化合物M是制备一种抗菌药的中间体，实验室以芳香化合物A为原料制备M的一种合成路线如下：已知：R1CH2BrR1CH=CHR2回答下列问题：(1)A的结构简式为_______；B中官能团的名称为_______；C的化学名称为_________。(2)由C生成D所需的试剂和条件为_______，该反应类型为____________.(3)由F生成M的化学方程式为__________________________________。(4)Q为M的同分异构体，满足下列条件的Q的结构有________种(不含立体异构)，任写出其中一.种核磁共振氢谱中有4组吸收峰的结构简式_________________。①除苯环外无其他环状结构②能发生水解反应和银镜反应(5)参照上述合成路线和信息，以乙烯和乙醛为原料(无机试剂任选)，设计制备聚2-丁烯的合成路线_____________。18、具有抗菌作用的白头翁素衍生物I的合成路线如图所示：已知：ⅰ.R-HC=CH-R’+R”COOHⅱ.R-HC=CH-R”(以上R、R’、R”代表氢、烷基或芳基等)。回答下列问题：（1）反应①的反应类型是___。（2）写出反应②的化学方程式是___。（3）合成过程中设计步骤①和④的目的是___。（4）试剂a是___。（5）下列说法正确的是___（选填字母序号）。a.物质A极易溶于水b.③反应后的试管可以用硝酸洗涤c.F生成G的反应类型是取代反应d.物质D既能与盐酸反应又能与氢氧化钠钠溶液反应（6）由F与I2在一定条件下反应生成G的化学方程式是___；此反应同时生成另外一个有机副产物且与G互为同分异构体，此有机副产物的结构简式是___。（7）已知：RCH2BrR-CH=CH-R1以乙烯起始原料，结合已知信息选用必要的无机试剂合成，写出合成路线（用结构简式表示有机物，用箭头表示转化关系，箭头上注明试剂和反应条件）___。19、三氯氧磷（POCl3）是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化、塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3，实验装置设计如下：有关物质的部分性质如下表：回答下列问题：（1）仪器a的名称是_____________。装置A中发生反应的化学方程式为_______。（2）装置C中制备POCl3的化学方程式为________________________________。（3）C装置控制反应在60～65℃进行，其主要目的是_______________________。（4）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：I.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；II.向锥形瓶中加入0.1000mol·L－1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl－完全沉淀；III.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；IV.加入指示剂，用cmol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12①滴定选用的指示剂是（填序号）________，滴定终点的现象为_____________。a.酚酞b.NH4Fe(SO4)2c.淀粉d.甲基橙②Cl元素的质量分数为（列出算式）________________。③若取消步骤III，会使步骤IV中增加一个化学反应，该反应的离子方程式为________；该反应使测定结果________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。20、某实验小组探究肉桂酸的制取:I:主要试剂及物理性质注意:乙酸酐溶于水发生水解反应II:反应过程.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:+(CH3CO2)O+CH3COOHIII：:实验步骤及流程①在250mL三口烧瓶中（如图甲）放入3ml（3.15g，0.03mol）新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.64g，0.084mol）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0g。IV：如图所示装置:回答下列问题:（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加人20mL水，目的是________。（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。（4）加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）21、C、S和Cl元素的单质及化合物在工业生产中的有效利用备受关注。请回答下列问题：（1）已知：Ⅰ．；Ⅱ．；Ⅲ．__________（用含有、和的代数式表示）。（2）25℃时，溶液中各种含硫微粒的物质的量分数与溶液的变化关系如图甲所示。甲乙已知25℃时，的水溶液，解释其原因为：__________。（3）是一种绿色消毒剂和漂白剂，工业上采用电解法制备的原理如图乙所示。①交换膜应选用__________（填“阳离子交换膜”或“阴离子交换膜”）。②阳极的电极反应式为__________。（4）一定温度下，向2L恒容密闭容器中渗入和，发生反应，若反应进行到20min时达平衡，测得CO2的体积分数为0.5，则前20min的反应速率v(CO)=__________，该温度下反应化学平衡常数K=__________。（5）在不同条件下，向2L恒容密闭容器中通入2molCO和1molSO2，反应体系总压强随时间的变化如图所示：①图中三组实验从反应开始至达到平衡时，v(CO)最大的为__________。（填序号）②与实验a相比，c组改变的实验条件可能是__________。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、A【解析】

