药品检测实训内容实例分析

药品检验实训内容一、检验的程序：药品检验，是药品质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为取样、外观性状观察、鉴别、检查、含量测定，并写出检验结果和检验报告书（一）取样:（Sample）要考虑取样的科学性、真实性与代表性。1.取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，要想得到与整体结果相符的分析结果，取样应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准确度。2.取样量设样品总件数为X当x≤3时，每件取样；当x≤300时，按随机取样；当x﹥300时，按随机取样3.我国对进口药品抽样检验规定取样件数：相同批号药品，依其运输包装数量，确定抽样件数，具体规定：

（1）抽样数量：除特殊规定与要求外，一般为检验用量的3倍，贵重药品为2倍量。1公斤以下的药品包装应原装抽样。检验后剩余样品除留样备查外，退回报验单位。（2）抽样方法，1）抽样启封前，应核对外包装号或合同编号。启封后应核对小包装品名、厂名和批号等。2）原料药包装开启后，于不同部位分别取样，使总量达到抽样数量，直接倾入样品瓶内、混匀。3）抽样后，在包装内放入抽样标记，将开启之包装封固，并在包装上注明抽样数量及日期。（3）抽样注意事项：1）抽样环境清洁卫生，抽样工具必须清洁干燥．2）抽样应迅速，以防止药品吸潮、风化、氧化而变质。3）液体样品需先摇匀后再取样；含有结晶者，在不影响品质的情况下，应使之溶化后抽取。4）有毒性、腐蚀性及爆炸性药品，在抽样时需戴用防护手套及衣服，小心搬运、取样。且在样品瓶外标以“危险品”标志，以避免发生危险。5）爆炸性药品应勿震动近热。6）腐蚀性药品避免用金属制的抽样工具取样。7）遇光易变质药品，应避光取样，样品用有色瓶装，必要时应加套黑纸。8）需作无菌、热原试验、卫生学检查或需抽真空、充氮气的原料药，应将原包装运送药检所，按无菌操作或特殊要求取样。（二）性状（Description）性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性；2.溶解度；粘稠度3.物理常数物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录（三）鉴别（Identifcation）：判断已知药物及其制剂的真伪药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准确无误地做出结论（四）检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求即药品的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（DetectionofImpurities）（五）含量测定（Assay）药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定。判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果应符合规定，否则该药品为不合格品。（六）检验原始记录

药品检验记录必须真实、完整、科学检验记录包括：供试品名称、批号、数量、来源（送检或抽检单位）、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期等逐一写清楚。在检验过程中应将观察到的现象、操作步骤、检验数据、结果、结论、处理意见等完整书写，不得涂改。如果记录写错，应将错处划出（用钢笔划），并在其旁边改正。记录本应妥善保存规定时间，以供备查。（七）检验报告检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结论。对于不符合规定的药品，除以上涉及的内容外，还应提出处理意见，供有关部门参考。最后，检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章，及检验单位盖章。（八）检验结论1.全面检验均符合质量标准。如：本品为维生素C；符合中国药典（2010年版）的规定。2.全面检验后有个别项目不符合规定。本品为葡萄糖；检查“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2010年版）葡萄糖项下的规定。建议可改作口服用葡萄糖，不得供制备注射剂用。3.全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，可作不得供药用处理。如：本品为葡萄糖注射液，其热原检查不符合中国药典（2010年版）葡萄糖注射液的规定，不得供药用。4.根据送检者要求，可仅作个别项目检验。如：本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5，pH值符合中国药典（2010年版）维生素B12注射液的相关规定pH值（应为4.0～6.0）。（4）二氯靛酚钠取溶液少量，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。（三）检查：PH、颜色、草酸、细菌内毒素及其他项目（附录ⅠB）1、pH值应为5.0～7.0（附录ⅥH）。2、颜色取本品，加水稀释成每1ml中含维生素Ｃ50mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA），在420nm的波长处测定，吸收度不得过0.06。3、草酸取本品，加水稀释成每1ml中含维生素C50mg的溶液，精密量取5ml，加2mol/L醋酸溶液1ml，加氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液。精密称取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，加2mol/L醋酸溶液1ml，加氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。，供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液（0.3%）。4、细菌内毒素取本品，依法检查（附录ⅪE），每1ml中含内毒素量应小于2.5EU。5、其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。（四）含量测定精密量取本品适量(约相当于维生素C0.2g),加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H806。《中国药典》2010年版规定本品含维生素C(C6H806)应为标示量的90.0%～110.0%。维生素B1片WeishengsuB1PianVitaminB1Tablets（一）性状：本品为白色片（二）鉴别取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，照维生素Ｂ1项下的鉴别试验，显相同的反应。(1)取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。(2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。A取残渣少许,加水溶解,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成.B取残渣少许,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即产生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色.（三）检查1、有关物质2、其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）包括重量差异、崩解时限。重量差异检查法：1、取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（）。2、从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。求出平均片重（），保留3位有效数字。3按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（±×重量差异限度）。平均重量重量差异限度（%）0.30g以下±7.50.30g或0.30g以上±5.04.结果与判定（1）每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应标示片重比较），均未超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。（2）片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。崩解时限检查法（附录XA）(四)含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000ml)约70ml,振摇15分钟使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在246nm的波长处测定吸收度,按C12H17ClN4OS•HCl的吸收系数(E1%1cm)为421计算,即得.本品含维生素B1(C12H17ClN4OS•HCl)应为标示量的90.0～110.0%.【类别】同维生素Ｂ1。【规格】(1)5mg(2)10mg【贮藏】遮光，密封保存。复方氢氧化铝片的含量测定FufangQingYanghualüPianCompoundAluminiumHydroxideTablets ㈠性状：本品为白色片 ㈡鉴别：取本品的细粉适量（约相当于6片），加稀盐酸30ml，微温，滤过，滤液照下述方法试验。(1)取上述滤液4ml，加氨试液使成碱性，即生成白色胶状沉淀；加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。(2)取上述滤液4ml，加氢氧化钠试液使成碱性，即生成白色胶状沉淀；再加氢氧化钠试液3ml，沉淀部分溶解，滤过，沉淀用水洗净后，加碘试液，即显红棕色。(3)取上述滤液20ml，加氨试液使成碱性，用乙醚提取，合并乙醚液，俟乙醚挥发后，残渣加发烟硝酸3～4滴，置水浴上蒸干，放冷，加氢氧化钾一小粒，再加无水乙醇数滴，即显紫色。（三）检查1、制酸力取含量测定项下的细粉适量（约相当于1/4片），精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷后，加溴酚蓝指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的盐酸。每片消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于60ml。2、其他除崩解时限应在盐酸溶液(9→1000)中于10分钟内全部崩解并通过筛网外，3、其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。含量测定本品每片中含氢氧化铝[Al(OH)3]不得少于0.177g；含三硅酸镁按氧化镁（MgO）计算，不得少于20.0mg。氢氧化铝取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于1/4片），加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于3.900mg的Al(OH)3。氧