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文档简介

《回收溴素》团体标准

一、项目背景

工业废盐是指化工、石油、纺织、印染、医药、农药等行业

生产过程中的高盐废水结晶产物或化工合成的中间副产物。工业

废盐成分复杂,但通常含有一种或多种钠盐(如氯化钠、硫酸盐)、

源自生产原料及副反应的有机物(如醇类、酚类、醚类等)以及

可能的重金属离子(如铜、锌、铅等),属于典型的危险废物,

环境危害极大。其中,含溴废盐主要产生于制药行业的蒸馏残渣、

过滤废渣等,主要成分为氯化钠、硫酸钠、溴化钠及少量有机物

和水分。我国工业废盐产生量巨大,据估算每年高盐废水排量超

过3亿立方米,处理后产生的工业废盐接近2000万吨。目前,

从含溴废盐中同步回收盐和溴素是废盐资源化利用切实可行的

途径,然而,由于缺乏相应的产品标准,不同的企业之间存在原

料不一、处理技术不一等许多差别,导致从废盐中回收的溴素产

品质量千差万别,限制了其推广应用。

为了规范这一类产品的生产、检验、运输、储存等各环节,

推动工业废盐资源化利用产品的良性发展,在相关专家和技术人

员对标准制定的科学性和可行性进行论证后,拟制定回收溴素的

团体标准。

1

二、工作简况

1.任务来源

浙江省环保产业协会关于《回收溴素》团体标准的立项公告

(浙环产协〔2022〕19号)。

2.标准制定相关单位及人员

本文件起草单位:浙江工商大学、浙江德创环保科技有限公

司、绍兴越信环保有限公司。

本文件主要起草人:×××、×××、×××、×××。

3.主要工作过程

为保证本标准的制定质量,标准内容切实可行,标准起草组

结合实际情况,经过广泛调研、综合分析、多次讨论研究和反复

修改,起草编制完成《回收溴素》标准。主要开展工作情况如下:

◆资料收集和探讨

标准编制起草小组根据溴素具有的一些共同特性,查阅了溴

素产品的相关标准和下游企业的企业标准及本回收溴素产品的

生产工艺等,围绕回收溴素产品的质量控制指标等方面进行现场

座谈调研、探讨。

◆成立标准工作组

根据浙江省环保产业协会下达的团体标准《回收溴素》制订

计划,浙江省环保产业协会为了更好地开展编制工作,牵头召开

了标准起草准备会,成立了标准工作组,明确了《回收溴素》标

准研制的重点方向。

2

其中,工作组成员单位为:浙江省环保产业协会、浙江工商

大学、浙江德创环保科技有限公司、绍兴越信环保有限公司。

◆召开立项论证会

2022年9月16日,浙江省环保产业协会组织召开《回收溴

素》团体标准立项论证会。对《回收溴素》标准制定工作的产品

适用范围、技术指标、试验方法、校验规则和包装、标识、运输

和贮存要求等方面内容加以论证和研讨,并提出了标准修改完善

建议,意见如下:

1.标准名称调整为《回收溴素》;

2.进一步明确标准的适用范围,明确产品的原料来源、生产

工艺等;

3.进一步优化产品技术指标。

◆起草标准征求意见稿

2022年10月,根据相关材料,总结浙江工商大学等3家起

草单位起草标准,形成标准征求意见稿,在线上线下进行公开。

共对X余家单位/个人征求了意见,收到具体意见X条,采纳X

条、不采纳X条。

三、标准编制原则和主要内容

(一)标准编制原则

本标准的编制遵循规范性、科学性、适用性、先进性原则,

具有前瞻性、紧迫性和必要性。

(二)主要工作的思路

3

根据查找到的国内外标准资料,综合考虑了用户对产品质量

的要求和各生产厂的实际质量状况,力求使本次制定的标准技术

先进,经济合理,安全可靠,以适应市场经济的发展和对外贸易

的需求,标准制定的主要内容包括:

——对项目设置和指标进行认真研究,优化指标的设置;

——对所制订的项目及指标,根据需要制定配套的测试方法,

为产品检测提供可行手段;

——对产品的包装,检验规则等方面的内容做相应的规定。

标准适用范围的考虑:

本标准适用于按以下工艺流程回收溴素产品的企业。

将热解除去有机杂质的含溴无机盐溶于水中,配成20%左右

的盐浓度,再将含溴盐溶液预热至规定温度后,通入氯气,进行

置换反应得到溴素,再通过蒸发冷凝,从盐水中将溴素提取出来。

具体工艺流程见图1。

4

图1含溴废盐回收溴素的生产工艺流程图

(三)系列标准结构的考虑

1.关于标准涵盖的产品规格

本次制定的团标,进行规格分型。

2.关于试验方法的引用

回收溴素标准均控制产品性能等项目,其试验方法引用的考

虑:

——气味测定引用GB/T14675规定的检测方法;

——溴含量、氯含量、不挥发物含量引用QB/T2021规定的

检测方法。

(四)标准条文解释

1.范围

本标准规定了本标准规定了从含溴废盐资源化利用产物中回

5

收的溴素产品质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、

运输、贮存和安全等要求。本标准产品使用范围限于化工企业、

含溴阻燃剂生产企业、制药(兽药)行业。本标准适合于资源化

利用产物中回收溴素产品的企业。该条文明确了本标准适用范围。

2.要求

(1)溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味该条文明确了溴素

产品的感官指标。

(2)化学指标应符合表1的规定。该条文明确了溴素产品的

质量指标及等级。

3.试验方法

(1)气味的测定

气味按GB/T14675规定方法测定。该条文对溴素的气味检测

进行了明确。

(2)溴含量的测定

溴含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的

溴含量进行了检测方法要求。

(3)氯含量的测定

氯含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的

氯含量进行了检测方法要求。

(4)不挥发物含量的测定

不挥发物含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产

品中的不挥发物含量进行了检测方法要求。

6

4.检验规则

该条文下列4条,分别对回收溴素的检验要求、采样及结果

判定等进行了详细说明。

5.包装、标志、运输和贮存

该条文下列5条,分别对回收溴素的包装、标志、运输和贮

存要求进行了详细说明。

四、采用国际标准和国外先进标准情况及与国际同类标准水

平的对比说明

经起草单位和归口单位进行国内外标准资料的收集工作,未

查到国外相关标准,国内标准有QB/T2021《工业溴》、T/CPCIF

0157-2021《高纯溴》。国内产品指标规格见表1,各产品分析方

法见分析方法表2。

表1溴素产品国内标准技术指标对照表

QB/T2021T/CPCIF0157-2021

技术指标

项目项目指标

优等品一等品合格品

溴(Br2),w/%≥99.799.098.5溴(Br)w/%≥99.90

氯(Cl2),w/%≤0.050.150.25氯(Cl)w/%≤0.01

不挥发物,w/%≤0.050.100.15碘(I)w/%≤0.001

硫酸盐(以SO4计)w%≤0.001

蒸发残渣w%≤0.005

铁(Fe)w%≤0.0005

-

重金属(以Pb计)w/%≤0.0005

有机溴化合物w%≤通过试验

密度(20°C)g/mL≥3.10

7

表2分析方法对照表

QB/T2021T/CPCIF0157-2021

外观判定-在自然光下用目视法判别

工业溴中所含游离溴和氯,用过量的

溴与过量的碘化钾进行反应生成溴化

碘化钾与之反应,释出的碘用硫代硫

溴含量钾和碘,生成的碘用硫代硫酸钠标准

酸钠标准溶液滴定,测得溴氯总量,

滴定溶液滴定,得到溴含量

由总量中扣除,氯量即得溴含量。

溴样中的氯(Cl2)在强酸性溶液中被用硝酸介质中,用过氧化氢将氯转化

过氧化氢还原成氯离子,溴经加热逸为氯化物,溴经加热逸出分离。二苯

氯含量

出分离,二苯偶氮碳酰肼为指示剂,硝偶氮碳酰肼为指示剂,硝酸汞标准溶

酸汞标准溶液滴定,计算氯含量。液滴定,计算氯含量

碘离子(I)与溴(Br2)反应生成碘(I2),

碘含量-在酸性介质生成黄色,可用于碘含量

的测定

硫酸盐可与钡离子在酸性条件下生成

硫酸盐含量-硫酸钡沉淀,当硫酸盐含量较低时形

成悬浊液,可用于硫酸盐含量的测定

样品置于水浴上以蒸汽加热驱溴,残

不挥发物含量渣于烘箱中干燥,称量得到的干燥残-

渣。

用移液管称取10mL(约20g)样品。

置于预先于105°C±2°C干燥至质量

蒸发残渣含量-恒定的瓷蒸发皿中,在约80°C的水浴

上蒸发至干。然后将瓷蒸发皿于

105°C±2°C下干燥至质量恒定

用抗坏血酸将样品溶液中的Fe(III)