A．加水稀释，溶液中的c(CH3COO-)减小，但醋酸的Ka=不变，故溶液中的值增大，故A正确；B．加水稀释，醋酸的电离被促进，电离出的氢离子的物质的量增多，故pH的变化小于2，故B错误；C．对醋酸加水稀释，溶液中的氢离子浓度减小，而Kw不变，故c(OH-)增大，故C错误；D．Kw只受温度的影响，温度不变，Kw的值不变，故加水稀释对Kw的值无影响，故D错误；故答案为A。2、B【解析】

A.乙烯与HCl加成得到一氯乙烷，一氯乙烷消去得到乙烯与HCl，一氯乙烷与水发生取代得到乙醇，乙醇消去得到乙烯与水，符合转化，A项正确；B.HNO3显酸性，NH3显碱性，由硝酸不能直接转化为氨气，不能实现转化，B项错误；C.AlCl3与氨水反应得到Al(OH)3，Al(OH)3与盐酸反应得到AlCl3与水，Al(OH)3加热分解得到Al2O3，Al2O3与盐酸反应得到AlCl3与水，符合转化，C项正确；D.氯气与氢气反应得到HCl，浓HCl与高锰酸钾反应得到氯气，HCl与CuO反应得到CuCl2和水，CuCl2电解得到Cu与氯气，符合转化，D项正确；答案选B。3、C【解析】

A.二氧化氮和水反应，收集二氧化氮不能用排水法，A错误；B.乙醇消去制乙烯需要加热，B错误；C.双氧水分解制氧气制取装置用固液不加热制气体，收集氧气用排水法，C正确；D.氨气极易溶于水，不能用排水法收集，D错误；答案选C。4、A【解析】

根据电离平衡常数得出酸强弱顺序为：CH3COOH>H2CO3>HCN>HCO3－。【详解】A.NaCN溶液中通入少量CO2的离子方程式为H2O+CO2+CN－=HCO3－+HCN，故A正确；B.向稀醋酸溶液中加少量水，，平衡常数不变，醋酸根离子浓度减小，比值减小，故B错误；C.根据越弱越水解，因此碳酸钠水解程度大，碱性强，因此等物质的量浓度的Na2CO3溶液pH比NaHCO3溶液大，故C错误；D.等体积等物质的量浓度的NaCN溶液和HCN溶液混合，，因此混合后水解为主要，因此溶液呈碱性，故D错误。综上所述，答案为A。5、C【解析】

A.的分子式为C6H6，最简式是CH，故A错误；B.不是平面结构，中间连四个单键的碳，类似甲烷的碳，周围的四个原子不共面，分子中不是所有的原子都共面，故B错误；C.中有碳碳双键，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故C正确；D.CH2=CH-CH=CH2的分子式为：C4H6，的分子式为C6H6，两者的组成不相似，其两者之间相差的不是若干个-CH2，不是同系物，故D错误；正确答案是C。【点睛】C选注意能和酸性高锰酸钾反应的基团：碳碳双键，碳碳三键，-OH（醇，酚等），-CHO，C=O，含侧链的苯环。6、C【解析】A项，N的质子数为7，质量数=8+7=15，可表示为，A错误；B项，硫离子含有16个质子数，硫离子的结构示意图为，故B错误；C项，铵根离子的电子式为，C正确；D项，丙烯发生加聚反应生成聚丙烯，聚丙烯的结构简式为：，D错误。点睛：本题考查常见化学用语的正误判断，题目难度一般，主要考查学生对常见化学用语的掌握情况，注意常见的化学用语主要包括元素符号、化学式、化合价、电子式、原子结构示意图、结构式、结构简式以及方程式和各种模型等，需要熟记。7、B【解析】

