天然药物化学成分的提取

关于天然药物化学成分的提取第2页,共70页，2024年2月25日，星期天药材粗粉提取混合物分离有效成分第3页,共70页，2024年2月25日，星期天提取分离方法●提取★●分离溶剂提取法水蒸汽蒸馏法两相溶剂萃取法沉淀法透析法分馏法盐析法结晶法与重结晶法超临界流体萃取法色谱法第4页,共70页，2024年2月25日，星期天第5页,共70页，2024年2月25日，星期天1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化：将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程第6页,共70页，2024年2月25日，星期天第7页,共70页，2024年2月25日，星期天请联系下日常生活浓度差：浓度高一、溶剂提取法：最常用（掌握）扩散（一）基本原理:浓度低物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。*浓度差是动力。第8页,共70页，2024年2月25日，星期天第9页,共70页，2024年2月25日，星期天你放一粒糖在水里会溶吗，在油里呢？第10页,共70页，2024年2月25日，星期天第11页,共70页，2024年2月25日，星期天第12页,共70页，2024年2月25日，星期天2〃溶剂提取法中溶剂的选择主要依据

，（）

（）三方面来考虑。第13页,共70页，2024年2月25日，星期天1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：①分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大②分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。常见的极性基团：—OH、—CHO、—COOH、—NH2③溶剂的介电常数越大，极性越大。常见的非极性基团：烃基第14页,共70页，2024年2月25日，星期天H2O(水)78.5HCOOH(甲酸)58.5HCON(CH3)2(N,N-二甲基甲酰胺)36.7CH3OH(甲醇)32.7C2H5OH(乙醇)24.5CH3COCH3(丙酮)20.7n-C6H13OH（正己醇）13.3CH3COOH(乙酸)6.15

C6H6(苯)2.28CCl4(四氯化碳)2.24n-C6H14（正己烷）1.88介电常数第15页,共70页，2024年2月25日，星期天1．溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：例如：甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH第16页,共70页，2024年2月25日，星期天常用溶剂的极性大小顺序排列如下：★水(H20)＞甲醇MeOH＞乙醇EtOH＞丙酮(Me2CO)＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(Et0AC)＞三氯甲烷(CHCl3)＞无水乙醚（无水，Et2O)＞苯C6H6＞石油醚第17页,共70页，2024年2月25日，星期天第18页,共70页，2024年2月25日，星期天下列溶剂极性最大的是

A.乙酸乙酯B.乙醇C.水D.甲醇E.丙酮下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（）A.水＞丙酮＞甲醇B.乙醇＞乙酸乙脂＞乙醚C.乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D.丙酮＞乙醇＞甲醇E.苯＞乙醚＞甲醇第19页,共70页，2024年2月25日，星期天14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl3第20页,共70页，2024年2月25日，星期天2．溶剂的类型三类：★水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂(1).水极性：适宜提取成分：优点：缺点：强极性溶剂第21页,共70页，2024年2月25日，星期天5．天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的

