硫酸镍生产工艺流程三篇

硫酸镍生产工艺流程三篇2.1硫酸镍结晶过程分析硫酸镍的结晶过程主要包括晶核形成和晶体生长两个阶段。2.1.1晶核的形成晶核的形成有两种形式：一种是溶液达到过饱和后形成的，称为“一次成核”；另一种是由搅拌、灰尘和电磁波辐射等外部因素引起的，称为“二次成核”。澄清过饱和溶液很难在第一亚稳区形成晶核，只能人工添加一定数量的晶种。2.1.2晶体的生长晶核在饱和溶液中连续生长。晶体生长过程的实质是溶液中多余的溶质粘附在晶核上并扩展晶格的过程，即溶质根据晶格的特定规律粘附在晶核上。研究发现，不同晶面在晶体上的生长速率非常不一致，晶面相对生长速率对晶体形貌有很大影响。当相邻晶面的交角为钝角时，快速生长的晶面在生长过程中会逐渐减小甚至消失，而缓慢生长的晶面在生长过程中会膨胀，晶面相对生长速率的差异会引起晶体形貌的变化。由于结晶的过程包括晶核的形成与晶体的成长两个阶段，因此在整个操作过程中有两种不同的速率：晶核的形成速率与晶体的成长速率。如果晶核形成速率远远大于晶体的成长速率，则溶液中大量晶核还来不及长大，结晶过程就结束，造成成品中晶体小而多。而如果晶核形成速率远远小于晶体成长速率，则溶液中的晶核有足够的时间长大，产品的颗粒大而均匀。如果两者速率相近，其结果是产品的粒度大小参差不一。这两种速率的大小不仅影响产品的外部质量（即外形），而且还可能影响产品内部质量。生长速率快，有可能导致两个以上的晶体彼此相连，虽然从表面上看其晶体较大，但在晶体与晶体之间往往夹杂有气态、液态或固态杂质，严重影响产品的纯度。在实际生产中，要求产品既要外观颗粒大又要纯度高，这就必须从控制晶核的形成速率与晶体的生长速率入手。2.2硫酸镍结晶过程的操作控制（1）当物料没过搅拌桨底部时，开动减速机油泵电机及搅拌桨电机，并调变频器至35hz。收料结束后打开槽盖。（2）物料在结晶槽（规格1500mm）X2000mm内停留20min后，轻轻打开冷却水进水阀，开始缓慢冷却。当物料温度降至58°C时，关闭冷却水进水阀。结晶槽温度从接收温度降至58C所需的时间应控制在1.5~2H之间。（3） 物料自然降温到53~55C时，调变频器到42hz,然后加入晶种，关闭冷却水进水阀门。待物料停留1.5~2H后，打开冷却水回流阀和进水阀，开始缓慢冷却。每次冷却范围不得超过0.5°C。随着温度的降低、颗粒的成长，相应地调小变频器的频率，以降低搅拌浆转速减小颗粒与槽体之间的磨损。当温度降至42~45°C时，结晶槽中的晶体全部为十面体颗粒，结晶过程结束。从添加晶种到结晶结束的时间控制在4.5〜5.0h。结晶结束后即可排料，进入下一道工序。随着结晶槽料液液位的降低，变频器的频率应随时降低。当液位降至搅拌桨下方时，停止搅拌电机和油泵电机。物料排空后，将结晶槽清洗干净，然后关闭排料阀。在生产实践中总结出影响硫酸镍结晶质量的主要因素有：pH值、过饱和度、蒸发速率、品种、搅拌等。3.1ph值的影响pH值直接影响产品的结晶度。产品呈细长针状，pH值低；预计产品不会出现高pH值和短而厚的外观。实践证明，产品的pH值控制在3.0~3.5之间，外观完全符合要求。3.2过饱和度的影响过饱和度是结晶的前提，是结晶过程的基本驱动力。生产实践中确定的最佳工艺参数为：蒸发浓缩浓度控制在330~360g/L,蒸发排放温度控制在85C以上，物料排入结晶槽,冷却至58C以产生足够的过饱和度。3.3蒸发速度的影响蒸发是形成过饱和的主要手段。如果蒸发速度过快，溶液会很快达到过饱和状态，甚至直接通过亚稳区，不利于结晶的控制。控制实际生产中的蒸发速率，使90g/L的预蒸发液达到蒸发排放浓度，一般需要5h左右。3.4晶种的影响晶种主要用于控制晶核数量，以获得大而均匀的产品。在添加水晶种子时，我们必须抓住机会。温度较高，添加的晶种可能部分或完全溶解；当温度过低时，溶液中会产生大量细小的晶体，而添加晶种则没有效果。