该物质的结构简式为CH3COOH，为乙酸。A．乙酸具有酸性，能够与NaOH溶液反应，不选A；B．乙酸不与稀硫酸反应，选B；C．乙酸能够与醇发生酯化反应，不选C；D．乙酸具有酸性，能够使紫色石蕊试液变红，不选D。答案选B。8、B【解析】

A．X的化学式为C13H18O，故A正确；B．布洛芬的官能团为－COOH，不能与H2发生加成反应，1molY只能与3molH2反应，故B错误；C．X、Y官能团分别为－CHO和－COOH，只有－COOH能与NaHCO3溶液反应生成CO2，故C正确；D．X、Y中均含有8种氢原子，故D正确；答案选B。【点睛】羧基不能与H2发生加成反应，是易错点。9、C【解析】

A、空气中含有氧气，一氧化氮能够与氧气反应生成二氧化氮，所以二者不能大量共存，故A错误；B、氢氧化铁胶体带有正电荷，带负电荷的离子能够中和氢氧化铁胶体的正电荷，导致氢氧化铁发生聚沉，所以不能大量共存，故B错误；C、Na+、K+、NO3-、NH3·H2O离子之间不反应，与银氨溶液也不反应，可大量共存，故C正确；D、重铬酸钾溶液具有强氧化性，能够与葡萄糖发生氧化还原反应，不能大量共存，故D错误；答案选C。【点睛】本题的易错点为B，要注意在胶体中加入电解质溶液，胶体容易发生聚沉。10、A【解析】

A.过氧化氢中的O化合价由−1价升高为0价，故18O全部在生成的氧气中，故A正确；B.NH4Cl水解，实际上是水电离出的氢氧根、氢离子分别和NH4+、Cl−结合，生成一水合氨和氯化氢，所以2H应同时存在在一水合氨中和HCl中，故B错误；C.KClO3中氯元素由+5价降低为0价，HCl中氯元素化合价由−1价升高为0价，故37Cl应在氯气中，故C错误；D.过氧化物与水反应实质为：过氧根离子结合水提供的氢离子生成过氧化氢，同时生成氢氧化钠，过氧化氢在碱性条件下不稳定，分解为水和氧气，反应方程式为：2Na2O2+4H218O=4Na18OH+2H2O+O2↑，所以18O出现在氢氧化钠中，不出现在氧气中，故D错误；答案选A。11、B【解析】

A.CO2分子中C原子与2个O原子形成4对共用电子对，电子式为：，A错误；B.在HClO中O原子与H、Cl原子分别形成1对共用电子对，结构式是H-O-Cl，B正确；C.乙烯分子中两个C原子之间形成2对共用电子对，每个C原子再分别与2个H原子形成2对共用电子对，题干模型为乙烯的比例模型，不是球棍模型，C错误；D.钾是19号元素，原子核外电子排布为2、8、8、1，K原子结构示意图正确的应该为，D错误；故合理选项是B。12、D【解析】

周期表中，原子的结构决定着元素在周期表中的位置，原子的电子层数与周期数相同，最外层电子数等于主族序数，同主族元素从上而下金属性逐渐增强，同主族元素从上而下原子半径依次增大，【详解】A、镆（Mc）是115号元素，原子核外有115个电子，选项A正确；B、原子的电子层数与周期数相同，最外层电子数等于主族序数，115号元素原子有七个电子层，应位于第七周期，最外层有5个电子，则应位于第VA族，选项B正确；C、同主族元素从上而下金属性逐渐增强，故Mc在同族元素中金属性最强，选项C正确；D、同主族元素从上而下原子半径依次增大，故Mc的原子半径大于同族非金属元素原子，选项D不正确；答案选D。【点睛】本题考查元素的推断，题目难度不大，注意原子核外电子排布与在周期表中的位置，结合元素周期律进行解答。13、B【解析】