有关，溶剂可分为

、

和

三种第22页,共70页，2024年2月25日，星期天2．溶剂的类型(1).水优点：经济安全，容易得到。缺点：①易霉变，难以保存：如氨基酸，蛋白质②含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。③苷类成分易酶解。④无挥发性，沸点高，难以浓缩。第23页,共70页，2024年2月25日，星期天第24页,共70页，2024年2月25日，星期天2．溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂极性较大能与水混溶的溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮★（记住）极性：较大、比水小第25页,共70页，2024年2月25日，星期天2．溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇（最为常用）：优点：①穿透力强、易挥发。②能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。③提取液不易霉变，易回收。第26页,共70页，2024年2月25日，星期天2．溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇（最为常用）：乙醇含量>90%：适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素乙醇含量50%~70%：生物碱、苷类乙醇含量<50%：蒽醌类化合物乙醇含量>40%：缓解酯类、苷类物质的水解。乙醇含量>20%：防腐。第27页,共70页，2024年2月25日，星期天(2)亲水性有机溶剂：乙醇最常用★（不是水哦）你们认为这类溶剂的缺点是什么吗？缺点：但有挥发性、易燃烧。第28页,共70页，2024年2月25日，星期天溶剂极性特点适宜提取成分水强优点：经济易得，安全。糖类氨基酸蛋白质鞣质生物碱盐有机酸盐大多数苷类缺点：①易霉变。②粘度大，难过滤。③苷类成分易酶解。④提取液难浓缩。第29页,共70页，2024年2月25日，星期天溶剂极性特点（可与水以任意比例互溶）适宜提取成分乙醇较强优点：①穿透力强，溶解范围广。②提取液不易霉变。③易回收。缺点：易燃除蛋白质外的大多数化学成分。甲醇性质同乙醇相似，但有毒。丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。第30页,共70页，2024年2月25日，星期天亲脂性有机溶剂极性特点适宜提取成分弱亲脂性有机溶剂：正丁醇、乙酸乙酯弱优点：提取专属性强，易回收浓缩。缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。游离生物碱苷元挥发油内酯油脂叶绿素树脂强亲脂性有机溶剂：三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱第31页,共70页，2024年2月25日，星期天（3）亲脂性有机溶剂优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、易纯化。缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设备要求高穿透力较弱，提取时间长。第32页,共70页，2024年2月25日，星期天极性大小水亲水性有机溶剂甲醇>乙醇>丙酮亲脂性有机溶剂弱亲脂性有机溶剂：正丁醇>乙酸乙酯强亲脂性有机溶剂：三氯甲烷>乙醚>苯>石油醚33第33页,共70页，2024年2月25日，星期天10.不属亲脂性有机溶剂的是（）A.氯仿B.苯C.正丁醇D.丙酮E.乙醚第34页,共70页，2024年2月25日，星期天被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。影响化合物极性的因素：

①分子大，碳数多，极性小。②结构相似或相近：极性取代基多，极性大。常见极性基团大小顺序：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷★判断下列各组化合物极性大小。ABC第35页,共70页，2024年2月25日，星期天3、被提取成分的性质极性（亲水性）非极性（亲脂性）中等极性（既有亲水性又有亲脂性）常见取代基的极性大小顺序：★酸-COOH＞酚Ar-OH＞醇-0H＞胺-NH2＞醛-CHO＞-C=0酮＞酯-COOR＞醚-OCH3＞烯CH=CH＞烷

-CH3第36页,共70页，2024年2月25日，星期天以下化合物极性最小的是¦(单选题1分)A.正丁烷B.正丁烯C.正丁醇D.正丁酸E.正丁酸乙酯下列类型基团极性最大的是（）A.醛基B.酮基C.酯基D.羧基E.醇羟基第37页,共70页，2024年2月25日，星期天1.遵循相似相溶原则。①极性溶剂（如水）易溶解极性物质②非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。③含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。3.与所提成分不发生化学反应。4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。第38页,共70页，2024年2月25日，星期天四、问答题1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？3．溶剂分几类？第39页,共70页，2024年2月25日，星期天请问你在日常生活见过类似的吗？第40页,共70页，2024年2月25日，星期天（三）提取技术1、浸渍法:将天然药物用适当溶剂在常温或温热下条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的方法。适用于：有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药。第41页,共70页，2024年2月25日，星期天常用的浸出方法

煎煮法

指药材加水★煮沸，去渣取汁的一种方法。

药材粉碎成粉加水浸没浸泡适宜时间,加热至沸浸出一定时间,分离煎出液药渣依前法煎出2～3次合并煎出液离心或沉降过滤低温浓缩制剂成品工艺流程如下：第42页,共70页，2024年2月25日，星期天2、煎煮法：一定是加水，能用有机溶剂吗？适用于：能溶于水且遇热稳定成分的提取。第43页,共70页，2024年2月25日，星期天汤剂制备时注意事项

2.煎药的用具应不与药材成分起化学变化。一般用搪瓷、陶瓷、砂锅及不锈钢等制品的煎煮器为宜。第44页,共70页，2024年2月25日，星期天1、以乙醇作提取溶剂时，不能用