晶种的重量可通过以下公式计算：w1=w2(l31/l32)(1)式中：W1为添加晶种的重量；W2是待生产产品的重量；L1是种子颗粒的平均尺寸；L2是产品颗粒的平均尺寸。3.5搅拌的影响搅拌的作用如下：①加速溶液的热传导，加快生产过程；②增加溶质的碰撞机会有利于晶体的生长；③使溶液温度均匀，防止溶液局部浓度不均和结垢；④使晶核均匀分布，防止两个以上晶体粘连在一起，避免晶体间夹杂气体、液体或固体杂质，影响产品质从搅拌作用可以看出，搅拌速度的控制对结晶也有很大影响，在结晶的不同阶段应控制不同的搅拌速度。结块是硫酸镍产品储存中的常见问题。结块的原因有很多，如晶体颗粒的大小和形状储存期间的温度和温度变化、储存时间等。一般来说，结块是由于水分在晶体表面形成溶液，然后形成新的晶体，将相邻的颗粒连接在一起。结块也与颗粒的大小和形状有关。减少颗粒之间的接触可以减少结块。因此，要求产品颗粒尽可能大。颗粒的形状和均匀性也是影响团聚的主要因素。均匀的粒状晶体最难团聚，因为单位体积内几乎没有接触点，即使是团聚体也容易破碎。预防结块的主要措施有：（1） 控制结晶，防止二次成核，以获得规格一致的晶体；（2） 添加改变剂，使晶体外形尽量是粒状或柱状；（3） 使用覆盖剂或隔离剂来防止或减少与晶体的直接接触。本企业目前生产中，尽量使产品大而均匀，但未尝试采用覆盖剂或隔离剂，这在以后的生产实践中会逐渐摸索，使产品结块问题得到根本解决。紫外滤光片用六水硫酸镍铵晶体用于紫外与兰绿光通带滤波器的十二水硫酸镍铁晶体电解法从镀镍废渣中提取硫酸镍一种生产硫酸镍的方法用镍铜混合物生产硫酸镍和*的方法从含镍、锰及少量钴工业废液中直接生产硫酸镍铵的方法圆柱形a-六水硫酸镍晶体生长方法8、一种在硫酸镍电铸液中控制电铸镍晶粒尺寸的方法以硫酸镍为主盐的化学镀镍磷工艺10、一种用于紫外光通带滤波器的十二水硫酸镍钴晶体镁合金硫酸镍主盐镀液及其化学镀工艺12、一种从硫酸镍溶液中去除微量有机物的方法通过水淬高冰镍硫酸的选择性浸出制备电池级高纯度硫酸镍14、一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中一步萃取分离镍、镁、钴的方法一种从废镍氢和镍镉电池回收的硫酸镍溶液中去除钠离子的方法16、镁合金上硫酸镍溶液体系化学镀镍的方法外部硫酸镍镀液循环净化装置18、一种紫外滤波晶体材料六水硫酸镍钴铵紫外通带滤波器用六水硫酸钾镍钴晶体20、一种外置式硫酸镍镀液循环净化方法及装置从铜电解废液中提取硫酸镍的方法22、 一种a型六水合硫酸镍间歇结晶过程晶体生长方法一种从硫酸镍溶液中去除杂质的方法24、 一种用硫酸镍电铸液生产镍药型罩时控制表面缺陷的方法一种使用硫酸镍电铸溶液制备镍聚能装药衬套的方法【摘要】在实际生产中，由于浓缩工序生产的后液温度较高，极大的影响了制冷工序的生产时间和制冷机的使用寿命（制冷机使用范围为常温），造成生产成本的过高，产量过低。而车间在场地、和工艺流程有一定的局限性，因此只有从现有的设备、场地下来改进。本文对该改造简要介绍并就生产使用中的情况作初步探讨。介绍了稀贵金属厂硫酸镍车间预冷槽的改造及使用。【关键词】除铜后的液体；浓缩液；预冷槽；结晶槽；硫酸镍为了除去铜电解中电积脱铜后液中可溶性杂质和残胶，保证铜电解生产的正常运行，回收有价金属，必须进行电解液净化。电解液中镍的脱除，是电解液净化的主要任务之一稀贵金属厂结合前期的生产工艺，形成了浓缩工序一冷冻（电蒸发）工序的新工艺。工业生产实践表明该工艺能有效的从电解液二段脱铜后液中提取镍等金属，并（其具有）工艺设计合理，流程简单，可操作性强，产品质量稳定，金属回收率高等特点。但在实际生产中，由于浓缩工序生产的后液温度较高，极大的影响了制冷工序的生产时间和制冷机的使用寿命（制冷机使用范围为常温），造成生产成本的过高，产量过低。