气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用 红外光谱解决方案

第第页气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用红外光谱解决方案气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用，可以使气相色谱的分离能力和红外光谱提供分子结构信息的能力优势互补，特别对异构体具有较强的解析能力。傅里叶变换红外光谱仪(F11R)具有多通道检测、光通量大、信噪比好、扫描快速等优点，因而使Gc/IR联用技术得到迅速发展。自1966年洛(M.LD.kw)等演示气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用实验以来，至20世纪80年代该技术已广泛地应用于各个领域。1.气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用系统(1)GC/FnR系统典型的Gc/n1R系统。从色谱柱分离的组分，经惰性的、加热的传输线到达接口附件光管，光管处于rrIR仪器光路中，组分被检测，绘出其红外光谱图。IR仪器的原理，联用中使用的盯IR仪器，采用窄带的汞镉碲(McT)检测器，测量时应调整光路，集约光能，缩小受光面积，小的光束发散有利于降低噪声。联机的干涉仪扫描速度宜快，使光谱测量能细致地分割色谱峰，降低重建色谱图的失真率。一般，一使用填充色谱柱时宜采用中等速度扫描，使用毛细管柱时扫描速度稍快，此时系统的分辨率和信噪比会下降。采用差谱技术可补偿分辨率的下降，用信号平均技术可以提高信噪比。色谱分离时，大多采用涂壁的弹性石英毛细管柱(WCOT)，也有用填充柱的，具体选用时要考虑柱容量，大容量的柱允许有较大的进样量。低容量毛细管柱，使用时，既要保持色谱的分离效果，又要照顾红外光谱法测量灵敏度较低的矛盾，常常使用折中的办法，如采用粗内径厚膜的WCOT柱。由于M无红外吸收，所以是Gc/FTllR中较理想的载气。YL2300FTIR光谱仪(2)接口装置光管(1ightpipe)是Gc/FTrIs的关键部件。它的主体可视为一根内壁镀金的气体流动池，流人孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连，光管和传输线都有加热控温装置，光管也可视为色谱流路的柱后死体积。cc/IR的分辨率不但取决于色谱柱的分辨率，还取决于测量时在光管中的组分是否单一。光管的光学性能也直接影响cc/n1R的测量灵敏度，因此，要使Gc/1R系统获得jia的分辨率和灵敏度，应从色谱、光谱两个视角设计光管。光管的体积应与Gc峰的对应体积相匹配。一般认为细内径短光管有助于提高分辨率，长光管则有助于提高灵敏度。格里菲斯(P.R.Griffiths)认为，只有当色谱半峰宽体积U：等于或大于光管容积*时，才能获得jia的分辨率和灵敏度。对复杂试样，K取各组分色谱峰的平均值。传输线的存在使死体积增加，系统的分辨率降低，在GC/盯IR中应尽量缩短其长度，并使其内径与色谱柱内径相匹配。内径选择不当会使已被色谱柱分离的组分在传输线内发生混流，使进入光管后的被检测组分的分辨率变低。如对于内径为0.25ram的毛细管柱，若采用内径为2mm的传输线，根据流体力学原理可知，细管中流动的平均线速与细管的半径平方成反比，此时传输管内的平均线速只有毛细管柱的l/64，大大降低了平均线速，使分离组分发生混流。理想的方案是将毛细管柱直接接到光管上。光管的体积匹配和传输线的混流影响可以通过在色谱柱出口增加尾吹装置来解决，尾吹的添加量应兼顾GC/FⅥR整体的分辨率和灵敏度，实验时应仔细选择。此外，光管和转输线应有适当的温度控制，使连接区温度略高于柱温，以防色谱分离组分在连接区内滞流。为防止光管在高温时，因其内表面反射系数下降而使光管输出光信号强度下降，因此在保证色谱组分不冷凝的前提下，尽量降低光管的温度。为了提高联用系统的灵敏度，除使用光管接口外，近来还发展了基体隔离法和低温沉积法的非光管接口技术。责任编辑：瑞利祥合--LC采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处近红外光谱仪的那些技术优点近红外光（NearInfrared，NIR）是介于可见光（VIS）和中红外光（MIR）之间的电磁波；ASTM定义的近红外光谱区的波长范围为780~2526nm（12820～3959cm1）；习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性，且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品（液体、粘稠体、涂层、粉末和固体）分析、多组分多通道同时测定等特点。近几年，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域，为科研、教学以及生产过程控制提供了一个广阔的使用空间。光纤远距离测量：近红外光可以通过光纤进行远距离传输，可以实现距光谱仪以外的远距离测量；可将测量探头或流通池直接安装到生产装置的管线，实现在线测量，或环境苛刻以及危险的地方的现场测量。一台在线近红外光谱仪可以外接多路（2~10路）光纤回路，实现同时对生产装置的多个测量点的物料在线测量。在线测量数据可直接输送到DCS或先进控制系统，为生产的优化及时提供油品的质量参数。与其它在线测量仪表提供的参数（如压力、流量和温度等变量）相比，在线近红外分析提供的数据（如组成或性质）是直接质量参数，对生产的优化提供更准确和有益的参考信息。近红外分析与常规的标准分析方法配合使用，起到双方互补的作用，不仅能够及时向生