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文档简介
《回收溴素》团体标准
一、项目背景
工业废盐是指化工、石油、纺织、印染、医药、农药等行业
生产过程中的高盐废水结晶产物或化工合成的中间副产物。工业
废盐成分复杂,但通常含有一种或多种钠盐(如氯化钠、硫酸盐)、
源自生产原料及副反应的有机物(如醇类、酚类、醚类等)以及
可能的重金属离子(如铜、锌、铅等),属于典型的危险废物,
环境危害极大。其中,含溴废盐主要产生于制药行业的蒸馏残渣、
过滤废渣等,主要成分为氯化钠、硫酸钠、溴化钠及少量有机物
和水分。我国工业废盐产生量巨大,据估算每年高盐废水排量超
过3亿立方米,处理后产生的工业废盐接近2000万吨。目前,
从含溴废盐中同步回收盐和溴素是废盐资源化利用切实可行的
途径,然而,由于缺乏相应的产品标准,不同的企业之间存在原
料不一、处理技术不一等许多差别,导致从废盐中回收的溴素产
品质量千差万别,限制了其推广应用。
为了规范这一类产品的生产、检验、运输、储存等各环节,
推动工业废盐资源化利用产品的良性发展,在相关专家和技术人
员对标准制定的科学性和可行性进行论证后,拟制定回收溴素的
团体标准。
1
二、工作简况
1.任务来源
浙江省环保产业协会关于《回收溴素》团体标准的立项公告
(浙环产协〔2022〕19号)。
2.标准制定相关单位及人员
本文件起草单位:浙江工商大学、浙江德创环保科技有限公
司、绍兴越信环保有限公司。
本文件主要起草人:×××、×××、×××、×××。
3.主要工作过程
为保证本标准的制定质量,标准内容切实可行,标准起草组
结合实际情况,经过广泛调研、综合分析、多次讨论研究和反复
修改,起草编制完成《回收溴素》标准。主要开展工作情况如下:
◆资料收集和探讨
标准编制起草小组根据溴素具有的一些共同特性,查阅了溴
素产品的相关标准和下游企业的企业标准及本回收溴素产品的
生产工艺等,围绕回收溴素产品的质量控制指标等方面进行现场
座谈调研、探讨。
◆成立标准工作组
根据浙江省环保产业协会下达的团体标准《回收溴素》制订
计划,浙江省环保产业协会为了更好地开展编制工作,牵头召开
了标准起草准备会,成立了标准工作组,明确了《回收溴素》标
准研制的重点方向。
2
其中,工作组成员单位为:浙江省环保产业协会、浙江工商
大学、浙江德创环保科技有限公司、绍兴越信环保有限公司。
◆召开立项论证会
2022年9月16日,浙江省环保产业协会组织召开《回收溴
素》团体标准立项论证会。对《回收溴素》标准制定工作的产品
适用范围、技术指标、试验方法、校验规则和包装、标识、运输
和贮存要求等方面内容加以论证和研讨,并提出了标准修改完善
建议,意见如下:
1.标准名称调整为《回收溴素》;
2.进一步明确标准的适用范围,明确产品的原料来源、生产
工艺等;
3.进一步优化产品技术指标。
◆起草标准征求意见稿
2022年10月,根据相关材料,总结浙江工商大学等3家起
草单位起草标准,形成标准征求意见稿,在线上线下进行公开。
共对X余家单位/个人征求了意见,收到具体意见X条,采纳X
条、不采纳X条。
三、标准编制原则和主要内容
(一)标准编制原则
本标准的编制遵循规范性、科学性、适用性、先进性原则,
具有前瞻性、紧迫性和必要性。
(二)主要工作的思路
3
根据查找到的国内外标准资料,综合考虑了用户对产品质量
的要求和各生产厂的实际质量状况,力求使本次制定的标准技术
先进,经济合理,安全可靠,以适应市场经济的发展和对外贸易
的需求,标准制定的主要内容包括:
——对项目设置和指标进行认真研究,优化指标的设置;
——对所制订的项目及指标,根据需要制定配套的测试方法,
为产品检测提供可行手段;
——对产品的包装,检验规则等方面的内容做相应的规定。
标准适用范围的考虑:
本标准适用于按以下工艺流程回收溴素产品的企业。
将热解除去有机杂质的含溴无机盐溶于水中,配成20%左右
的盐浓度,再将含溴盐溶液预热至规定温度后,通入氯气,进行
置换反应得到溴素,再通过蒸发冷凝,从盐水中将溴素提取出来。
具体工艺流程见图1。
4
图1含溴废盐回收溴素的生产工艺流程图
(三)系列标准结构的考虑
1.关于标准涵盖的产品规格
本次制定的团标,进行规格分型。
2.关于试验方法的引用
回收溴素标准均控制产品性能等项目,其试验方法引用的考
虑:
——气味测定引用GB/T14675规定的检测方法;
——溴含量、氯含量、不挥发物含量引用QB/T2021规定的
检测方法。