还原为Fe(II),在pH≈2~pH≈9时Fe

铁含量-

(II)与1,10邻菲啰啉生成橙红色络

合物,可用于铁含量的测定

在弱酸性溶液中,重金属离子与硫离

子反应,产生淡黄色到棕色的难溶化

重金属(以Pb

-合物,重金属含量较低时,则形成稳

计)含量

定的悬浮液,可用于重金属含量的测

8

用移液管移取1mL(约3.1g)样品,

置于碘量瓶中,加30mL氢氧化钠溶

有机溴化合物-

液,摇匀。放置1h,溶液中不得有油

滴状物质显现

按GB/T611-2006第4.2规定的方法进

密度-

行测定

五、主要试验验证情况和预期达到的效果

本产品标准试验方法引用通用试验方法国家标准。

表3标准起草单位中回收溴素质量检测结果(节选)

颜色气味溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味

溴含量99.6

氯含量0.05

不挥发物含量0.05

表3为本标准起草单位对企业中回收溴素的自检结果,为了

进一步验证回收溴素质量,本标准牵头单位随即抽取上述样品,

并由标准编制组中具有认证资质的检测单位对企业样品进行了

验证性检测,结果如表4所示。

表4验证性结果

项目ab

颜色气味溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味

溴含量99.799.5

氯含量0.060.07

不挥发物含量0.070.05

从检测结果来看,随即抽取的样品均能达到一等品限值要求。

9

六、与现行法律、法规和政策及相关标准的协调性

(一)目前国内主要执行的标准

无。

(二)本标准与相关法律、法规、规章、强制性标准相冲突

情况

不存在与强制性标准相冲突的情况,也不存在标准低于相关

国标、行标和地标等推荐性标准的情况。

(三)本标准引用了以下文件

GB/T6682实验室用水规格

GB/T6680液体化工产品采样通则

QB/T2021工业溴

T/CPCIF0157-2021高纯溴

GB/T14675空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法

GB12268-2012危险货物品名表

GB12463-2009危险货物运输包装通用技术条件

GB15603常用危险化学品贮存通则

JT/T617.1危险货物道路运输规则第1部分:通则

JT/T617.2危险货物道路运输规则第2部分:分类

JT/T617.3危险货物道路运输规则第3部分:品名及运

输要求索引

JT/T617.4危险货物道路运输规则第4部分:运输包装

使用要求

10

JT/T617.5危险货物道路运输规则第5部分:托运要求

JT/T617.6危险货物道路运输规则第6部分:装卸条件

及作业要求

JT/T617.7危险货物道路运输规则第7部分:运输条件

及作业要求

七、贯彻标准的要求和措施建议

无。

八、废止现行团体标准的建议

无。

九、涉及的著作权、专利信息

本标准不涉及专利。

十、重要内容的解释和其它应予说明的事项

无。

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《回收溴素》团体标准

一、项目背景

工业废盐是指化工、石油、纺织、印染、医药、农药等行业

生产过程中的高盐废水结晶产物或化工合成的中间副产物。工业

废盐成分复杂,但通常含有一种或多种钠盐(如氯化钠、硫酸盐)、

源自生产原料及副反应的有机物(如醇类、酚类、醚类等)以及

可能的重金属离子(如铜、锌、铅等),属于典型的危险废物,

环境危害极大。其中,含溴废盐主要产生于制药行业的蒸馏残渣、

过滤废渣等,主要成分为氯化钠、硫酸钠、溴化钠及少量有机物

和水分。我国工业废盐产生量巨大,据估算每年高盐废水排量超

过3亿立方米,处理后产生的工业废盐接近2000万吨。目前,

从含溴废盐中同步回收盐和溴素是废盐资源化利用切实可行的

途径,然而,由于缺乏相应的产品标准,不同的企业之间存在原

料不一、处理技术不一等许多差别,导致从废盐中回收的溴素产

品质量千差万别,限制了其推广应用。

为了规范这一类产品的生产、检验、运输、储存等各环节,

推动工业废盐资源化利用产品的良性发展,在相关专家和技术人

员对标准制定的科学性和可行性进行论证后,拟制定回收溴素的

团体标准。

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二、工作简况

1.任务来源

浙江省环保产业协会关于《回收溴素》团体标准的立项公告

(浙环产协〔2022〕19号)。

2.标准制定相关单位及人员

本文件起草单位:浙江工商大学、浙江德创环保科技有限公

司、绍兴越信环保有限公司。

本文件主要起草人:×××、×××、×××、×××。

3.主要工作过程

为保证本标准的制定质量,标准内容切实可行,标准起草组

结合实际情况,经过广泛调研、综合分析、多次讨论研究和反复

修改,起草编制完成《回收溴素》标准。主要开展工作情况如下:

◆资料收集和探讨

标准编制起草小组根据溴素具有的一些共同特性,查阅了溴

素产品的相关标准和下游企业的企业标准及本回收溴素产品的

生产工艺等,围绕回收溴素产品的质量控制指标等方面进行现场

座谈调研、探讨。

◆成立标准工作组

根据浙江省环保产业协会下达的团体标准《回收溴素》制订

计划,浙江省环保产业协会为了更好地开展编制工作,牵头召开

了标准起草准备会,成立了标准工作组,明确了《回收溴素》标

准研制的重点方向。

2

其中,工作组成员单位为:浙江省环保产业协会、浙江工商

大学、浙江德创环保科技有限公司、绍兴越信环保有限公司。

◆召开立项论证会

2022年9月16日,浙江省环保产业协会组织召开《回收溴

素》团体标准立项论证会。对《回收溴素》标准制定工作的产品

适用范围、技术指标、试验方法、校验规则和包装、标识、运输

和贮存要求等方面内容加以论证和研讨,并提出了标准修改完善

建议,意见如下:

1.标准名称调整为《回收溴素》;

2.进一步明确标准的适用范围,明确产品的原料来源、生产

工艺等;

3.进一步优化产品技术指标。

◆起草标准征求意见稿

2022年10月,根据相关材料,总结浙江工商大学等3家起

草单位起草标准,形成标准征求意见稿,在线上线下进行公开。

共对X余家单位/个人征求了意见,收到具体意见X条,采纳X

条、不采纳X条。

三、标准编制原则和主要内容

(一)标准编制原则

本标准的编制遵循规范性、科学性、适用性、先进性原则,

具有前瞻性、紧迫性和必要性。

(二)主要工作的思路

3

根据查找到的国内外标准资料,综合考虑了用户对产品质量

的要求和各生产厂的实际质量状况,力求使本次制定的标准技术

先进,经济合理,安全可靠,以适应市场经济的发展和对外贸易

的需求,标准制定的主要内容包括:

——对项目设置和指标进行认真研究,优化指标的设置;

——对所制订的项目及指标,根据需要制定配套的测试方法,

为产品检测提供可行手段;

——对产品的包装,检验规则等方面的内容做相应的规定。

标准适用范围的考虑:

本标准适用于按以下工艺流程回收溴素产品的企业。

将热解除去有机杂质的含溴无机盐溶于水中,配成20%左右

的盐浓度,再将含溴盐溶液预热至规定温度后,通入氯气,进行

置换反应得到溴素,再通过蒸发冷凝,从盐水中将溴素提取出来。

具体工艺流程见图1。

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图1含溴废盐回收溴素的生产工艺流程图

(三)系列标准结构的考虑

1.关于标准涵盖的产品规格

本次制定的团标,进行规格分型。

2.关于试验方法的引用

回收溴素标准均控制产品性能等项目,其试验方法引用的考

虑:

——气味测定引用GB/T14675规定的检测方法;

——溴含量、氯含量、不挥发物含量引用QB/T2021规定的

检测方法。

(四)标准条文解释

1.范围

本标准规定了本标准规定了从含溴废盐资源化利用产物中回

5

收的溴素产品质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、

运输、贮存和安全等要求。本标准产品使用范围限于化工企业、

含溴阻燃剂生产企业、制药(兽药)行业。本标准适合于资源化

利用产物中回收溴素产品的企业。该条文明确了本标准适用范围。

2.要求

(1)溴素为褐色液体,具有刺激性恶臭味该条文明确了溴素

产品的感官指标。

(2)化学指标应符合表1的规定。该条文明确了溴素产品的

质量指标及等级。

3.试验方法

(1)气味的测定

气味按GB/T14675规定方法测定。该条文对溴素的气味检测

进行了明确。

(2)溴含量的测定

溴含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的

溴含量进行了检测方法要求。

(3)氯含量的测定

氯含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产品中的

氯含量进行了检测方法要求。

(4)不挥发物含量的测定

不挥发物含量按QB/T2021规定方法测定。该条文对溴素产

品中的不挥发物含量进行了检测方法要求。

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4.检验规则

该条文下列4条,分别对回收溴素的检验要求、采样及结果

判定等进行了详细说明。

5.包装、标志、运输和贮存

该条文下列

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