A.根据泛酸的结构简式，可知分子式为C9H17NO5，故A正确；B.泛酸在酸性条件下的水解出，与乳酸中羟基个数不同，所以与乳酸不是同系物，故B错误；C.泛酸中的羟基与水分子形成氢键，所以泛酸易溶于水，故C正确；D.2分子乳酸在一定条件下反应酯化反应，形成六元环状化合物，故D正确；选B。【点睛】本题考查有机物的机构和性质，重点是掌握常见官能团的结构和性质，肽键在一定条件下水解，羟基、羧基一定条件下发生酯化反应，正确把握同系物的概念。14、B【解析】

A．虚线框中接直流电源，铁作阳极时，铁会失电子被腐蚀，A正确；B．虚线框中接直流电源构成电解池，电解池中没有正、负极，B错误；C．虚线框中接灵敏电流计，构成原电池，把化学能转化为电能，C正确；D．若将电解液改成硫酸锌溶液并接上直流电源，Zn作阳极，Fe作阴极，可在铁皮上镀锌，D正确；故选B。15、D【解析】

A.纸张的原料是木材等植物纤维，所以其主要成分是纤维素，不是碳纤维，故A错误；B.瓷器的原料是黏土，是硅酸盐，不是石灰石，故B错误；C.与磁铁的磁性有关，则司南中的“杓”含Fe3O4，故C错误；D.聚乙烯纤维属于合成高分子材料，属于有机高分子化合物，故D正确。故选D。16、D【解析】

A.乙醇的密度比金属钠小，所以乙醇和金属钠反应钠应沉入试管底部，故A错误；B.因为2NO2N2O4H<0,升高温度，平衡向逆反应方向移动，所以热水中NO2的浓度高，故B错误；C.氢氧化钠属于强碱，易潮解容易和玻璃中的SiO2反应生成硅酸钠，瓶和塞黏在一起，因此应保存在软木塞的试剂瓶中，故C错误；D.D是实验室制备蒸馏水的装置，故D正确；答案：D。二、非选择题（本题包括5小题）17、醛基邻甲基苯甲酸(或2-甲基苯甲酸)Br2、光照取代反应+NaOH+NaI+H2O4或【解析】

A分子式是C7H8，结合物质反应转化产生的C的结构可知A是，A与CO在AlCl3及HCl存在条件下发生反应产生B是，B催化氧化产生C为，C与Br2在光照条件下发生取代反应产生，D与HCHO发生反应产生E：，E与I2在一定条件下发生信息中反应产生F：，F与NaOH的乙醇溶液共热发生消去反应产生M：。【详解】由信息推知：A为，B为，E为，F为。

(1)A的结构简式为；中官能团的

名称为醛基；的化学名称为邻甲基苯甲酸(或2-甲基苯甲酸)；

(2)在

光照条件下与Br2发生取代反应生成；(3)发生消去反应生成的化学方程式为：+NaOH+NaI+H2O。(4)M为，由信息，其同分异构体Q中含有HCOO-、-C≡C-，满足条件的结构有、(邻、间、对位3种)共4种，再根据核磁共振氢谱有4组吸收峰，可推知Q的结构简式为、。(5)聚2-丁烯的单体为CH3CH=CHCH3，该单体可用CH3CH2Br与CH3CHO利用信息的原理制备，CH3CH2Br可用CH2=CH2与HBr加成得到。故合成路线为CH2=CH2CH3CH2BrCH3CH=CHCH3。【点睛】本题考查有机物推断和合成，根据某些结构简式、分子式、反应条件采用正、逆结合的方法进行推断，要结合已经学过的知识和题干信息分析推断，侧重考查学生分析判断及知识综合运用能力、发散思维能力。18、加成反应2+O22+2H2O保护碳碳双键，防止催化氧化时被破坏氢氧化钠的醇溶液或氢氧化钠的乙醇溶液bd+I2+HI【解析】

