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文档简介
涂漆和未涂漆金属试样的电化学阻抗谱(EIS)2023-09-07发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会1本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T39482《涂漆和未涂漆金属试样的电化学阻抗谱(EIS)》的第1部分。GB/T39482已经发布了以下部分:——第1部分:术语和定义;——第3部分:从模拟电解池获得数据的处理和分析。本文件等同采用ISO16773-1:2016《涂漆和未涂漆金属试样的电化学阻抗谱(EIS)第1部分:术请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。本文件起草单位:中国科学院海洋研究所、常州光辉新材料研究所有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、湖北三江航天涂装设备工程有限公司、浙江鱼童新材料股份有限公司、浙江赛飞电器股份有限公司、珠海衡测科技有限责任公司、溧阳市佳禾电子材料有限公司、浙江超浪新材料有限公司、国恒信(常州)检测认证技术有限公司、青岛职业技术学院、浙江亘元涂料科技有限公司、标格达精密仪科祥防腐材料有限公司、四川国恒信检测认证技术有限公司、青岛理工大学、马鞍山采石矶涂料有限公本文件主要起草人:赵霞、穆志超、杨庆伟、张国琴、段继周、俞高波、季军宏、吴化格、杨亚良、ⅡGB/T39482描述了电化学阻抗谱(EIS)的应用。尽管本文件最初是针对涂料而制定的,并且主要部分是针对涂层,但是一般指导原则也可用于未涂漆的试样。对于未涂漆的试样,可以在ISO/GB/T39482旨在描述电化学阻抗谱(EIS)的应用,拟由四个部分构成。——第1部分:术语和定义。界定了电化学阻抗谱中使用的术语和定义。——第2部分:数据采集。描述了一种测试实验室仪器的实验程序,用于采集和表示在恒电位控制下收集的重点是金属表面高阻抗有机涂层的EIS数据。规定了模拟高阻抗体系特性的模拟电解池。给出了从模拟电解池和带有涂层的金属试样中采集阻抗数据的测试程序和设置参数。概述了采用模拟电解池的理论数据来比较已经记录的谱图的一种程序,以便为可接受的仪器精度和局限性制定指南。不提供任何关于数据解析的指导。——第3部分:从模拟电解池获得数据的处理和分析。规定了一种用于评估高阻抗涂漆试样EIS试验装置的程序,并给出了获得值的验收标准。——第4部分:涂覆和未涂覆聚合物试样的谱图示例。本质上是资料性的,包括了涂层金属试样阻抗谱研究的一些背景和一些实际涂层的典型谱图示例。ISO/TR16208描述了电化学阻抗谱(EIS)的基本原理,特别着重于金属材料的腐蚀。还涉及如何使用电化学设备、设置和连接电气仪器、显示测量数据以及分析结果。1涂漆和未涂漆金属试样的电化学阻抗谱(EIS)第1部分:术语和定义本文件界定了电化学阻抗谱(EIS)在GB/T39482其他部分中应用的术语和定义。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。峰间振幅peak-to-peakamplitude施加的交流扰动信号中最大和最小激励信号的最大差值。注:峰间振幅通常用毫伏(mV)表示。均方根振幅rmsamplitudeUms施加交流扰动信号的均方根(即有效)值。注:即交流振幅的峰间值除以(2×√2)。波特图Bodeplot相位角(3.36)与施加频率对数的关系曲线(a),以及阻抗大小(3.28)|Z|的对数与施加频率对数的电荷转移电阻chargetransferresistanceR代表等效电路(3.18)中金属-电解液界面特性的电阻器的电阻。注:电荷转移电阻通常用欧姆(Ω)表示。电荷转移电阻率通常用欧姆平方厘米(Ω·cm²)表示。涂层coating通过一次或多次施涂将涂料涂覆到底材上所形成的涂料层。2涂装coating涂层施工的过程。涂层电容coatingcapacitance代表等效电路(3.18)中涂层(3.5)电容的电容器的电容。注1:涂层电容通常用纳法(nF)表示。涂层比电容通常用纳法平方厘米(nF·cm²)表示。注2:对于没有理想电容的涂层,通常使用常相位角元件(CPE)。CPE的使用没有物理意义。涂层电阻coatingresistanceR。代表等效电路(3.18)中涂层(3.5)电阻的电阻器的电阻(3.40)。注:涂层电阻通常用千兆欧姆(GQ)表示。涂层电阻率通常用千兆欧姆平方厘米(GΩ·cm²)表示。腐蚀电位corrosionpotential一个或多个氧化剂的氧化(腐蚀)速率和还原速率相等时,腐蚀表面的电位。注1:这也被称为混合电位或稳定电位。注2:该电位是在开路电位条件下相对于参比电极(3.39)测量的。注3:腐蚀电位通常用伏特(V)表示。