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文档简介

第八章重量分析法第一节概述第二节沉淀溶解度及其影响因素第三节沉淀的形成和影响沉淀纯度的因素第四节沉淀条件的选择和称量形物质的获得第五节有机沉淀剂第六节重量分析计算和应用示例一、重量分析结果的计算二、重量分析应用示例第六节重量分析计算和应用示例1、化学因数被测组分的基本单元摩尔质量与称量形式的基本单元摩尔质量之比是常数,成为“化学因数”注意:用适当的系数使被测组分化学式与称量形式化学式中的主要原子数目相等(1:1)主要原子(原子团)个数在被测组分化学式和称量形式化学式始终为“1”计算化学因数:①以AgCl为称量形式测定Cl-。②以Fe2O3为称量形式测定Fe和Fe3O4。③以Mg2P2O7为称量形式测定P和P2O5。④以BaSO4为称量形式测定K2SO4•Al2(SO4)3•24H2O被测组分的质量(m测)=称量形式的质量(m称)

×F2、质量分数由称量形式的质量m称,化学因数F以及所称试样质量ms,可求出被测组分的质量分数:3、称取试样量估算重量分析实践中,对称量形式的质量大小有一定的要求,对晶形沉淀约为0.3~0.5g,对非晶形沉淀为0.1~0.3g。沉淀过多,难以过滤和洗涤,由杂质引入的误差较大;沉淀过少,则溶解损失及称量误差较大。大多数情况下,被测物质的组成是大体知道的,据此可以估算称取多少试样才最合适。晶型沉淀约为0.3~0.5g非晶型沉淀为0.1~0.3g1.今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g,转化为混合硫酸盐后重5.023g,计算原混合物中CaO和BaO的质量分数.CaO+H2SO4=CaSO4+H2OBaO+H2SO4=BaSO4+H2OMBaO:153MCaO:56nCaO=nCaSO4

nBaO=nBaSO4假设CaO的质量为m,则BaO的质量为2.212-m;根据题意m(BaSO4)+m(BSO4)=5.023得到等式:mM(CaO)×M(CaSO4)+2.212-mM(BaO)×M(BaSO4)=5.023m=1.83,则2.212-m=0.382MBaSO4:233MCaSO:136称取某可溶性盐0.1616g,用BaSO4重量法测定其含硫量,称得BaSO4沉淀0.1491g,计算试样中SO3的质量分数。按照题意,被测单元为SO3,称量组分为BaSO4=M(SO3)M(BaSO4)=80233

=0.1491×=0.511980233=31.65%有含硫约36%的黄铁矿,用重量法测定硫,欲得0.50g左右的BaSO4沉淀,问应称取试样的质量为多少克?按照题意,被测单元为FeS2,称量组分为BaSO4=M(S)M(BaSO4)=32233=32233=36%=m称×m测m测=0.19称取磷矿石试样0.4530g,溶解后以MgNH4PO4形式沉淀,灼烧后得Mg2P2O70.2825g,计算试P和P2O5的质量分数。按照题意,被测单元为P、P2O5,称量组分为Mg2P2O7

=17.3%=40%=17.3%二、重量分析应用示例1.硫酸钡重量法该法一般是将试样预处理为SO42-或Ba2+,将其沉淀成BaSO4,再进行灼烧称量。煤中的硫元素一般分为无机硫和有机硫两大类。将煤样与艾氏卡试剂(艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁与一份质量的化学纯无水碳酸钠混合并研细至粒度小于0.2mm后保存在密闭容器中)混合均烧,煤中硫生成硫酸盐,然后将硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。2.氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅,这是国家标准GB/T176-2008中的基准法。硅酸盐是地壳的主要组成部分,分为天然硅酸盐和人造硅酸盐。传统的人造硅酸盐材料及其制品主要有硅酸盐水泥、玻璃、陶瓷及它们的制品和耐火材料等。采用氯化铵重量法测定SiO2不但准确,而且沉淀作用完成后的滤液还可用作Al、Fe、Ca、Mg等元素的测定。利用过滤完SiO2的滤液,不但消除了Si的干扰,提高了测定Al、Fe、Ca、Mg的准确度,并且大大节省了分析时间。磷肥中的磷因为对象或目的的不同,常分别测定有效磷及全磷的含量,结果均用P2O5表示。测定方法通常有磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸铵容量法和钒钼酸铵分光光度法。磷钼酸喹啉重量法为国家标准GB/T10512-2008规定的仲裁分析方法,容量法和分光光度法主要用于日常生产的控制分析。3.磷肥中磷的测定PM(ParticulateMatter)是指环境空气中可吸入颗粒物,也被称为“微粒物质”,是一种相当复杂的混合物。这种颗粒污染可分为两类:细颗粒和可吸入粗颗粒。细颗粒直径一般不大于2.5μm,被称为PM2.5

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