与HBr发生加成反应生成(B)，(B)催化氧化生成(C)，(C)发生银镜反应生成(D)，(D)与氢氧化钠的醇溶液反应生成(E)，(E)酸化后生成(F)，(F)与I2反应生成(G)，一定条件下可反应生成(H)，最终反应生成(I)，据此作答。【详解】（1）反应①为与HBr发生加成反应生成，因此反应类型为加成反应；（2）反应②为催化氧化生成，反应方程式为：2+O22+2H2O；（3）步骤①将碳碳双键改变，步骤④将碳碳双键还原，两个步骤保护了碳碳双键，防止催化氧化时碳碳双键被破坏；（4）反应④是发生消去反应反应生成的过程，小区反映的条件是氢氧化钠的醇溶液；（5）a.有机物A中存在羟基，属于亲水基，因此A可溶于水，但不是及易溶于水，a项错误；b.反应③为银镜反应，银镜反应后的试管可用硝酸洗涤，b项正确；c.与I2反应生成发生了加成反应和消去反应，不是取代反应，c项错误；d.物质D为，既可与氢氧化钠水溶液发生取代反应，也可与盐酸发生取代反应，d项正确；答案选bd；（6）F为，与I2在在一定条件下反应生成G的化学方程式为：+I2+HI；另一有机物与G互为同分异构体，根据结构特点可知该物质的结构简式为：；（7）根据已知条件可知乙烯与水加成生成乙醇，乙醇催化氧化后得到乙醛；乙烯与HBr发生加成反应生成溴乙烷，溴乙烷与乙醛反应生成2-丙烯，2-丙烯在一定条件下可生成，因此合成路线可表示为：。【点睛】对于有机合成和推断题的解法，可概括为“前推后，后推前，两边推中间，关键看条件、信息、官能团”，解题的关键是快速提取有效信息，具体过程为：19、冷凝管2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑或2H2O=2H2O+O2↑2PCl3+O2=2POCl3加快反应速率，同时防止PCl3气化，逸出损失b当加入最后一滴NH4SCN溶液，溶液刚好变为红色，且红色半分钟内不褪色AgCl(s)+SCN-(aq)AgSCN(s)+Cl-(aq)偏小【解析】

根据实验目的及装置图中反应物的状态，分析装置的名称及装置中的相关反应；根据滴定实验原理及相关数据计算样品中元素的含量，并进行误差分析。【详解】（1）根据装置图知，仪器a的名称是冷凝管；根据实验原理及装置中反应物状态分析知，装置A为用固体和液体制备氧气的装置，可以是过氧化钠与水反应，也可能是双氧水在二氧化锰催化下分解，化学方程式为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑或2H2O=2H2O+O2↑，故答案为：冷凝管；2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑或2H2O=2H2O+O2↑；（2）装置C中为PCl3与氧气反应生成POCl3的反应，化学方程式为2PCl3+O2=2POCl3，故答案为：2PCl3+O2=2POCl3；（3）通过加热可以加快反应速率，但温度不易太高，防止PCl3气化，影响产量，则C装置易控制反应在60℃∼65℃进行，故答案为：加快反应速率，同时防止PCl3气化，逸出损失；（4）①用cmol⋅L−1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，当滴定达到终点时NH4SCN过量，加NH4Fe(SO4)2作指示剂，Fe3+与SCN−反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；故答案为：b；当加入最后一滴NH4SCN溶液，溶液刚好变为红色，且红色半分钟内不褪色；②用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL，则过量Ag+的物质的量为V∙c×10−3mol，与Cl−反应的Ag+的物质的量为0.1000mol/L×0.04L−Vc×10−3mol＝(4−Vc)×10−3mol，则Cl元素的质量百分含量为，故答案为：；③已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10−10，Ksp(AgSCN)＝2×10−12，则AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力摇动，使AgCl沉淀表面被有机物覆盖，避免在滴加NH4SCN时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀；若无此操作，NH4SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀，反应为：AgCl(s)+SCN-(aq)AgSCN(s)+Cl-(aq)；则滴定时消耗的NH4SCN标准液的体积偏多，即银离子的物质的量偏大，则与氯离子反应的银离子的物质的量偏小，所以测得的氯离子的物质的量偏小；故答案为：AgCl(s)+SCN-(aq)AgSCN(s)+Cl-(aq)；偏小。20、防止乙酸酐与水反应除去过量的乙酸酐慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH苯甲醛蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束增大肉桂酸的溶解度，提高产率重结晶67.6%【解析】

苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。【详解】(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加人20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程