A、回流法B、渗漉法C、浸渍法D、煎煮法第45页,共70页，2024年2月25日，星期天3、渗漉法适用于★：遇热易被破坏的成分。第46页,共70页，2024年2月25日，星期天从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（）A.回流提取法B.煎煮法C.渗漉法D.连续回流法E.蒸馏法（）第47页,共70页，2024年2月25日，星期天常用的浸出方法渗漉法渗漉工艺流程

药材粉碎药粉润湿装器排气静置浸渍渗漉漉液的收集和提取

渗漉法的特点：溶剂可以水或乙醇等第48页,共70页，2024年2月25日，星期天第49页,共70页，2024年2月25日，星期天4、回流提取法：通过加热提取液使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回提取器。适用于：对热稳定的成分提取。球形冷凝管出水进水烧瓶加热第50页,共70页，2024年2月25日，星期天5、连续回流提取法★索氏提取器第51页,共70页，2024年2月25日，星期天为什叙烧瓶里面要加玻璃珠或沸石沸石第52页,共70页，2024年2月25日，星期天因为加热的时候，烧瓶底部的温度（与火亲密接触的那部分玻璃）比别的部分高，这会导致瓶内的液体局部温度过高（虽然有对流，但与底部玻璃接触部分的液体依然温度会高于别的部分。局部温度过高会导致该部分的空气溶解度降低（空气溶解度随温度提高而降低）而导致溶解的空气短时内要逃逸，于是导致了暴沸。加入沸石是为了让沸石孔里的空气不断的释放到热液体中并逸出，这个过程会带走因为过热导致的空气微气泡，防止聚集增大而引起暴沸（气泡在热的作用下突然上升）。加热时如果注意观察，沸石是一直在往外放气泡的。明白了吗？第53页,共70页，2024年2月25日，星期天溶剂提取法分类提取方法溶剂操作提取效率使用范围备注浸渍法水有机溶剂不加热，在常温下浸泡提取效率低各类成分，尤遇热不稳定成分出膏率低，易发霉，需加防腐剂渗漉法有机溶剂不加热渗漉筒—脂溶性成分消耗溶剂量大，费时长煎煮法水直火加热—水溶性成分易挥发、热不稳定不宜用回流提取法有机溶剂在回流装置中水浴加热提取—脂溶性成分热不稳定不宜用，溶剂量大连续回流提取法有机溶剂以索氏提取器水浴加热回流提取节省溶剂效率最高亲脂性较强成分时间长第54页,共70页，2024年2月25日，星期天从天然药物中提取对热不稳定/遇热破坏的成分宜选用（）A.回流提取法B.煎煮法C.渗漉法和浸渍法D.连续回流法E.蒸馏法（）第55页,共70页，2024年2月25日，星期天第56页,共70页，2024年2月25日，星期天（四）影响提取效率的主要因素溶剂的选择（关键）：相似相溶提取技术浓度差：增大浓度差能提高提取效率药物的粉碎度：适中温度、时间：温度适中，时间合适第57页,共70页，2024年2月25日，星期天一般天然药物经溶剂提取后得到的都是浓度较低且体积较大的提取溶液，因此一般都需将提取液进行浓缩，你觉得我们可以用什么方法来浓缩？第58页,共70页，2024年2月25日，星期天第59页,共70页，2024年2月25日，星期天浸出液的浓缩蒸馏加热液体使变成蒸气,再使蒸气冷却凝成液体。（有机溶剂）蒸发液体蒸腾挥发为水汽的现象。蒸发只是一种物理现象,而蒸馏是一种提纯物质的方法。在蒸馏的过程中一定有蒸发现象存在,但蒸发的过程不一定是蒸馏。第60页,共70页，2024年2月25日，星期天（五）提取液的浓缩1、蒸馏指将提取液加热浓缩，特点是不仅对回收的溶剂可再利用，降低成本，减少有机溶剂对环境的污染和对操作人员