腐蚀速率corrosionrate单位时间内金属的损失量。注:腐蚀速率通常用毫米每年(mm/a)表示。对电极counterelectrode;CE电解池(3.15)中的惰性电极,电流从该电极通过或进入工作电极(3.46)。双电层电容double-layercapacitanceC代表等效电路(3.18)中金属-电解液的界面特性的电容器的电容。注:双电层电容通常用微法(μF)表示。比双电层电容通常用微法平方厘米(μF·cm²)表示。模拟电解池dummycell安装有代表等效电路(3.18)的电气元件以及与测量仪器连接点的印制电路板。电化学设备内所有电压的基准电压。电解池electrochemicalcell电解液中至少包含两个电极的系统。3允许电化学系统的阻抗谱以应用信号频率函数的形式记录下来,通过传递函数分析获得谱图的电电磁噪声electromagneticnoise电路中电流和/或电压信号的电气噪声,其来源是附近电气设备的杂散电磁辐射。注:例如,这可能是一个体系网,由电阻、电容和电感器等元件组成,其具有与电化学系统相同的阻抗谱(即相同的扰动响应)。记录数据与零的百分比偏差,或数据与所用模拟电解池元件绝对值的百分比偏差。注1:通过从理论等效电路数据中减去测试数据并除以理论等效电路数据来确定记录数据与零的百分比偏差。此方法仅适用于模拟电解池测量。注2:通过从记录的谱图中计算等效电路元件的值,确定与所用模拟电解池元件绝对值的百分比偏差。它表示与模拟电解池元件绝对值的百分比偏差。用于减少对电解池(3.15)(或电路)电磁干扰的金属柜,该金属柜将电解池完全屏蔽并与仪器地线可以控制通过工作电极(3.46)和对电极(3.11)的电流,并测量在工作电极上产生的相对于参比电电势基准点。注:电路中的电压是相对于这个基准点测量的。在电化学系统中,可能有以下几种类型的接地方式。a)地线:它是一个与大地的连接。如交流插座中的“保护接地引线”与大地相连。连接到交流电源的台式计算机的机箱将以这种方式接地。b)浮地:在电化学系统(仪器和电解池)中实际上没有接地。c)信号接地:是恒电位仪(3.38)电子电路中的参考点。根据恒电位仪的设计,信号接地的方式可能为接地线或浮地。d)虚拟接地:是一个点,通常是工作电极(3.46),由运算放大器维持在相当于接地的电压。Z电解池(3.15)中所施加交流电压U(或电流I)和响应电流(或电位)之间与频率相关的复数比值,即△U/△I。注1:只有当扰动和响应线性相关(比值的数与扰动的大小无关)且响应仅由扰动引起时,该比值才是阻抗。当在腐4注2:阻抗通常用欧姆(Ω)表示。阻抗率通常用欧姆平方厘米(Ω·cm²)表示。电解液中,工作电极(3.46)与参比电极(3.39)之间电压降,由电解液的电阻(3.40)和电极之间的距离导致。线性系统linearsystem扰动的响应与扰动成正比的系统。线性系统分析linear-systemanalysis线性系统(3.25)对扰动响应的处理。李萨如图形Lissajousfigure电解池(3.15)对正弦/余弦信号的响应的图形表示,通过在相互垂直的轴上绘制电流与电压的关系阻抗大小magnitudeoftheimpedance阻抗模值modulusoftheimpedance阻抗(3.23)实部和虚部平方和的平方根。式中:Z——复阻抗;z′——阻抗的实部;z#——阻抗的虚部。注2:阻抗大小通常用欧姆(Ω)表示。阻抗率大小通常用欧姆平方厘米(Ω·cm²)表示。多正弦分析multi-sineanalysis施加由几个不同频率的正弦波组成的波同时测量每个频率下的响应值。非线性系统non-linearsystem扰动的响应与扰动不成正比的系统。非线性系统分析non-linearsystemanalysis非线性系统(3.30)对扰动响应的处理。注:如果所施加扰动的幅度足够低,则能将系统视为线性系统(3.25)。奈奎斯特图Nyquistplot阻抗(3.23)Z的虚部z”的负数与阻抗的实部z'的曲线关系图。开路电位open-circuitpotentialUp当没有电流流入或流出参比电极时,相对于参比电极(3.39)测量的工作电极(3.46)电位。注:开路电位通常用伏特(V)表示。5氧化层oxidelayer金属与氧或含氧化合物反应形成的表面层。相位phase波谱振幅的波峰位置与参考位置之间的距离。相位角phaseangle9相位(3.35)差,以相同频率周期性重复出现的电压和电流之间的角度表示。注:相位角通常用度()表示。极化电阻polarizationresistanceRl腐蚀电位(3.9)下电位U与电流I曲线的斜率,即dU/dl。注:极化电阻通常用欧姆(Ω)表示。极化电阻率通常用欧姆平方厘米(Ω·cm²)表示。用于自动将电解液中的工作电极(3.46)保持在相对于参比电极(3.39)的受控电位下,并可测量工作电极与对电极之间的电流的电子仪器。参比电极referenceelectrode;RE具有稳定和可再现电位,并可用作电极电位测量参考的电极。