(四)标准条文解释
1.范围
本标准规定了本标准规定了从含溴废盐资源化利用产物中回
5
收的溴素产品质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、
运输、贮存和安全等要求。本标准产品使用范围限于化工企业、
含溴阻燃剂生产企业、制药(兽药)行业。本标准适合于资源化
利用产物中回收溴素产品的企业。该条文明确了本标准适用范围。
2.要求
(1)溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味该条文明确了溴素
产品的感官指标。
(2)化学指标应符合表1的规定。该条文明确了溴素产品的
质量指标及等级。
3.试验方法
(1)气味的测定
气味按GB/T14675规定方法测定。该条文对溴素的气味检测
进行了明确。
(2)溴含量的测定
溴含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的
溴含量进行了检测方法要求。
(3)氯含量的测定
氯含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的
氯含量进行了检测方法要求。
(4)不挥发物含量的测定
不挥发物含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产
品中的不挥发物含量进行了检测方法要求。
6
4.检验规则
该条文下列4条,分别对回收溴素的检验要求、采样及结果
判定等进行了详细说明。
5.包装、标志、运输和贮存
该条文下列5条,分别对回收溴素的包装、标志、运输和贮
存要求进行了详细说明。
四、采用国际标准和国外先进标准情况及与国际同类标准水
平的对比说明
经起草单位和归口单位进行国内外标准资料的收集工作,未
查到国外相关标准,国内标准有QB/T2021《工业溴》、T/CPCIF
0157-2021《高纯溴》。国内产品指标规格见表1,各产品分析方
法见分析方法表2。
表1溴素产品国内标准技术指标对照表
QB/T2021T/CPCIF0157-2021
技术指标
项目项目指标
优等品一等品合格品
溴(Br2),w/%≥99.799.098.5溴(Br)w/%≥99.90
氯(Cl2),w/%≤0.050.150.25氯(Cl)w/%≤0.01
质
不挥发物,w/%≤0.050.100.15碘(I)w/%≤0.001
量
硫酸盐(以SO4计)w%≤0.001
要
蒸发残渣w%≤0.005
求
铁(Fe)w%≤0.0005
-
重金属(以Pb计)w/%≤0.0005
有机溴化合物w%≤通过试验
密度(20°C)g/mL≥3.10
7
表2分析方法对照表
QB/T2021T/CPCIF0157-2021
外观判定-在自然光下用目视法判别
工业溴中所含游离溴和氯,用过量的
溴与过量的碘化钾进行反应生成溴化
碘化钾与之反应,释出的碘用硫代硫
溴含量钾和碘,生成的碘用硫代硫酸钠标准
酸钠标准溶液滴定,测得溴氯总量,
滴定溶液滴定,得到溴含量
由总量中扣除,氯量即得溴含量。
溴样中的氯(Cl2)在强酸性溶液中被用硝酸介质中,用过氧化氢将氯转化
过氧化氢还原成氯离子,溴经加热逸为氯化物,溴经加热逸出分离。二苯
氯含量
出分离,二苯偶氮碳酰肼为指示剂,硝偶氮碳酰肼为指示剂,硝酸汞标准溶
酸汞标准溶液滴定,计算氯含量。液滴定,计算氯含量
碘离子(I)与溴(Br2)反应生成碘(I2),
碘含量-在酸性介质生成黄色,可用于碘含量
的测定
硫酸盐可与钡离子在酸性条件下生成
硫酸盐含量-硫酸钡沉淀,当硫酸盐含量较低时形
成悬浊液,可用于硫酸盐含量的测定
样品置于水浴上以蒸汽加热驱溴,残
不挥发物含量渣于烘箱中干燥,称量得到的干燥残-
渣。
用移液管称取10mL(约20g)样品。
置于预先于105°C±2°C干燥至质量
蒸发残渣含量-恒定的瓷蒸发皿中,在约80°C的水浴
上蒸发至干。然后将瓷蒸发皿于
105°C±2°C下干燥至质量恒定
用抗坏血酸将样品溶液中的Fe(III)
还原为Fe(II),在pH≈2~pH≈9时Fe
铁含量-
(II)与1,10邻菲啰啉生成橙红色络
合物,可用于铁含量的测定
在弱酸性溶液中,重金属离子与硫离
子反应,产生淡黄色到棕色的难溶化
重金属(以Pb
-合物,重金属含量较低时,则形成稳
计)含量
定的悬浮液,可用于重金属含量的测
定
8
用移液管移取1mL(约3.1g)样品,
置于碘量瓶中,加30mL氢氧化钠溶
有机溴化合物-