而车间在场地、和工艺流程有一定的局限性，因此只有从现有的设备、场地下来改进。本文对该改造简要介绍并就生产使用中的情况作初步探讨。转型过程介绍1.1设计思路1.1.1当前产量现在制冷的生产液是由预浓缩浓缩后的电解液，放入浓缩地池（浓缩后液温度在80°C-85°C），再转到制冷三楼的结晶槽（浓缩后液温度在50°C-70°C），开启冷冻机制冷,每班需要12h-14h，如果是夏天生产，由于室外气温过高需要的生产时间会更长。1.1.2改善条件现工序由于浓缩液温度过高，极大的影响了制冷工序的生产时间和制冷机的使用寿命（制冷机使用范围为常温），造成生产成本的过高，产量过低。而车间在场地、和工艺流程有一定的局限性，因此只有从现有的设备、场地下来改进。如制冷厂房三楼六台10m3结晶罐，每次生产时开2台制冷机（备1台），带4台结晶罐（备2台），如果夏天2台制冷机只能带3台结晶罐，6台结晶管并连在一起，由阀门控制，及西头的结晶罐检修孔还有凉水塔富余的降温能力及宽敞的场地等有利条件。1.1.3改进思路影响制冷生产时间的主要原因是浓缩液的温度过高，因此要在浓缩地池和结晶罐之间增加一道降温工序，用来降低浓缩后液的温度，使其达到常温。这样常温浓缩后液进入结晶罐后，制冷起来时间就会大大缩短。1.2改造方案制冷机开2台备1台，带3-4台结晶罐（10m3/台）备2-3台结晶罐，把6#结晶罐改为冷却罐，在结晶罐检修孔处制作、安装1台同型号结晶罐用于冷却罐（新增7#），这样就有2台共20m3的冷却罐。再把400m3凉水塔至制冷机的循环水管接到2台冷却罐上，靠循环水的冷却循环及搅拌浆不停的搅动浓缩液，使其能很快的达到降温效果，达到常温后，把冷却液靠自然落差放到浓缩与制冷中间的玻璃钢降温槽（40m3,可使用20m3）储存,用转液泵转到1#-5#结晶罐。1.3方案实施成本冷却罐一台10m3,配搅拌机，玻璃钢管道d120X10约50米，单柄蝶阀dn100pn1.0衬四氟4台，无缝钢管d108X5约30米，单柄蝶阀dn100pn1.02台，合计约20万左右。改造后的生产和使用将7#预冷槽安装好使用后，将浓缩生产出来的（50°C-75°C）热液用转液泵提前转入预冷槽里，启动水冷循环系统，约2h以后浓缩后液的温度由50C-70C降低到了25°C-32°C左右（基本可接近常温），而水冷循环系统的出水温度也只提高了2°C左右（实际测量时，进水温度为21C，出水温度为23C）。而制冷工序原来每个批次（两机四槽模式）的生产需用时为13h-14h,现在使用预冷槽系统后，每个批次的生产时间为llh-12h，则每个批次都可以节约2h左右。预冷槽每次降温的周期为2h左右，而制冷工序有6台结晶槽，生产时只是使用4台，剩余2台可提前存放20m3的冷却液，同时浓缩工序的中转槽也可以存放20m3的冷却液，预冷槽也可以存放10m3的冷却液。也就是说使用预冷槽降温系统后，完全可满足制冷工序每批次的生产需求（每批次生产需要浓缩后液约40m3），同时给调节两生产工序的节奏带来极大的缓冲作用。3.结果和讨论改进之前进液温度从浓缩工序地池处到制冷工序结晶槽时为50C-70C，而方案改进之后进液温度通过生产调节可以控制在常温。通过时间对比，在制冷过程中，通过结晶槽冷却盐水、异径搅拌桨和循环盐水泵的强力冷却，从50C-70C冷却到常温需要3小时。改进后，这些设备无需冷却，降低了设备的维护率。通过对比可以明显的看出，改进后的方案对制冷工序的生产周期的缩短有很大的提高，同时降低了制冷机的使用率，对夏季生产提供了一个良好的平台。4.结论在改造完成后可在生产周期内找到最佳的生产状态，提高生产效率，降低设备损耗，延长设备使用寿命，最终达到提高生产能力，降低生产成本的目的。［1］刘岩，翟玉春，王虹•镍生产工艺研究进展j］.材料导报，2021.〔2〕彭蓉秋镍冶金［M］岳沙：中南大学出版社，2022［3］ 库建