注1:该电极具有相对于标准氢电极的热力学稳定电位。注2:常用参比电极为饱和甘汞电极(SCE)、银/氯化银电极(Ag/AgCl)、铜/硫酸铜电极(Cu/CuSO₄)。R电路元件的特性,通过它阻止电流流过电路元件。用于将参比电极(3.39)连接至工作电极(3.46)并将参比电极与测试溶液(例如电解液)分离的实验注:通常采用鲁金毛细管。屏蔽shielding通过将携带信号的导体或装置(如电解池)封装在能接地或使信号失效的导电材料中来阻挡电磁噪单正弦分析single-sineanalysis给定频率的单个正弦波的应用以及该频率下的响应测量。6系统响应分析system-responseanalysis系统对扰动响应的分析。传递函数分析transfer-functionanalysis通过对系统施加交流输入进行扰动,分析响应的相位(3.35)和振幅,以确定传递函数,即系统的阻抗(3.23),从而测量所研究系统特性的技术。工作电极workingelectrode;WE电解池(3.15)中的测试电极或样品电极。7[1]ISO4618:2014Paintsandvarnishes—[2]ISO/TR16208Corrosionofmetalsandalloys—Testmethodforcorrosionofmaterialsbyelectrochemicalimpedancemeasurements8汉语拼音索引B波特图……………3.3开路电位………3.33参比电极………3.39李萨如图形……3.27传递函数分析…………………3.45零电位基准……3.14单正弦分析……3.43模拟电解池……3.13等效电路………3.18N电磁噪声………3.17电荷转移电阻……3.4奈奎斯特图……3.32电化学阻抗谱…………………3.16P电阻……………3.40屏蔽…对电极…………3.11多正弦分析……3.29F双电层电容……3.12法拉第箱………3.20T非线性系统……3.30涂层………………3.5非线性系统分析………………3.31涂层电容…………3.7峰间振幅…………3.1涂层电阻…………3.8腐蚀电位…………3.9涂装………………3.6腐蚀速率………3.10WG误差估计………3.19工作电极………3.46XH系统响应分析…………………3.44恒电流仪………3.21线性系统………3.25恒电位仪………3.38线性系统分析…………………3.26J相位……………3.35相位角…………3.36极化电阻………3.37均方根振幅………3.2Y压降……………3.24盐桥……………3.419氧化层………………3.34Z阻抗………………GB/T39482.1—2023/ISO16773-1:2016阻抗模值……3.28BBodeplot……………………3.3Cchargetransferresistance…………………3.4coating…………………3.5,3.6coatingcapacitance…………………………3.7coatingresistance……………3.8corrosionpotential…………………………3.9corrosionrate………………3.10counterelectrode;CE………………………3.11Ddouble-layercapacitance…………………3.12dummycell…………………3.13Eelectricalzero-reference…………………3.14electrochemicalcell………………………3.15electrochemicalimpedancespectroscopy;EIS………………3.16electromagneticnoise………………………3.17equivalentcircuit…………………………3.18errorestimate……………3.19FFaradaycage………………3.20Ggalvanostat…………………3.21ground……………………3.22Iimpedance…………………3.23IRdrop……………………3.24GB/T39482.1—2023/ISO16773-1:2016Llinearsystem………………3.25linear-systemanalysis……………………3.26Lissajousfigure…………………………3.27Mmagnitudeoftheimpedance……………3.28modulusoftheimpedance…………………3.28multi-sineanalysis………………………3.29Nnon-linearsystem…………………………3.30non-linearsystemanalysis………………3.31Nyquistplot…………………3.32Oopen-circu
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