液,摇匀。放置1h,溶液中不得有油
滴状物质显现
按GB/T611-2006第4.2规定的方法进
密度-
行测定
五、主要试验验证情况和预期达到的效果
本产品标准试验方法引用通用试验方法国家标准。
表3标准起草单位中回收溴素质量检测结果(节选)
颜色气味溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味
溴含量99.6
氯含量0.05
不挥发物含量0.05
表3为本标准起草单位对企业中回收溴素的自检结果,为了
进一步验证回收溴素质量,本标准牵头单位随即抽取上述样品,
并由标准编制组中具有认证资质的检测单位对企业样品进行了
验证性检测,结果如表4所示。
表4验证性结果
项目ab
颜色气味溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味
溴含量99.799.5
氯含量0.060.07
不挥发物含量0.070.05
从检测结果来看,随即抽取的样品均能达到一等品限值要求。
9
六、与现行法律、法规和政策及相关标准的协调性
(一)目前国内主要执行的标准
无。
(二)本标准与相关法律、法规、规章、强制性标准相冲突
情况
不存在与强制性标准相冲突的情况,也不存在标准低于相关
国标、行标和地标等推荐性标准的情况。
(三)本标准引用了以下文件
GB/T6682实验室用水规格
GB/T6680液体化工产品采样通则
QB/T2021工业溴
T/CPCIF0157-2021高纯溴
GB/T14675空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法
GB12268-2012危险货物品名表
GB12463-2009危险货物运输包装通用技术条件
GB15603常用危险化学品贮存通则
JT/T617.1危险货物道路运输规则第1部分:通则
JT/T617.2危险货物道路运输规则第2部分:分类
JT/T617.3危险货物道路运输规则第3部分:品名及运
输要求索引
JT/T617.4危险货物道路运输规则第4部分:运输包装
使用要求
10
JT/T617.5危险货物道路运输规则第5部分:托运要求
JT/T617.6危险货物道路运输规则第6部分:装卸条件
及作业要求
JT/T617.7危险货物道路运输规则第7部分:运输条件
及作业要求
七、贯彻标准的要求和措施建议
无。
八、废止现行团体标准的建议
无。
九、涉及的著作权、专利信息
本标准不涉及专利。
十、重要内容的解释和其它应予说明的事项
无。
11
《回收溴素》团体标准
一、项目背景
工业废盐是指化工、石油、纺织、印染、医药、农药等行业
生产过程中的高盐废水结晶产物或化工合成的中间副产物。工业
废盐成分复杂,但通常含有一种或多种钠盐(如氯化钠、硫酸盐)、
源自生产原料及副反应的有机物(如醇类、酚类、醚类等)以及
可能的重金属离子(如铜、锌、铅等),属于典型的危险废物,
环境危害极大。其中,含溴废盐主要产生于制药行业的蒸馏残渣、
过滤废渣等,主要成分为氯化钠、硫酸钠、溴化钠及少量有机物
和水分。我国工业废盐产生量巨大,据估算每年高盐废水排量超
过3亿立方米,处理后产生的工业废盐接近2000万吨。目前,
从含溴废盐中同步回收盐和溴素是废盐资源化利用切实可行的
途径,然而,由于缺乏相应的产品标准,不同的企业之间存在原
料不一、处理技术不一等许多差别,导致从废盐中回收的溴素产
品质量千差万别,限制了其推广应用。
为了规范这一类产品的生产、检验、运输、储存等各环节,
推动工业废盐资源化利用产品的良性发展,在相关专家和技术人
员对标准制定的科学性和可行性进行论证后,拟制定回收溴素的
团体标准。
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二、工作简况
1.任务来源
浙江省环保产业协会关于《回收溴素》团体标准的立项公告
(浙环产协〔2022〕19号)。
2.标准制定相关单位及人员
本文件起草单位:浙江工商大学、浙江德创环保科技有限公
司、绍兴越信环保有限公司。
本文件主要起草人:×××、×××、×××、×××。
3.主要工作过程
为保证本标准的制定质量,标准内容切实可行,标准起草组
结合实际情况,经过广泛调研、综合分析、多次讨论研究和反复
修改,起草编制完成《回收溴素》标准。主要开展工作情况如下:
◆资料收集和探讨
标准编制起草小组根据溴素具有的一些共同特性,查阅了溴
素产品的相关标准和下游企业的企业标准及本回收溴素产品的
生产工艺等,围绕回收溴素产品的质量控制指标等方面进行现场
座谈调研、探讨。
◆成立标准工作组
根据浙江省环保产业协会下达的团体标准《回收溴素》制订
计划,浙江省环保产业协会为了更好地开展编制工作,牵头召开
了标准起草准备会,成立了标准工作组,明确了《回收溴素》标
准研制的重点方向。
2
其中,工作组成员单位为:浙江省环保产业协会、浙江工商
大学、浙江德创环保科技有限公司、绍兴越信环保有限公司。
◆召开立项论证会
2022年9月16日,浙江省环保产业协会组织召开《回收溴
素》团体标准立项论证会。对《回收溴素》标准制定工作的产品
适用范围、技术指标、试验方法、校验规则和包装、标识、运输
和贮存要求等方面内容加以论证和研讨,并提出了标准修改完善
建议,意见如下:
1.标准名称调整为《回收溴素》;
2.进一步明确标准的适用范围,明确产品的原料来源、生产
工艺等;
3.进一步优化产品技术指标。
◆起草标准征求意见稿
2022年10月,根据相关材料,总结浙江工商大学等3家起
草单位起草标准,形成标准征求意见稿,在线上线下进行公开。
共对X余家单位/个人征求了意见,收到具体意见X条,采纳X
条、不采纳X条。
三、标准编制原则和主要内容
(一)标准编制原则
本标准的编制遵循规范性、科学性、适用性、先进性原则,
具有前瞻性、紧迫性和必要性。
(二)主要工作的思路
3
根据查找到的国内外标准资料,综合考虑了用户对产品质量
的要求和各生产厂的实际质量状况,力求使本次制定的标准技术
先进,经济合理,安全可靠,以适应市场经济的发展和对外贸易
的需求,标准制定的主要内容包括:
——对项目设置和指标进行认真研究,优化指标的设置;
——对所制订的项目及指标,根据需要制定配套的测试方法,
为产品检测提供可行手段;
——对产品的包装,检验规则等方面的内容做相应的规定。
标准适用范围的考虑:
本标准适用于按以下工艺流程回收溴素产品的企业。
将热解除去有机杂质的含溴无机盐溶于水中,配成20%左右
的盐浓度,再将含溴盐溶液预热至规定温度后,通入氯气,进行
置换反应得到溴素,再通过蒸发冷凝,从盐水中将溴素提取出来。
具体工艺流程见图1。
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图1含溴废盐回收溴素的生产工艺流程图
(三)系列标准结构的考虑
1.关于标准涵盖的产品规格
本次制定的团标,进行规格分型。
2.关于试验方法的引用
回收溴素标准均控制产品性能等项目,其试验方法引用的考
虑:
——气味测定引用GB/T14675规定的检测方法;
——溴含量、氯含量、不挥发物含量引用QB/T2021规定的
检测方法。
(四)标准条文解释
1.范围
本标准规定了本标准规定了从含溴废盐资源化利用产物中回
5
收的溴素产品质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、
运输、贮存和安全等要求。本标准产品使用范围限于化工企业、
含溴阻燃剂生产企业、制药(兽药)行业。本标准适合于资源化
利用产物中回收溴素产品的企业。该条文明确了本标准适用范围。
2.要求
(1)溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味该条文明确了溴素
产品的感官指标。
(2)化学指标应符合表1的规定。该条文明确了溴素产品的
质量指标及等级。
3.试验方法
(1)气味的测定
气味按GB/T14675规定方法测定。该条文对溴素的气味检测
进行了明确。
(2)溴含量的测定
溴含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的
溴含量进行了检测方法要求。
(3)氯含量的测定
氯含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的
氯含量进行了检测方法要求。
(4)不挥发物含量的测定
不挥发物含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产
品中的不挥发物含量进行了检测方法要求。
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4.检验规则
该条文下列4条,分别对回收溴素的检验要求、采样及结果
判定等进行了详细说明。
5.包装、标志、运输和贮存
该条文下列
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